本發(fā)明涉及合成樹脂及塑料技術領域,具體涉及一種核殼乳膠粒子的制備方法。
背景技術:
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(dma)分子結構中含有反應性的乙烯基和功能性的叔胺基,可以通過均聚合、共聚合及堿性反應等改性有機高分子材料。由于dma具有溫度敏感性和ph敏感性,因此,被廣泛應用在各個領域(如用作絮凝劑、黏合劑、顏料分散劑、乳化穩(wěn)定劑、藥物輸送載體和生物大分子的表面改性劑等)。近年來的研究表明,dma在基因治療方面也有巨大的應用前景,但是,有關dma用于表層功能化的研究報道不多。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種核殼乳膠粒子的制備方法。
本發(fā)明的技術方案在于:
核殼乳膠粒子的制備方法,包括如下步驟:
(1)pba核乳液:
向250ml圓底燒瓶加入0.15gsds,0.15gop-10,0.08gkps,1mldvb和15ml去離子水,磁力攪拌分散均勻后,再加入30gba,繼續(xù)攪拌30min,制得ba預乳化液;向配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶加入0.08gkps和60ml去離子水,升溫至80℃,通入n2除氧,采用蠕動泵滴入ba預乳化液,待ba預乳化液滴入一半時,向剩余的ba預乳化液中加入1ml的alma,攪拌均勻后繼續(xù)滴加ba預乳化液,滴加完成后再反應2h,得到pba核乳液;
(2)聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的制備:
向250ml圓底燒瓶中加入0.15gsds,0.15gop-10,0.10gkps,1mldvb,20gmma,1gdma和10ml去離子水,攪拌分散1h,制得殼單體預乳化液;調節(jié)pba核乳液ph值為8~9,將其倒入配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶中,同時加入0.10gkps,開動攪拌,采用蠕動泵滴入殼單體預乳化液,滴加完成后在n2氛圍下于80℃繼續(xù)反應2h,降溫至60℃倒出反應液,破乳,經(jīng)抽濾,洗滌,干燥,得到聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子。
所述的蠕動泵滴入ba預乳化液的速率為2.50r/min。
所述的蠕動泵滴入殼單體預乳化液的速率為1.50r/min。
所述的破乳的冷凍溫度為-18℃,冷凍時間為12h。
本發(fā)明的技術效果在于:
本發(fā)明制成的核殼乳膠粒子為核殼結構,p核殼乳膠粒子的平均粒徑分別為270nm;聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的殼層確實含有甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,當dma用量為甲基丙烯酸甲酯質量的10.0%時,pbap(mma-dma)核殼乳膠粒子氮元素質量分數(shù)達0.29%,折合殼層氨基質量分數(shù)達0.78%。
具體實施方式
核殼乳膠粒子的制備方法,包括如下步驟:
實施例1
(1)pba核乳液:
向250ml圓底燒瓶加入0.15gsds,0.15gop-10,0.08gkps,1mldvb和15ml去離子水,磁力攪拌分散均勻后,再加入30gba,繼續(xù)攪拌30min,制得ba預乳化液;向配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶加入0.08gkps和60ml去離子水,升溫至80℃,通入n2除氧,采用蠕動泵滴入ba預乳化液,待ba預乳化液滴入一半時,向剩余的ba預乳化液中加入1ml的alma,攪拌均勻后繼續(xù)滴加ba預乳化液,滴加完成后再反應2h,得到pba核乳液;
(2)聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的制備:
向250ml圓底燒瓶中加入0.15gsds,0.15gop-10,0.10gkps,1mldvb,20gmma,1gdma和10ml去離子水,攪拌分散1h,制得殼單體預乳化液;調節(jié)pba核乳液ph值為8~9,將其倒入配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶中,同時加入0.10gkps,開動攪拌,采用蠕動泵滴入殼單體預乳化液,滴加完成后在n2氛圍下于80℃繼續(xù)反應2h,降溫至60℃倒出反應液,破乳,經(jīng)抽濾,洗滌,干燥,得到聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子。
實施例2
(1)pba核乳液:
向250ml圓底燒瓶加入0.15gsds,0.15gop-10,0.08gkps,1mldvb和15ml去離子水,磁力攪拌分散均勻后,再加入30gba,繼續(xù)攪拌30min,制得ba預乳化液;向配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶加入0.08gkps和60ml去離子水,升溫至80℃,通入n2除氧,采用蠕動泵滴入ba預乳化液,待ba預乳化液滴入一半時,向剩余的ba預乳化液中加入1ml的alma,攪拌均勻后繼續(xù)滴加ba預乳化液,滴加完成后再反應2h,得到pba核乳液;
(2)聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子的制備:
向250ml圓底燒瓶中加入0.15gsds,0.15gop-10,0.10gkps,1mldvb,20gmma,1gdma和10ml去離子水,攪拌分散1h,制得殼單體預乳化液;調節(jié)pba核乳液ph值為8~9,將其倒入配備有攪拌槳、回流冷凝管和n2入口的250ml四頸瓶中,同時加入0.10gkps,開動攪拌,采用蠕動泵滴入殼單體預乳化液,滴加完成后在n2氛圍下于80℃繼續(xù)反應2h,降溫至60℃倒出反應液,破乳,經(jīng)抽濾,洗滌,干燥,得到聚甲基丙烯酸丁酯-聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)核殼乳膠粒子。
其中,所述的蠕動泵滴入ba預乳化液的速率為2.50r/min。所述的蠕動泵滴入殼單體預乳化液的速率為1.50r/min。所述的破乳的冷凍溫度為-18℃,冷凍時間為12h。
其中,sds為十二烷基磺酸鈉,op-10為壬基酚聚氧乙烯醚op-10,kps為過硫酸鉀,dvb為二乙烯基苯,mma為殼單體甲基丙烯酸甲酯,dma為殼單體,ba為核單體丙烯酸丁酯。