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一種鈣鈦礦太陽電池用鹵化甲脒鉛的生產(chǎn)方法與流程

文檔序號:12397916閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種鈣鈦礦太陽電池用鹵化甲脒鉛的生產(chǎn)方法,特別是一種采用鹵化銨鉛和原甲酸酯化學(xué)反應(yīng),安全、方便和低成本生產(chǎn)鹵化甲脒鉛的方法,以滿足安全環(huán)保和大規(guī)模生產(chǎn)的需要,技術(shù)方案包括以下步驟:

(1)在攪拌下向玻璃反應(yīng)器中分別加入氫鹵酸、鹵化銨、乙酸鉛和乙酸,控制原料配料摩爾比為:氫鹵酸:鹵化銨:乙酸鉛:乙酸 = 2.1-2.2:1.1-1.2:1:20-40,混合均勻后加熱升溫至100-120℃下回流,使生成的鹵化鉛沉淀完全溶解,然后真空蒸餾分離物料中的乙酸和水至析出鹵化銨鉛結(jié)晶,冷卻、離心分離鹵化銨鉛結(jié)晶,并用C1-C4脂肪醇洗滌,所述氫鹵酸為氫氟酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸或其混合物,所述鹵化銨為氟化銨、氯化銨、溴化銨、碘化銨或其混合物,所述C1-C4脂肪醇是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇或其混合物;

(2)將鹵化銨鉛的結(jié)晶與原甲酸酯和C1-C4脂肪醇溶液混合均勻,緩慢通入氨氣,控制原料配料摩爾比為:鹵化銨鉛:原甲酸酯 :脂肪醇:氨氣= 1:1.0-1.1:10-20:1-1.2,在20-30℃下緩慢反應(yīng)4-6h,使原甲酸酯在鹵化銨鉛的催化作用下與氨氣反應(yīng)生成甲亞胺酯,所述原甲酸酯是原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯或其混合物;

(3)升高反應(yīng)物溫度到80-110℃,回流反應(yīng)1-2h,脫出殘留的氨氣和蒸餾分離生成的甲醇或乙醇,使甲亞胺酯進(jìn)一步與鹵化銨鉛反應(yīng),將甲亞胺酯氨解轉(zhuǎn)化為鹵化甲脒鉛;

(4)冷卻反應(yīng)產(chǎn)物至50-60℃,加入結(jié)晶助溶劑和結(jié)晶表面處理劑,控制原料配料質(zhì)量比為:脂肪醇:助溶劑 :表面處理劑= 100:5-10:0.5-2,繼續(xù)攪拌鹵化甲脒鉛的懸浮溶液6-12h,形成粒徑均勻和表面疏水的鹵化甲脒鉛結(jié)晶粒子,所述結(jié)晶助溶劑是γ-丁內(nèi)酯、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、乙腈或其混合物,所述結(jié)晶表面處理劑是甲基硅油、氨基硅油、羥基硅油;

(5)過濾分離生成的產(chǎn)品,在60-80℃下真空干燥得到粒徑均勻和表面疏水的鹵化甲脒鉛結(jié)晶產(chǎn)品,進(jìn)一步回收有機(jī)溶劑中的產(chǎn)品,收率為95%-99%,精制產(chǎn)品化學(xué)組成符合HNCHNH3PbX3計量比,HNCHNH3PbX3含量為99.5%, HNCHNH3X含量為0.01%-0.05%,水分含量為0.01%-0.05%,,產(chǎn)品貯存期間外觀和質(zhì)量沒有發(fā)生變化,結(jié)晶具有良好的分散性。

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