本發(fā)明涉及一種高分子材料,特別是涉及一種耐高溫的聚碳酸酯材料的制造方法。
背景技術(shù):
聚碳酸酯材料是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物,無色透明,耐熱,抗沖擊,阻燃,在普通使用溫度內(nèi)都有良好的機(jī)械性能;沖擊強(qiáng)度高,尺寸穩(wěn)定性好,著色性好,電絕緣性、耐腐蝕性、耐磨性好,但自潤滑性差,有應(yīng)力開裂傾向,高溫易水解,與其它樹脂相溶性差,適于制作儀表小零件、絕緣透明件和耐沖擊零件。
同性能接近聚甲基丙烯酸甲酯相比,聚碳酸酯材料的耐沖擊性能好,折射率高,加工性能好,不需要添加劑就具有UL94V-0級(jí)阻燃性能。但是聚甲基丙烯酸甲酯相對(duì)聚碳酸酯價(jià)格較低,并可通過本體聚合的方法生產(chǎn)大型的器件。隨著聚碳酸酯生產(chǎn)規(guī)模的日益擴(kuò)大,聚碳酸酯同聚甲基丙烯酸甲酯之間的價(jià)格差異在日益縮小。現(xiàn)階段,聚碳酸酯材料的耐高溫性能不甚理想,不能用于高溫環(huán)境。
公開號(hào)為CN101812225B、公開日為2011.12.07、申請(qǐng)人為華南理工大學(xué)的中國發(fā)明公開了“具有高表面硬度與光澤度的阻燃聚碳酸酯材料及制備方法”,按重量份數(shù)計(jì),該具有高表面硬度與光澤度的阻燃聚碳酸酯由78~85.4份的樹脂、8~15份的阻燃劑、6份的相容劑、0.3~0.5份的抗滴劑和0.3~0.5份的抗氧劑組成,其制備方法是將各組分混合均勻,然后在250℃~270℃下進(jìn)行擠出、牽引、造粒,制得具有高表面硬度與光澤度的阻燃聚碳酸酯。在相容劑的作用下,聚甲基丙烯酸甲酯在聚碳酸酯基體內(nèi)部分散均勻、形成網(wǎng)絡(luò)狀,從而保證體系具有優(yōu)良的力學(xué)性能,該發(fā)明配方改善體系的表面硬度,并可有效地提高體系的光澤度,然而,該聚碳酸酯材料的耐高溫性能也欠佳。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種耐高溫的聚碳酸酯材料的制造方法,制造出的聚碳酸酯材料具有非常好的耐高溫性能,能用于高溫環(huán)境。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種耐高溫的聚碳酸酯材料的制造方法,包括以下步驟:
(1)將石英纖維室溫浸泡于無水乙醇中24小時(shí)后取出,待無水乙醇完全揮發(fā)后置于馬弗爐中,以10℃/分的速度升溫至600℃后保溫2小時(shí),冷卻至室溫后用稀鹽酸洗滌5分鐘,然后用去離子水洗滌5分鐘,置于烘箱中90℃下烘干得到預(yù)處理石英纖維A;
(2)將步驟(1)得到的預(yù)處理石英纖維A加入到過氧化氫水溶液中,室溫下浸泡1小時(shí)后取出,用去離子水洗滌5分鐘后用鼓風(fēng)干燥機(jī)烘干得到預(yù)處理石英纖維B;
(3)通氮?dú)獗Wo(hù)下將偏苯酸酐、二氯甲烷加入燒瓶中,50℃下攪拌至混合均勻后加入乙酸酐、三乙胺,升溫至75℃后反應(yīng)5小時(shí)后將得到的產(chǎn)物抽濾,用二氯甲烷、去離子水反復(fù)洗滌后用無水乙醇重結(jié)晶得到中間產(chǎn)物,通氮?dú)獗Wo(hù)下將中間產(chǎn)物、丙酮、偶聯(lián)劑KH550加入燒瓶中,50℃下反應(yīng)7小時(shí)后將得到的產(chǎn)物蒸除丙酮得到復(fù)合偶聯(lián)劑;
(4)將步驟(3)得到的復(fù)合偶聯(lián)劑溶解于四氫呋喃中,調(diào)節(jié)ph值為4后加入步驟(2)得到的預(yù)處理石英纖維B,封閉浸泡2小時(shí)后取出,抽濾后分別用去離子水和四氫呋喃洗滌5分鐘,置于真空干燥箱中150℃下干燥3小時(shí)得到改性石英纖維;
(5)按照以下重量份稱取原料:聚碳酸酯100份,增韌劑3-5份,抗紫外線劑1.5-2份,潤滑劑1-1.5份,主抗氧劑0.1-0.6份,輔抗氧劑0.1-0.6份,相容劑3-4份,步驟(4)得到的改性石英纖維16-21份;
(6)將除了聚碳酸酯之外的原料投入攪拌機(jī)中,200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣认聰嚢?分鐘,加入聚碳酸酯后繼續(xù)攪拌5分鐘得到混合物料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到耐高溫的聚碳酸酯材料,雙螺桿擠出機(jī)沿加料口到口模方向溫度為230-290℃,口模溫度為260-280℃,螺桿轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分,真空度為0.7MPa。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(2)中,過氧化氫水溶液的質(zhì)量濃度為30%。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(3)中,偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的質(zhì)量比為1:240:4:3,中間產(chǎn)物、丙酮、偶聯(lián)劑KH550的摩爾比為1:10:1。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(4)中,復(fù)合偶聯(lián)劑與預(yù)處理石英纖維B的質(zhì)量比為1:40。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(4)中,增韌劑為MBS。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(5)中,抗紫外線劑為UV-329。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(5)中,潤滑劑為PE蠟。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(5)中,主抗氧劑為抗氧劑1010。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(5)中,輔抗氧劑為抗氧劑168。
優(yōu)選地,本發(fā)明所述步驟(5)中,相容劑為ABS-g-MAH。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
1)石英纖維是一種二氧化硅含量極高的無機(jī)纖維,其軟化點(diǎn)溫度高達(dá)1700℃左右,耐高溫性能極佳,不過石英纖維在制備過程中必須添加浸潤劑,浸潤劑的存在會(huì)影響石英纖維與聚碳酸酯之間的結(jié)合力,此外,石英纖維表面比較光滑,且呈親水性,難以很好地與聚碳酸酯形成較強(qiáng)的結(jié)合,因此本發(fā)明先將石英纖維用無水乙醇浸泡后再進(jìn)行熱處理有效去除了浸潤劑得到預(yù)處理石英纖維A,然后用過氧化氫水溶液對(duì)預(yù)處理石英纖維進(jìn)行浸泡處理,過氧化氫水溶液產(chǎn)生了蝕刻作用,增強(qiáng)了石英纖維表面的粗糙度,有利于提高其與聚碳酸酯之間的結(jié)合得到了預(yù)處理石英纖維B,再通過復(fù)合偶聯(lián)劑對(duì)預(yù)處理石英纖維B進(jìn)行改性處理,將石英纖維表面的親水性變成了疏水性,有效改善了其與聚碳酸酯之間的相容性以及結(jié)合力,與聚碳酸酯共混后大大提高了聚碳酸酯材料的耐高溫性能。
2)普通的偶聯(lián)劑對(duì)石英纖維能達(dá)到改性效果,但是在高溫環(huán)境中普通的偶聯(lián)劑的熱穩(wěn)定性不佳,使得聚碳酸酯材料在高溫環(huán)境中的力學(xué)強(qiáng)度受到損傷,因此本發(fā)明將偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺反應(yīng)制得中間產(chǎn)物,再將中間產(chǎn)物、偶聯(lián)劑KH550反應(yīng)制得復(fù)合偶聯(lián)劑,復(fù)合偶聯(lián)劑中引入了高熱穩(wěn)定性的酰亞胺環(huán),提高了偶聯(lián)劑KH50的耐高溫性,從而進(jìn)一步提高了聚碳酸酯材料的耐高溫性能。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明,在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明用來解釋本發(fā)明,但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
按照以下步驟制備耐高溫的聚碳酸酯材料:
(1)將石英纖維室溫浸泡于無水乙醇中24小時(shí)后取出,待無水乙醇完全揮發(fā)后置于馬弗爐中,以10℃/分的速度升溫至600℃后保溫2小時(shí),冷卻至室溫后用稀鹽酸洗滌5分鐘,然后用去離子水洗滌5分鐘,置于烘箱中90℃下烘干得到預(yù)處理石英纖維A;
(2)將步驟(1)得到的預(yù)處理石英纖維A加入到質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫水溶液中,室溫下浸泡1小時(shí)后取出,用去離子水洗滌5分鐘后用鼓風(fēng)干燥機(jī)烘干得到預(yù)處理石英纖維B;
(3)通氮?dú)獗Wo(hù)下將偏苯酸酐、二氯甲烷加入燒瓶中,50℃下攪拌至混合均勻后加入乙酸酐、三乙胺,偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的質(zhì)量比為1:240:4:3,升溫至75℃后反應(yīng)5小時(shí)后將得到的產(chǎn)物抽濾,用二氯甲烷、去離子水反復(fù)洗滌后用無水乙醇重結(jié)晶得到中間產(chǎn)物,通氮?dú)獗Wo(hù)下將摩爾比為1:10:1的中間產(chǎn)物、丙酮、偶聯(lián)劑KH550加入燒瓶中,50℃下反應(yīng)7小時(shí)后將得到的產(chǎn)物蒸除丙酮得到復(fù)合偶聯(lián)劑;
(4)將步驟(3)得到的復(fù)合偶聯(lián)劑溶解于四氫呋喃中,調(diào)節(jié)ph值為4后加入步驟(2)得到的預(yù)處理石英纖維B,復(fù)合偶聯(lián)劑與預(yù)處理石英纖維B的質(zhì)量比為1:40,封閉浸泡2小時(shí)后取出,抽濾后分別用去離子水和四氫呋喃洗滌5分鐘,置于真空干燥箱中150℃下干燥3小時(shí)得到改性石英纖維;
(5)按照以下重量份稱取原料:聚碳酸酯100份,MBS 3.2份,UV-329 1.5份,PE蠟1.5份,抗氧劑1010 0.5份,抗氧劑168 0.2份,ABS-g-MAH 3.5份,步驟(4)得到的改性石英纖維17份;
(6)將除了聚碳酸酯之外的原料投入攪拌機(jī)中,200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣认聰嚢?分鐘,加入聚碳酸酯后繼續(xù)攪拌5分鐘得到混合物料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到耐高溫的聚碳酸酯材料,雙螺桿擠出機(jī)沿加料口到口模方向溫度為230-290℃,口模溫度為260-280℃,螺桿轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分,真空度為0.7MPa。
實(shí)施例2
按照以下步驟制備耐高溫的聚碳酸酯材料:
(1)將石英纖維室溫浸泡于無水乙醇中24小時(shí)后取出,待無水乙醇完全揮發(fā)后置于馬弗爐中,以10℃/分的速度升溫至600℃后保溫2小時(shí),冷卻至室溫后用稀鹽酸洗滌5分鐘,然后用去離子水洗滌5分鐘,置于烘箱中90℃下烘干得到預(yù)處理石英纖維A;
(2)將步驟(1)得到的預(yù)處理石英纖維A加入到質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫水溶液中,室溫下浸泡1小時(shí)后取出,用去離子水洗滌5分鐘后用鼓風(fēng)干燥機(jī)烘干得到預(yù)處理石英纖維B;
(3)通氮?dú)獗Wo(hù)下將偏苯酸酐、二氯甲烷加入燒瓶中,50℃下攪拌至混合均勻后加入乙酸酐、三乙胺,偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的質(zhì)量比為1:240:4:3,升溫至75℃后反應(yīng)5小時(shí)后將得到的產(chǎn)物抽濾,用二氯甲烷、去離子水反復(fù)洗滌后用無水乙醇重結(jié)晶得到中間產(chǎn)物,通氮?dú)獗Wo(hù)下將摩爾比為1:10:1的中間產(chǎn)物、丙酮、偶聯(lián)劑KH550加入燒瓶中,50℃下反應(yīng)7小時(shí)后將得到的產(chǎn)物蒸除丙酮得到復(fù)合偶聯(lián)劑;
(4)將步驟(3)得到的復(fù)合偶聯(lián)劑溶解于四氫呋喃中,調(diào)節(jié)ph值為4后加入步驟(2)得到的預(yù)處理石英纖維B,復(fù)合偶聯(lián)劑與預(yù)處理石英纖維B的質(zhì)量比為1:40,封閉浸泡2小時(shí)后取出,抽濾后分別用去離子水和四氫呋喃洗滌5分鐘,置于真空干燥箱中150℃下干燥3小時(shí)得到改性石英纖維;
(5)按照以下重量份稱取原料:聚碳酸酯100份,MBS 3份,UV-329 1.7份,PE蠟1.3份,抗氧劑1010 0.3份,抗氧劑168 0.4份,ABS-g-MAH 4份,步驟(4)得到的改性石英纖維19份;
(6)將除了聚碳酸酯之外的原料投入攪拌機(jī)中,200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣认聰嚢?分鐘,加入聚碳酸酯后繼續(xù)攪拌5分鐘得到混合物料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到耐高溫的聚碳酸酯材料,雙螺桿擠出機(jī)沿加料口到口模方向溫度為230-290℃,口模溫度為260-280℃,螺桿轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分,真空度為0.7MPa。
實(shí)施例3
按照以下步驟制備耐高溫的聚碳酸酯材料:
(1)將石英纖維室溫浸泡于無水乙醇中24小時(shí)后取出,待無水乙醇完全揮發(fā)后置于馬弗爐中,以10℃/分的速度升溫至600℃后保溫2小時(shí),冷卻至室溫后用稀鹽酸洗滌5分鐘,然后用去離子水洗滌5分鐘,置于烘箱中90℃下烘干得到預(yù)處理石英纖維A;
(2)將步驟(1)得到的預(yù)處理石英纖維A加入到質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫水溶液中,室溫下浸泡1小時(shí)后取出,用去離子水洗滌5分鐘后用鼓風(fēng)干燥機(jī)烘干得到預(yù)處理石英纖維B;
(3)通氮?dú)獗Wo(hù)下將偏苯酸酐、二氯甲烷加入燒瓶中,50℃下攪拌至混合均勻后加入乙酸酐、三乙胺,偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的質(zhì)量比為1:240:4:3,升溫至75℃后反應(yīng)5小時(shí)后將得到的產(chǎn)物抽濾,用二氯甲烷、去離子水反復(fù)洗滌后用無水乙醇重結(jié)晶得到中間產(chǎn)物,通氮?dú)獗Wo(hù)下將摩爾比為1:10:1的中間產(chǎn)物、丙酮、偶聯(lián)劑KH550加入燒瓶中,50℃下反應(yīng)7小時(shí)后將得到的產(chǎn)物蒸除丙酮得到復(fù)合偶聯(lián)劑;
(4)將步驟(3)得到的復(fù)合偶聯(lián)劑溶解于四氫呋喃中,調(diào)節(jié)ph值為4后加入步驟(2)得到的預(yù)處理石英纖維B,復(fù)合偶聯(lián)劑與預(yù)處理石英纖維B的質(zhì)量比為1:40,封閉浸泡2小時(shí)后取出,抽濾后分別用去離子水和四氫呋喃洗滌5分鐘,置于真空干燥箱中150℃下干燥3小時(shí)得到改性石英纖維;
(5)按照以下重量份稱取原料:聚碳酸酯100份,MBS 3.5份,UV-329 1.9份,PE蠟1.1份,抗氧劑1010 0.1份,抗氧劑168 0.6份,ABS-g-MAH 3.2份,步驟(4)得到的改性石英纖維21份;
(6)將除了聚碳酸酯之外的原料投入攪拌機(jī)中,200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣认聰嚢?分鐘,加入聚碳酸酯后繼續(xù)攪拌5分鐘得到混合物料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到耐高溫的聚碳酸酯材料,雙螺桿擠出機(jī)沿加料口到口模方向溫度為230-290℃,口模溫度為260-280℃,螺桿轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分,真空度為0.7MPa。
實(shí)施例4
按照以下步驟制備耐高溫的聚碳酸酯材料:
(1)將石英纖維室溫浸泡于無水乙醇中24小時(shí)后取出,待無水乙醇完全揮發(fā)后置于馬弗爐中,以10℃/分的速度升溫至600℃后保溫2小時(shí),冷卻至室溫后用稀鹽酸洗滌5分鐘,然后用去離子水洗滌5分鐘,置于烘箱中90℃下烘干得到預(yù)處理石英纖維A;
(2)將步驟(1)得到的預(yù)處理石英纖維A加入到質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫水溶液中,室溫下浸泡1小時(shí)后取出,用去離子水洗滌5分鐘后用鼓風(fēng)干燥機(jī)烘干得到預(yù)處理石英纖維B;
(3)通氮?dú)獗Wo(hù)下將偏苯酸酐、二氯甲烷加入燒瓶中,50℃下攪拌至混合均勻后加入乙酸酐、三乙胺,偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的質(zhì)量比為1:240:4:3,升溫至75℃后反應(yīng)5小時(shí)后將得到的產(chǎn)物抽濾,用二氯甲烷、去離子水反復(fù)洗滌后用無水乙醇重結(jié)晶得到中間產(chǎn)物,通氮?dú)獗Wo(hù)下將摩爾比為1:10:1的中間產(chǎn)物、丙酮、偶聯(lián)劑KH550加入燒瓶中,50℃下反應(yīng)7小時(shí)后將得到的產(chǎn)物蒸除丙酮得到復(fù)合偶聯(lián)劑;
(4)將步驟(3)得到的復(fù)合偶聯(lián)劑溶解于四氫呋喃中,調(diào)節(jié)ph值為4后加入步驟(2)得到的預(yù)處理石英纖維B,復(fù)合偶聯(lián)劑與預(yù)處理石英纖維B的質(zhì)量比為1:40,封閉浸泡2小時(shí)后取出,抽濾后分別用去離子水和四氫呋喃洗滌5分鐘,置于真空干燥箱中150℃下干燥3小時(shí)得到改性石英纖維;
(5)按照以下重量份稱取原料:聚碳酸酯100份,MBS 4份,UV-329 2份,PE蠟1份,抗氧劑1010 0.6份,抗氧劑168 0.1份,ABS-g-MAH 3.6份,步驟(4)得到的改性石英纖維20份;
(6)將除了聚碳酸酯之外的原料投入攪拌機(jī)中,200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣认聰嚢?分鐘,加入聚碳酸酯后繼續(xù)攪拌5分鐘得到混合物料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到耐高溫的聚碳酸酯材料,雙螺桿擠出機(jī)沿加料口到口模方向溫度為230-290℃,口模溫度為260-280℃,螺桿轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分,真空度為0.7MPa。
實(shí)施例5
按照以下步驟制備耐高溫的聚碳酸酯材料:
(1)將石英纖維室溫浸泡于無水乙醇中24小時(shí)后取出,待無水乙醇完全揮發(fā)后置于馬弗爐中,以10℃/分的速度升溫至600℃后保溫2小時(shí),冷卻至室溫后用稀鹽酸洗滌5分鐘,然后用去離子水洗滌5分鐘,置于烘箱中90℃下烘干得到預(yù)處理石英纖維A;
(2)將步驟(1)得到的預(yù)處理石英纖維A加入到質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫水溶液中,室溫下浸泡1小時(shí)后取出,用去離子水洗滌5分鐘后用鼓風(fēng)干燥機(jī)烘干得到預(yù)處理石英纖維B;
(3)通氮?dú)獗Wo(hù)下將偏苯酸酐、二氯甲烷加入燒瓶中,50℃下攪拌至混合均勻后加入乙酸酐、三乙胺,偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的質(zhì)量比為1:240:4:3,升溫至75℃后反應(yīng)5小時(shí)后將得到的產(chǎn)物抽濾,用二氯甲烷、去離子水反復(fù)洗滌后用無水乙醇重結(jié)晶得到中間產(chǎn)物,通氮?dú)獗Wo(hù)下將摩爾比為1:10:1的中間產(chǎn)物、丙酮、偶聯(lián)劑KH550加入燒瓶中,50℃下反應(yīng)7小時(shí)后將得到的產(chǎn)物蒸除丙酮得到復(fù)合偶聯(lián)劑;
(4)將步驟(3)得到的復(fù)合偶聯(lián)劑溶解于四氫呋喃中,調(diào)節(jié)ph值為4后加入步驟(2)得到的預(yù)處理石英纖維B,復(fù)合偶聯(lián)劑與預(yù)處理石英纖維B的質(zhì)量比為1:40,封閉浸泡2小時(shí)后取出,抽濾后分別用去離子水和四氫呋喃洗滌5分鐘,置于真空干燥箱中150℃下干燥3小時(shí)得到改性石英纖維;
(5)按照以下重量份稱取原料:聚碳酸酯100份,MBS 5份,UV-329 1.8份,PE蠟1.2份,抗氧劑1010 0.4份,抗氧劑168 0.3份,ABS-g-MAH 3份,步驟(4)得到的改性石英纖維18份;
(6)將除了聚碳酸酯之外的原料投入攪拌機(jī)中,200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣认聰嚢?分鐘,加入聚碳酸酯后繼續(xù)攪拌5分鐘得到混合物料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到耐高溫的聚碳酸酯材料,雙螺桿擠出機(jī)沿加料口到口模方向溫度為230-290℃,口模溫度為260-280℃,螺桿轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分,真空度為0.7MPa。
實(shí)施例6
按照以下步驟制備耐高溫的聚碳酸酯材料:
(1)將石英纖維室溫浸泡于無水乙醇中24小時(shí)后取出,待無水乙醇完全揮發(fā)后置于馬弗爐中,以10℃/分的速度升溫至600℃后保溫2小時(shí),冷卻至室溫后用稀鹽酸洗滌5分鐘,然后用去離子水洗滌5分鐘,置于烘箱中90℃下烘干得到預(yù)處理石英纖維A;
(2)將步驟(1)得到的預(yù)處理石英纖維A加入到質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫水溶液中,室溫下浸泡1小時(shí)后取出,用去離子水洗滌5分鐘后用鼓風(fēng)干燥機(jī)烘干得到預(yù)處理石英纖維B;
(3)通氮?dú)獗Wo(hù)下將偏苯酸酐、二氯甲烷加入燒瓶中,50℃下攪拌至混合均勻后加入乙酸酐、三乙胺,偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的質(zhì)量比為1:240:4:3,升溫至75℃后反應(yīng)5小時(shí)后將得到的產(chǎn)物抽濾,用二氯甲烷、去離子水反復(fù)洗滌后用無水乙醇重結(jié)晶得到中間產(chǎn)物,通氮?dú)獗Wo(hù)下將摩爾比為1:10:1的中間產(chǎn)物、丙酮、偶聯(lián)劑KH550加入燒瓶中,50℃下反應(yīng)7小時(shí)后將得到的產(chǎn)物蒸除丙酮得到復(fù)合偶聯(lián)劑;
(4)將步驟(3)得到的復(fù)合偶聯(lián)劑溶解于四氫呋喃中,調(diào)節(jié)ph值為4后加入步驟(2)得到的預(yù)處理石英纖維B,復(fù)合偶聯(lián)劑與預(yù)處理石英纖維B的質(zhì)量比為1:40,封閉浸泡2小時(shí)后取出,抽濾后分別用去離子水和四氫呋喃洗滌5分鐘,置于真空干燥箱中150℃下干燥3小時(shí)得到改性石英纖維;
(5)按照以下重量份稱取原料:聚碳酸酯100份,MBS 4.5份,UV-329 1.6份,PE蠟1.4份,抗氧劑1010 0.2份,抗氧劑168 0.5份,ABS-g-MAH 3.9份,步驟(4)得到的改性石英纖維16份;
(6)將除了聚碳酸酯之外的原料投入攪拌機(jī)中,200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣认聰嚢?分鐘,加入聚碳酸酯后繼續(xù)攪拌5分鐘得到混合物料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到耐高溫的聚碳酸酯材料,雙螺桿擠出機(jī)沿加料口到口模方向溫度為230-290℃,口模溫度為260-280℃,螺桿轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分,真空度為0.7MPa。
對(duì)實(shí)施例1-6制得的聚碳酸酯材料以及對(duì)比例的耐高溫性能分別進(jìn)行測試,對(duì)比例為公開號(hào)為CN101812225B的中國專利,耐高溫性能參考GB/T 1634-2004測試各材料的熱變形溫度,熱變形溫度越高表明耐高溫性能越好。
測試結(jié)果如下表所示:
由該表可以看出,本發(fā)明實(shí)施例1-6所制得的聚碳酸酯材料的熱變形溫度均高于對(duì)比例很多,表明具有非常好的耐高溫性能。
上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效,而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下,對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此,舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變,仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。