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一種使用胺與碳酰氟制備異氰酸酯的方法與流程

文檔序號(hào):11104363閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種使用碳酰氟與胺反應(yīng)制備相應(yīng)異氰酸酯的方法,所述方法包括:(1)胺與碳酰氟在密閉環(huán)境、適宜反應(yīng)條件下,無水惰性有機(jī)溶劑中發(fā)生酰基化反應(yīng)生成中間體氨基甲酰氟;(2)常壓時(shí)、適宜反應(yīng)條件下,中間體氨基甲酰氟脫氟化氫得到目標(biāo)異氰酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述胺選自符合以下通式的胺

其中,R選自鹵素、硝基、三氟甲基或C1-C6烷基,n為0至5的整數(shù),

R1選自鍵、C1-C6烴基、羰基或磺酰基,x為1或2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述胺選自符合以下通式的胺

其中,R選自鹵素、硝基、三氟甲基或C1-C6烷基,m為0至6的整數(shù),

R2選自鍵或C1-C6烴基,x為1或2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述胺選自符合以下通式的胺

其中,R選自鹵素、硝基、三氟甲基或C1-C6烷基,a為0至4的整數(shù),

R1選自鍵或C1-C6烴基,

R3選自鍵、六氟異亞丙基、磺酰基、或C1-C6亞烷基。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述胺選自符合以下通式的胺

其中,R選自鹵素、硝基、三氟甲基或C1-C6烷基,m為0至6的整數(shù),

R2選自鍵或C1-C6烴基,

R3選自鍵、磺酰基、或C1-C6亞烷基。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述胺選自:2,6-二氟苯甲酰胺(DFBA)、三氟甲基苯胺(TFMPA)、對(duì)硝基苯胺(NA)、4,4`-磺酰二苯基二胺(BSDA)、4,4`-六氟異亞丙基二苯基二胺(HFPDA)、異佛爾酮二胺(IPDA)、二環(huán)己基甲烷-4,4'-二胺(H12MDA)、苯二亞甲基二胺、1,4-環(huán)己烷二胺(CHDA)、環(huán)己胺(CHA)、對(duì)氯苯磺酰胺(CPSA)、反式-4-甲基環(huán)己基胺(HTDA)、1,3-二(α-氨基異丙基)苯、對(duì)氯苯胺(CPA)、3,5-二氯苯胺(DCPA)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,惰性有機(jī)溶劑選自烷基芳香烴、鹵代芳烴、鹵代脂肪烴、脂肪族酯類化合物或芳香族酯類化合物、脂肪族烴類有機(jī)溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,所述惰性有機(jī)溶劑選自甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、1,3,5-三甲苯、二氯乙烷、五氯乙烷中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,步驟(1)所述適宜酰基化反應(yīng)條件為溫度25~120℃,反應(yīng)時(shí)間1~5h,每個(gè)-NH2對(duì)應(yīng)碳酰氟投料摩爾比為1:1.1~1:5;步驟(2)所述適宜脫氟化氫反應(yīng)條件為溫度60~260℃,加熱反應(yīng)時(shí)間1~5h。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,優(yōu)選酰基化反應(yīng)溫度25~80℃,反應(yīng)時(shí)間1~3h;優(yōu)選每個(gè)-NH2對(duì)應(yīng)碳酰氟投料摩爾比為1:2.2~1:2.7,更優(yōu)選為1:2.3~1:2.7;優(yōu)選脫氟化氫反應(yīng)溫度80~160℃,反應(yīng)時(shí)間1~3h。

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