本發明涉及合成樹脂及塑料技術領域，具體涉及一種硅膠負載型二氧化鈦-二氧化硅催化劑的制備方法。
背景技術：
聚對苯二甲酸丙二酯（PTT）大分子鏈的3個亞甲基產生的“奇碳效應”，使它形成明顯的“Z”字形構象，具有獨特的性能。PTT具有優良的回彈性、蓬松性、抗污性、耐磨性、易染性等特點，廣泛用于地毯纖維、薄膜、紡織品、工程塑料等領域，應用前景廣闊。研究表明，PTT的特性黏度（η）達到0.9000dL/g以上時，才具有較高的力學強度，制備的纖維強度才能滿足多種用途的要求。PTT的η的高低與所用催化劑的性能有很大關系。在合成PTT所用的催化劑中，Ti系催化劑因活性高、價格便宜、對環境無害等備受關注。德國Acordis公司研制出一種新型的聚酯用高活性催化劑C-94，是n（Ti）∶n（Si）為9∶1的二氧化鈦-二氧化硅復合氧化物，該催化劑活性高、用量少，催化劑對酯化階段和縮聚合階段都有明顯的催化作用。陳克權等將C-94催化劑用于PTT合成，制備的PTT的η可達到0.9240 dL/g。Ti系催化劑的應用前景廣闊，研制高效、環保的新型Ti系催化劑是目前研究的重要方向之一。載體是催化劑的重要組成部分，載體的種類及性質對催化劑性能有極大影響。硅膠具有良好的力學強度、較大的比表面積和孔徑、較好的化學穩定性和熱穩定性以及較弱的表面酸性。除此之外，其表面含有豐富的硅羥基，這是硅膠進行表面化學鍵合或改性的基礎。因此，硅膠被廣泛用作催化劑載體，如烯烴氧化用催化劑、加氫反應用催化劑、萘氧化制苯酚用催化劑、烯烴聚合用催化劑等的載體。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種硅膠負載型二氧化鈦-二氧化硅催化劑的制備方法。
本發明的技術方案在于：
硅膠負載型二氧化鈦-二氧化硅催化劑的制備方法，包括如下步驟：
（1）載體硅膠的預處理：稱取10.00 g硅膠，加入干燥后的焙燒柱，控制氮氣流量在0.2~0.4 L/min，使床層沸騰；先在200 ℃焙燒1 h，再升溫至300 ℃焙燒1 h；焙燒結束后自然冷卻，關閉氮氣，將硅膠置于干燥器中備用；
（2）浸漬：稱取6.00 g已焙燒好的硅膠加入茄形瓶，稱取TBOT加入30 mL無水乙醇中，配成乙醇溶液，加入茄形瓶，開啟磁力攪拌，浸漬；然后再滴加一定量的去離子水，再浸漬4 h；浸漬結束后于115~120 ℃油浴干燥7~8 h，經焙燒處理后，得到硅膠負載型二氧化鈦催化劑；浸漬過程中，在加入TBOT浸漬2 h后，添加TEOS，再浸漬2 h，然后干燥，焙燒，即可得到硅膠負載型二氧化鈦-二氧化硅催化劑；
（3）催化劑焙燒：使用馬弗爐，焙燒，自然冷卻降溫；在該焙燒程序下，溫度升高至200 ℃后保持2h；此過程所用的氣體為高純氮氣，流量為0.6~0.7 L/min；繼續升溫，氣體切換為高純空氣，流量為0.6L/min，焙燒；焙燒結束后，在氮氣氣氛下自然冷卻降溫。
所述的磁力攪拌的時轉速為300~350 r/min。
所述的浸漬溫度為35~40 ℃，時間為3~4 h。
所述的焙燒的溫度為370~400 ℃，焙燒時間為3~4 h。
本發明的技術效果在于：
本發明制備的硅膠負載型二氧化鈦-二氧化硅催化劑的特性黏度最高，色相更好。
具體實施方式
硅膠負載型二氧化鈦-二氧化硅催化劑的制備方法，包括如下步驟：
實施例1
（1）載體硅膠的預處理：稱取10.00 g硅膠，加入干燥后的焙燒柱，控制氮氣流量在0.2~0.4 L/min，使床層沸騰；先在200 ℃焙燒1 h，再升溫至300 ℃焙燒1 h；焙燒結束后自然冷卻，關閉氮氣，將硅膠置于干燥器中備用；
（2）浸漬：稱取6.00 g已焙燒好的硅膠加入茄形瓶，稱取TBOT加入30 mL無水乙醇中，配成乙醇溶液，加入茄形瓶，開啟磁力攪拌，浸漬；然后再滴加一定量的去離子水，再浸漬4 h；浸漬結束后于115~120 ℃油浴干燥7~8 h，經焙燒處理后，得到硅膠負載型二氧化鈦催化劑；浸漬過程中，在加入TBOT浸漬2 h后，添加TEOS，再浸漬2 h，然后干燥，焙燒，即可得到硅膠負載型二氧化鈦-二氧化硅催化劑；
（3）催化劑焙燒：使用馬弗爐，焙燒，自然冷卻降溫；在該焙燒程序下，溫度升高至200 ℃后保持2h；此過程所用的氣體為高純氮氣，流量為0.6~0.7 L/min；繼續升溫，氣體切換為高純空氣，流量為0.6L/min，焙燒；焙燒結束后，在氮氣氣氛下自然冷卻降溫。
實施例2
（1）載體硅膠的預處理：稱取10.00 g硅膠，加入干燥后的焙燒柱，控制氮氣流量在0.2~0.4 L/min，使床層沸騰；先在200 ℃焙燒1 h，再升溫至300 ℃焙燒1 h；焙燒結束后自然冷卻，關閉氮氣，將硅膠置于干燥器中備用；
（2）浸漬：稱取6.00 g已焙燒好的硅膠加入茄形瓶，稱取TBOT加入30 mL無水乙醇中，配成乙醇溶液，加入茄形瓶，開啟磁力攪拌，浸漬；然后再滴加一定量的去離子水，再浸漬4 h；浸漬結束后于115~120 ℃油浴干燥7~8 h，經焙燒處理后，得到硅膠負載型二氧化鈦催化劑；浸漬過程中，在加入TBOT浸漬2 h后，添加TEOS，再浸漬2 h，然后干燥，焙燒，即可得到硅膠負載型二氧化鈦-二氧化硅催化劑；
（3）催化劑焙燒：使用馬弗爐，焙燒，自然冷卻降溫；在該焙燒程序下，溫度升高至200 ℃后保持2h；此過程所用的氣體為高純氮氣，流量為0.6~0.7 L/min；繼續升溫，氣體切換為高純空氣，流量為0.6L/min，焙燒；焙燒結束后，在氮氣氣氛下自然冷卻降溫。
其中，所述的磁力攪拌的時轉速為300~350 r/min。所述的浸漬溫度為35~40 ℃，時間為3~4 h。所述的焙燒的溫度為370~400 ℃，焙燒時間為3~4 h。
其中，TBOT為鈦酸四丁酯，TEOS為正硅酸乙酯。