本發明涉及紫外線吸收領域，具體是一種紫外線吸收化合物的制備方法。

背景技術：

現有研究紫外線吸收劑主要集中在苯并三唑類，二苯甲酮類，三嗪類，水楊酸酯類及氰代丙烯酸酯類等，它們的合成步驟較多，合成費用不菲，合成的過程中污染環境，部分合成步驟條件苛刻。

技術實現要素：

本發明利用了兩種比較常見的有機化合物，采用簡單的合成方式（一步合成），在簡單的條件下，合成得到一種紫外線吸收劑，以解決現有技術合成步驟較多，合成費用不菲，合成的過程中污染環境，合成步驟條件苛刻的問題。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種紫外線吸收化合物的制備方法，步驟包括：將14.12~28.23g的3,4-二氨基苯磺酸和9.16~18.32g的苯甲酸溶解在DMF和去離子水混合溶劑中，其混合溶劑中DMF和去離子的體積比為1:1；以三甲基氯硅烷作為催化劑, 將上一步驟所得混合液裝入反應釜中，在100℃條件下反應10 h；調節溶液pH值為10，過濾，重結晶獲得無色晶體產物。

作為本發明進一步的技術方案，步驟包括：將18.82 g的3,4-二氨基苯磺酸和12.21 g的苯甲酸溶解在DMF和去離子水混合溶劑中，其混合溶劑中DMF和去離子的體積比為1:1；以三甲基氯硅烷作為催化劑, 將上一步驟所得混合液裝入反應釜中，在100℃條件下反應10 h；調節溶液pH值為10，過濾，重結晶獲得無色晶體產物。

與現有技術相比，本發明的具有以下優點：

(1)該紫外線吸收劑無毒、無氣味，吸收紫外線效果良好；

(2)吸收紫外線效果明顯，吸收帶270-340 nm；

(3)低刺激性，低過敏反應；

(4)合成方法簡單，合成步驟少，合成成本便宜；

(5)可用于防曬護膚化妝品中。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所得物質分子結構圖；

圖2為本發明實施例1所得物質的紫外-可見吸收光譜圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明的保護范圍不受實施例所限。

實施例1：

將18.82 g的3,4-二氨基苯磺酸和12.21 g的苯甲酸溶解在DMF和去離子水混合溶劑中，其混合溶劑中DMF和去離子的體積比為1:1；以三甲基氯硅烷作為催化劑, 將上一步驟所得混合液裝入反應釜中，在100℃條件下反應10 h；調節溶液pH值為10，過濾，重結晶獲得無色晶體產物，其產物的核磁共振氫譜、核磁共振碳譜、元素分析以及紅外光譜結果如下：

¹H-NMR (DMSO): 8.28 (d), 7.90 (s), 7.59 (d), 7.51 (d), 7.41 (s), 5 (s) ppm。

¹³C-NMR (DMSO): 152.9, 145.5, 140.2, 137.9, 134.7, 131.1, 129.2, 127.5, 120.7, 116.5, 113.2 ppm。

理論值（%）C₁₃H₁₀N₂O₃S (310.32): C, 50.31; H, 3.22; N, 9.02; S, 10.33; 測試值（%）C, 50.66; H, 3.81; N, 9.25; S, 10.79。

紅外光譜(cm^-1), 3375, 2857, 1632, 1601, 1568, 1514, 1496, 1375, 1212, 1089, 1030, 870, 777, 683, 614。

實施例2：

一種紫外線吸收化合物的制備方法，步驟包括：將14.12g的3,4-二氨基苯磺酸和18.32g的苯甲酸溶解在DMF和去離子水混合溶劑中，其混合溶劑中DMF和去離子的體積比為1:1；以三甲基氯硅烷作為催化劑, 將上一步驟所得混合液裝入反應釜中，在100℃條件下反應10 h；調節溶液pH值為10，過濾，重結晶獲得無色晶體產物。

實施例3：

一種紫外線吸收化合物的制備方法，步驟包括：將28.23g的3,4-二氨基苯磺酸和9.16g的苯甲酸溶解在DMF和去離子水混合溶劑中，其混合溶劑中DMF和去離子的體積比為1:1；以三甲基氯硅烷作為催化劑, 將上一步驟所得混合液裝入反應釜中，在100℃條件下反應10 h；調節溶液pH值為10，過濾，重結晶獲得無色晶體產物。

實施例4：

一種紫外線吸收化合物的制備方法，步驟包括：將18.82g的3,4-二氨基苯磺酸和18.32g的苯甲酸溶解在DMF和去離子水混合溶劑中，其混合溶劑中DMF和去離子的體積比為1:1；以三甲基氯硅烷作為催化劑, 將上一步驟所得混合液裝入反應釜中，在100℃條件下反應10 h；調節溶液pH值為10，過濾，重結晶獲得無色晶體產物。

實施例5：

一種紫外線吸收化合物的制備方法，步驟包括：將12.21 g的3,4-二氨基苯磺酸和9.16g的苯甲酸溶解在DMF和去離子水混合溶劑中，其混合溶劑中DMF和去離子的體積比為1:1；以三甲基氯硅烷作為催化劑, 將上一步驟所得混合液裝入反應釜中，在100℃條件下反應10 h；調節溶液pH值為10，過濾，重結晶獲得無色晶體產物。

以上所述實施方式僅為本發明諸多實施方式中的幾種，但本發明的保護范圍并不局限于此。