本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，特別涉及一種鎂碳磚用酚醛樹(shù)脂的制備方法。
背景技術(shù)：
鎂碳磚是以鎂砂和石墨為主要原料外加適量結(jié)合劑經(jīng)高壓成型，低溫?zé)崽幚矶傻哪突鹬破贰ｆV碳磚始于日本，于20世紀(jì)70年代初發(fā)展起來(lái)的一種新型耐火制品。主要用于煉鋼用轉(zhuǎn)爐、電爐工作襯、爐外精煉鋼包的工作襯。
酚醛樹(shù)脂是一種最早發(fā)現(xiàn)并得到廣泛應(yīng)用的合成樹(shù)脂，并且以其諸多的性能而在很多的領(lǐng)域內(nèi)得到了廣泛的應(yīng)用，并于1975年被應(yīng)用于作為耐火不燒制品的粘合劑。目前含碳耐火制品仍廣泛采用酚醛樹(shù)脂作為粘合劑。該樹(shù)脂與焦油瀝青粘合劑相比，具有熱硬性、干燥強(qiáng)度大、殘?zhí)柯矢摺h(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，但其熱分解溫度和抗氧化能力較差。為了解決含碳耐火材料對(duì)粘合劑的要求，應(yīng)著重從改善酚醛樹(shù)脂的耐火性能等方面作為目標(biāo)，方能保證耐火材料在高溫下使用仍具有較大的高溫強(qiáng)度和良好的安全性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決酚醛樹(shù)脂作為粘合劑的熱分解溫度低和抗氧化性能較差的問(wèn)題，使得含碳耐火鎂制品在高溫下使用仍具有較大的高溫強(qiáng)度和良好的安全性能，得到一種方法簡(jiǎn)單、性能優(yōu)良的酚醛樹(shù)脂粘合劑的制備方法，本發(fā)明提供一種鎂碳磚用酚醛樹(shù)脂的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下措施來(lái)達(dá)到：提供一種鎂碳磚用酚醛樹(shù)脂的制備方法。將苯酚和甲醛按一定的投料比投入反應(yīng)容器中，攪拌條件下加入一定量的teos，加入一定量的naoh溶液加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在95℃以下。然后向反應(yīng)液中加入一定量的醋酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)液ph值在6～7之間，最后在一定條件下采用真空脫水，得到所述酚醛樹(shù)脂。
進(jìn)一步的，所使用原料為苯酚與甲醛，其中苯酚、甲醛和naoh的摩爾比1:1.2～1.4:0.05～0.1，優(yōu)選方案為物質(zhì)量的比為1:1.24:0.07
進(jìn)一步的，teos改性劑加入量占原料質(zhì)量的1.5%～2.5%。，優(yōu)選方案為teos改性劑加入量占原料質(zhì)量的2%；
進(jìn)一步的，反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)溫度為85℃～95℃，反應(yīng)時(shí)間為2h～3h之間。優(yōu)選方案為反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5h；
進(jìn)一步的，真空脫水的條件為溫度控制在60～80℃，壓強(qiáng)為0.07～0.1mpa，優(yōu)選方案為真空脫水過(guò)程溫度應(yīng)控制在75℃以下，壓強(qiáng)在0.08～0.09mpa之間。
有益效果：通過(guò)本發(fā)明得到的酚醛樹(shù)脂粘合劑殘?zhí)悸实停扯却蟠笤黾樱梢杂行У囊种铺蓟瘜赢a(chǎn)生龜裂、鼓泡現(xiàn)象，對(duì)耐火制品的性能提升大大有利，作為鎂碳磚的粘合劑可以大大的提高鎂碳磚的熱性能，具有良好的實(shí)用性。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
在本實(shí)施例中，將苯酚和甲醛按一定的投料比投入反應(yīng)容器中，攪拌條件下加入一定量的teos，加入一定量的naoh溶液加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在95℃以下。然后向反應(yīng)液中加入一定量的醋酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)液ph值在6～7之間，最后在一定條件下采用真空脫水，得到所述酚醛樹(shù)脂。
本發(fā)明中所使用原料為苯酚與甲醛，其中苯酚、甲醛和naoh的摩爾比1:1.2～1.4:0.05～0.1，加入的teos改性劑占原料質(zhì)量的1.5%～2.5%，反應(yīng)溫度為85℃～95℃，反應(yīng)時(shí)間為2h～3h之間，真空脫水過(guò)程中溫度控制在60～75℃，壓強(qiáng)為0.08～0.09mpa。
實(shí)施例
稱取苯酚150g和161.5g濃度為37%的甲醛溶液與500ml的三口燒瓶中，邊攪拌邊加入0.4gteos，然后滴加naoh（0.01mol/l的naoh10ml）溶液并油浴加熱。反應(yīng)液加熱攪拌至50℃后，控制升溫速度在5min內(nèi)不超過(guò)3℃，反應(yīng)至75℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，恒溫反應(yīng)2.5h后加醋酸調(diào)整ph=6.5～7.0，最后進(jìn)行真空脫水，控制脫水溫度不超過(guò)75℃，在0.08～0.09mpa的真空條件下處理2h,即可得到所述性能優(yōu)良的鎂碳磚用酚醛樹(shù)脂粘合劑。
以上內(nèi)容是結(jié)合優(yōu)選技術(shù)方案對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定發(fā)明的具體實(shí)施僅限于這些說(shuō)明。對(duì)本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思的前提下，還可以做出簡(jiǎn)單的推演及替換，都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。