本發明涉及一種橡膠交聯劑及其制備方法，特別是涉及一種苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯劑及其制備方法。
背景技術：
硅橡膠是以線性聚硅氧烷為主要原料，加入增強材料，交聯劑及其它配合剤，固化而成的彈性體，聚硅氧烷分子鏈由硅原子和氧原子交替組成，硅氧鍵鍵能為443KJ/mol，而C-C鍵鍵能為335KJ/mol，所以有機硅產品熱穩定性高，如普通橡膠強度隨溫度升高迅速下降，而硅橡膠幾乎可以再150℃下永久使用，可見。，與普通橡膠相比，耐溫性是硅橡膠最突出的優良性能之一，故多用于高溫場合。隨著科學技術的進步，特別是國防和尖端技術的發展，對硅橡膠的耐熱性提出了更高的要求，因而提高硅橡膠的使用溫度和壽命是硅橡膠研究的熱點之一。
從交聯劑入手，目前合成硅橡膠是一般采用含氫硅油作為交聯劑，由于其直鏈型結構導致固化后的硅橡膠耐熱溫度，力學性能往往不能滿足操作要求。而籠型倍半硅氧烷(POSS)，其分子通式為（RSiO3/2）n。是最新發展起來的有機無機納米復合材料，具有優良的熱穩定性能和力學性能，將其作為交聯劑加入到硅橡膠當中可以成功提高硅橡膠的熱穩定性和力學性能。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯劑及其制備方法，本發明制備的交聯劑在引入籠型倍半硅氧烷無機骨架的基礎上還引入了苯環，兩種結構相互協同作用，大大提高了硅橡膠耐熱溫度及力學性能。。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的：
一種苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯劑，所述交聯劑結構如下：
一種苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯劑制備方法，所述方法由以下步驟組成：
i）將苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷與乙烯基三甲氧基硅烷在氯鉑酸的催化作用下進行硅氫加成反應，反應在40℃條件下完成，反應完成后低壓除去未反應物，反應式如下：
ii）在三口瓶中加入甲醇和濃鹽酸，在室溫條件下，水浴攪拌30min，通入N2，再緩慢滴加上述步驟的產物，滴加結束后繼續攪拌；反應結束后用甲醇進行洗滌，抽濾，真空干燥后得到固體粉末狀產物；
iii）反應方程式如下：
所述的一種苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯劑制備方法 ，上述反應中，反應時間為24～48h。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
實施例中原料除特殊說明，均為市購。
各實施例中苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷均由以下方式所得，不再重復敘述。
將40ml的苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷與10ml的乙烯基三甲氧基硅烷在氯鉑酸的催化作用下進行硅氫加成反應，反應在40℃條件下即可完成，反應完成后低壓除去未反應物。
將在三口瓶中加入20ml甲醇和10ml濃鹽酸，在室溫條件下，水浴攪拌30min，通入N2后再緩慢滴加10ml上述步驟的產物，滴加結束后繼續攪拌48h。反應結束后用甲醇進行洗滌，抽濾，真空干燥后得到固體粉末狀產物苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷。
實施例1
稱量100份的乙烯基硅橡膠（粘度為20000mPa·s），再加入30份溶于環己烷中的苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制劑，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰，10份硅烷偶聯劑處理過的白炭黑。玻璃棒攪拌混勻后加入0.5份鉑金催化劑，攪勻后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室溫環境下，放置一段時間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。按照GB/T 13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能：斷裂伸長率為190%，拉升強度為2.2MPa。初始分解溫度為423. 1℃。
實施例2
稱量100份的乙烯基硅橡膠（粘度為20000mPa·s），再加入40份溶于環己烷中的苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制劑，5份納米氧化錫，5份納
米氧化鈰，10份硅烷偶聯劑處理過的白炭黑。玻璃棒攪拌混勻后加入0.5份鉑金催化劑，攪勻后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室溫環境下，放置一段時間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。按照GB/T 13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能：斷裂伸長率為210%，拉升強度為2.9MPa。初始分解溫度為437. 3℃。
由以上數據可知，本發明提供苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷作為交聯劑，由于其結構中含有硅氫鍵可以和硅橡膠中乙烯基雙鍵進行加成反應，提高了硅橡膠的交聯密度，又引入了苯環結構，兩種因素共同作用得到了耐熱性和力學性能良好的硅橡膠。