本發明涉及一種氯化氫酸解工藝方法及裝置，屬于生物、化工生產技術領域。

背景技術：

氯化氫、鹽酸及其酸解工藝簡介

氯化氫，是無色、有刺激性氣味的氣體，極易溶于水，與多種醇混溶，易溶于乙醇和醚，也能溶于其它多種有機物。主要用于制染料、香料、藥物、各種氯化物及腐蝕抑制劑合成，是最常見的酸解劑之一。

鹽酸(化學式HCl)是氯化氫的水溶液，又名氫氯酸，為無色至淡黃色透明液體，是化工生產過程中的一種常見酸，工業鹽酸一般配制成30%左右含量。由于鹽酸原料易得，價格便宜，而且與水可形成共沸物，所以工業用途廣泛。在需要氯化氫進行酸解的工藝過程中，一般均使用30%左右含量的鹽酸（特指氯化氫水溶液，下同）進行酸解。

但是，該方法缺點也明顯。酸解過程，其有效成分僅為占30%比例的氯化氫，多達70%的水則被動地引入反應系統。大量水的引入，造成生產系統工藝廢液量大、廢液夾帶及溶解物料損失大、環保壓力大、過程能耗大等一系列問題。特別是能源消耗方面尤為突出，因引入的水量大，且水的比熱容及相變焓相對較高，在后續升溫、蒸發、降溫冷凝、精餾分離等過程中能耗高。使用鹽酸進行酸解的工藝中，物料分離、廢液處理等后處理過程中，因鹽酸帶入的這部分水引發的能耗占比非常大。

氯化氫的醇溶液產品以及應用情況簡介

氯化氫具有與多種醇混溶的性質，工業上可用于生產氯化氫的醇溶液(化學通式ROH·HCl)產品，其中最常見的為氯化氫的甲醇溶液、氯化氫的乙醇溶液。氯化氫的甲醇溶液又稱酸甲醇(化學式CH₃OH·HCl)，為無色至淡黃色透明液體，工業酸甲醇一般為其飽和溶液，其中氯化氫含量一般在20-35%。氯化氫的乙醇溶液又稱酸乙醇(化學式CH₃CH₂OH·HCl)，為無色至淡黃色透明液體，氯化氫和乙醇能任意比例混溶。

實際工業生產過程中，對于忌水的氯化氫酸解反應場合，鹽酸并不適用，所以常常使用酸甲醇、酸乙醇等氯化氫的醇溶液產品替代。這也是氯化氫醇溶液主要用途：即在醫藥、農藥等有機合成方面用以無水反應加酸，起到保護基團的作用。

然而，由于氯化氫與醇不能形成共沸物，相對氯化氫水溶液（即鹽酸）而言，70℃以上溫度下穩定性較差，所以應用受阻。本發明中，通過試驗摸索出了具體的組合工藝措施，設計了工藝方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環境下，氯化氫的酸解反應工藝過程得以穩定的進行。

特別是對于非忌水的涉及氯化氫參與酸解反應的過程，為了減少水的引入而降低反應過程的能耗，具有廣泛的應用前景。而且由于不是忌水反應，所以可不必要求氯化氫醇溶液為絕對無水，所以這擴大了氯化氫醇溶液的應用范圍，也大大擴大了該方法及裝置的適用范圍。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種氯化氫酸解工藝新方法及裝置，屬于生物、化工生產技術領域。通過新工藝方法，大幅降低加入系統中的水量，解決或緩解生產系統工藝廢液量大、廢液夾帶及溶解物料損失大、環保壓力大、過程能耗大等一系列問題。

1、大幅降低加入系統中的水量，減少工藝廢液產生量：（1）廢液總量減少，廢液夾帶及溶解物料損失相應減少；（2）可實現提高工藝廢液濃度，有助于提高廢液后處理效率；（3）廢液量減排，減輕環保壓力及運行成本。

2、大幅降低加入系統中的水量，降低工藝過程能耗。在使用鹽酸進行酸解的工藝中，物料分離、廢液處理等后處理過程中，因鹽酸帶入的這部分水引發的能耗占比很大。本工藝方案大幅減少了水的引入，因甲醇、乙醇等醇類有機物蒸發焓、汽化潛熱遠低于水（僅為水的50-60%），在升溫、蒸發、降溫冷凝、精餾分離等工藝過程中能耗相應下降。

本發明使用氯化氫的醇溶液替換傳統工藝中鹽酸（即氯化氫的水溶液）與合成液進行酸解（水解）反應。傳統工藝中，草甘膦酸解使用的鹽酸主含量在30%左右，剩余70%成分為水。本方案使用氯化氫的醇溶液與合成液進行酸解反應，在不影響主反應的情況下，減少了帶入系統中的水量，減少廢水總量。

對比可知，本方法實質上是使用醇替代水作為了氯化氫氣體的載體，通過低溫酸解段與高溫酸解段分段進行反應、除沫器以及自動閥、自控連鎖等具體的組合工藝措施、方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環境下，氯化氫的酸解反應工藝過程得以穩定的進行。在滿足氯化氫酸解工藝要求的前提下，大幅減少了帶入系統中的水量，實現節能、減排、降耗、增效等聯動效益。

具體工藝步驟包括

（1）低溫酸解階段：特指物料系統從開始酸解到溫度上升至70℃的酸解階段。具體方案為，將來自上工序的待酸解的反應液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進行初步混合得到混合液,混合后進入酸解反應器1進行低溫段酸解反應，得到反應液B。反應液B溫度上升達到70℃時,將其泵入酸解反應器2。

（2）高溫酸解階段：特指物料系統溫度70℃以上的酸解階段。酸解反應器1中的反應液B溫度上升達到70℃時,將其泵入酸解反應器2中，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經換熱器預熱至70℃后加入酸解反應器2中，前述反應液B與鹽酸繼續進行酸解反應，直至反應終點，得到反應液C去往下一個工序。酸解尾氣經除沫器分離液滴后去往下工序處理。

（3）上述（1）中的所述混合液也可直接去往酸解反應器進行酸解反應，待物料系統溫度上升至70℃左右時，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經換熱器預熱至70℃左右后加入酸解反應器2中，進行酸解反應，直至反應終點，得到反應液C去往下一個工序。

（4）其它措施：

設置混合器，來自上工序的反應液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進行初步混合，確保反應液和氯化氫的醇溶液充分混合均勻，提高酸解效率。

本發明還包括一種氯化氫酸解裝置，具體為反應液A經U型彎管與氯化氫醇溶液經高位計量槽分別經管線與混合器連接，混合器與酸解反應器1頂部連接，酸解反應器1底部經管線與酸解反應器2頂部連接，鹽酸儲槽經管線與鹽酸高位計量槽連接后再與換熱器連接，換熱器與酸解反應器2頂部連接，酸解反應器2底部去下工序。混合器與酸解反應器2頂部連接。酸解反應器1頂部、酸解反應器2頂部分別經管線與除沫器一、除沫器二連接后，去下工序。

設置U形灣，以平衡氯化氫醇溶液與反應液A兩種物料的壓差，確保輸料過程平穩，并且避免氯化氫醇溶液及混合液反串。

在酸解反應釜頂部設置除沫器，將氣相尾氣夾帶的反應液液滴進行分離后回流入反應釜，在系統壓降可控基礎上避免氣相夾帶現象。

本發明獨特優勢如下

（1）大幅降低加入系統中的水量，減少工藝廢液產生量，環保效益大。一是廢液總量減少，廢液夾帶及溶解物料損失相應減少；二是可實現提高工藝廢液濃度，有助于提高廢液后處理效率；三是廢液量減排，減輕環保壓力及運行成本。

（2）大幅降低加入系統中的水量，降低工藝過程能耗，節能效益大。甲醇、乙醇等醇類有機物蒸發焓、汽化潛熱遠低于水（僅為水的50-60%），在升溫、蒸發、降溫冷凝、精餾分離等后處理工藝過程中能耗相應下降，節能約50%。

有益效果

本發明可降低酸解反應過程中的電、蒸汽能源消耗，降低了加入系統中的水量，減少廢液產生量，節能、減排效益顯著。

附圖說明

圖1為氯化氫酸解裝置，其中，1.氯化氫醇溶液高位計量槽，2.鹽酸高位計量槽，3.U型彎管，4.混合器，5.除沫器一，6.換熱器，7.除沫器二，8.酸解反應器一，9.酸解反應器二，10.反應液A儲罐，11.氯化氫醇溶液儲罐，12.鹽酸儲罐。

具體實施方式

實施例1

本發明使用氯化氫的醇溶液替換傳統工藝中鹽酸（即氯化氫的水溶液）與草甘膦合成液進行酸解（水解）反應。傳統工藝中，草甘膦酸解使用的鹽酸主含量在30%左右，剩余70%成分為水。本方案使用氯化氫的醇溶液與合成液進行低溫段的酸解反應，在不影響主反應的情況下，減少了帶入系統中的水量，減少廢水總量。

對比可知，本方法實質上是使用醇替代水作為了氯化氫氣體的載體，通過低溫酸解段與高溫酸解段分段進行反應、除沫器以及自動閥、自控連鎖等具體的組合工藝措施、方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環境下，氯化氫的酸解反應工藝過程得以穩定的進行。在滿足氯化氫酸解工藝要求的前提下，大幅減少了帶入系統中的水量，實現節能、減排、降耗、增效等聯動效益。

具體工藝步驟包括

（1）低溫酸解（水解）階段：特指物料系統從開始酸解到升溫至70℃左右的階段。具體方案為，將來自上工序的反應液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進行初步混合得到混合液，混合后進入酸解反應器1進行低溫段酸解反應，得到反應液B。反應液B溫度升至70℃以上時泵至酸解反應器2中繼續反應。

（2）高溫酸解（水解）階段：特指物料系統溫度升至70℃以后的階段。將酸解反應器1中的反應液B溫度升至70℃時，將其泵入酸解反應器2中，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經換熱器預熱至70℃左右后加入酸解反應器2中，前述反應液B與鹽酸繼續進行酸解反應，直至反應終點，得到反應液C去往下一個工序。

（3）上述（1）中的所述混合液也可直接去往酸解反應器2進行反應，待物料系統溫度上升至70℃左右時，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經換熱器預熱至70℃左右后加入酸解反應器2中，進行酸解反應，直至反應終點，得到反應液C去往下一個工序。

一種氯化氫酸解裝置，反應液A經U型彎管與氯化氫醇溶液經高位計量槽分別經管線與混合器連接，混合器與酸解反應器1頂部連接，酸解反應器1底部經管線與酸解反應器2頂部連接，鹽酸儲槽經管線與鹽酸高位計量槽連接后再與換熱器連接，換熱器與酸解反應器2頂部連接，酸解反應器2底部去下工序。混合器與酸解反應器2頂部連接。酸解反應器1頂部、酸解反應器2頂部分別經管線與除沫器一、除沫器二連接后，去下工序。

說明：來自上工序的反應液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液在混合器進行混合得到混合液。混合液去往酸解反應器1中，進行充分混合，同時進行酸解反應，得到反應液B。隨著反應進行，物料系統溫度逐步上升，待溫度上升至70℃以上時，將反應液B泵入酸解反應器2，同時將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經換熱器預熱至70℃后加入酸解反應器2，繼續進行酸解反應，直至反應終點。

上述經混合器混合后得到的混合液也可直接去往酸解反應器2進行酸解反應，待物料系統溫度上升至70℃左右時，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經換熱器預熱至70℃左右后加入酸解反應器2中，繼續進行酸解反應，直至反應終點，得到反應液C去往下一個工序。

酸解反應器2中得到的反應液C去往下一個工序，酸解尾氣經除沫器分離液滴后去往下工序處理。

（4）其它措施：

設置混合器，來自上工序的反應液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進行初步混合,確保反應液和氯化氫醇溶液充分混合均勻，提高酸解效率。

設置U形灣，以平衡氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液與反應液A的壓差，確保輸料過程平穩，并且避免混合液反串。

在酸解反應釜頂部設置多級除沫器，將氣相尾氣夾帶的反應液液滴進行分離后回流入反應釜，在系統壓降可控基礎上避免氣相夾帶現象。