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一種抗結核桿菌化合物及其制備方法與應用與流程

文檔序號:11892991閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種化合物如式Ⅰ

2.權利要求1所述化合物在制備抗結核藥物中的應用。

3.一種抗結核藥物,其活性成分為權利要求1中式Ⅰ所示的化合物。

4.根據權利要求2所述的應用或權利要求3所述的抗結核藥物,其特征在于:所述抗菌藥物為抗結核藥物。

5.根據權利要求4所述的應用,其特征在于:所述細菌為結核分枝桿菌。

6.權利要求1所述化合物的制備方法,是對獨山瓜馥木干燥根進行甲醇回流提取,獲得獨山瓜馥木甲醇浸膏,再對所得甲醇浸膏進行分離和純化,從而得到所述化合物。

7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于:所述分離和純化的方法包括如下步驟:

(a)向所述甲醇浸膏中加5%的甲醇水溶液,用可溶解權利要求1所述化合物的有機溶劑進行萃取收集有機相,去除有機溶劑,獲得含有權利要求1所述化合物的萃取物;

(b)將所述萃取物依次經過所述硅膠柱層析A、硅膠柱層析B、制備色譜分離得到權利要求1中式Ⅰ化合物。

8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:步驟(a)中,所述可溶解權利要求1所述化合物的溶劑為乙酸乙酯。

9.根據權利要求7或8所述的方法,其特征在于:

步驟(b)中,進行所述硅膠柱層析A時,采用的硅膠粒度為200-300目,洗脫體積為5500mL,洗脫體積的第1-500mL采用的洗脫液由體積比為10:1的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的第501-1000mL采用的洗脫液由體積比為10:2的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的第1001-1500mL采用的洗脫液由體積比為10:3的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的1501-2000mL采用的洗脫液由體積比為10:4的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的2001-2500mL采用的洗脫液由體積比為10:5的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的2501-3000mL采用的洗脫液由體積比為10:6的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的第3001-3500mL采用的洗脫液由體積比為10:7的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的第3501-4000mL采用的洗脫液由體積比為10:8的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的第4001-4500mL采用的洗脫液由體積比為10:9的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的第4501-5000mL采用的洗脫液由體積比為10:10的石油醚和乙酸乙酯混合而成,洗脫體積的第5001-5500mL采用的洗脫液乙酸乙酯洗脫而成;或步驟(b)中,進行所述硅膠柱層析B時,采用的硅膠粒度為200-300目,洗脫液由體積比為10:9的石油醚和乙酸乙酯混合而成;或步驟(b)中,進行所述制備薄層色譜時,采用的吸附劑為硅膠,硅膠粒度為200-400目,展開劑由體積比為24:1的二氯甲烷和甲醇混合而成。

10.根據權利要求7-9中任一所述的方法,其特征在于:步驟(b)中,將所述萃取物進行所述硅膠柱層析A,收集中間產物Fra.I,所述中間產物Fra.I在以體積比為10:9的石油醚和乙酸乙酯混合液作為展開劑,以粒度為100-200目的硅膠作為固定相的薄層層析中,比移值(Rf)為0.52-0.79;再將所述中間產物Fra.F進行所述硅膠柱層析B,收集中間產物Subfra.I3,所述中間產物Subfra.I3在以體積比為10:9的石油醚和乙酸乙酯的混合液作為展開劑,以粒度為200-300目的硅膠作為固定相的薄層層析中,比移值為0.28-0.35;再將所述中間產物Subfra.I3進行所述制備薄層色譜,收集比移值為0.27的樣品,獲得權利要求1中式Ⅰ所示的化合物。

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