本發明屬于阻燃劑技術領域，具體涉及一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法及其應用。
背景技術：
阻燃科學技術是為了適應社會安全生產和生活的需要，預防火災發生，保護人民生命財產而發展起來的一門科學。阻燃劑是阻燃技術在實際生活中的應用，它是一種用于改善可燃易燃材料燃燒性能的特殊的化工助劑，廣泛應用于各類裝修材料的阻燃加工中。經過阻燃劑加工后的材料，在受到外界火源攻擊時，能夠有效地阻止、延緩或終止火焰的傳播，從而達到阻燃的作用。為能夠增加高分子材料耐燃性的物質，主要用于高分子材料如塑料，橡膠、纖維等，而這些材料大多數是可以燃燒的。特別是塑料，要將其應用在交通運輸、建筑、電工器材、航空、宇宙飛行等方面，就迫切需要解決其耐燃燒問題。阻燃劑的使用一般應具備以下幾個條件：不降低高分子材料的物性，如耐熱性、機械強度、電氣性能；分解溫度不應太高，但在加工溫度下又不能分解、價廉。
在非鹵素阻燃劑中紅磷是一種較好的阻燃劑，具有添加量少、阻燃效率高、低煙、低毒、用途廣泛等優點；紅磷與氫氧化鋁、膨脹性石墨等無機阻燃劑復配使用，制成復合型磷/鎂、磷/鋁、磷/石墨等非鹵阻燃劑，可使用阻燃劑量大幅降低，從而改善塑料制品的加工性能和物理機械性能。但普通紅磷在空氣中易氧化、吸濕，容易引起粉塵爆炸，運輸困難，與高分子材料相溶性差等缺陷，應用范圍受到了限制。
技術實現要素：
解決的技術問題：針對上述技術問題，本發明提供一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法及其應用，制備方法簡單，原料易得，易于實現工業化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環保。
技術方案：一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質量比為2~10:1的磷酸和尿素，升溫到100~180℃后反應40~90min；
（2）反應完成后進行冷卻，冷卻至10~90℃后通入氨氣進行中和反應，待ph值達到5~7，再冷卻至室溫，離心得到白色固體后粉碎成粉末；
（3）將步驟（2）制備的白色固體粉末、潤滑劑、偶聯劑、sio2、聚芳基乙炔樹脂和二乙二醇叔丁醚投入高速混料機內混合1~10min，其中按重量份計，白色固體粉末50~75份、潤滑劑0.5~2份、偶聯劑0.5~2份、sio20.1~2份、聚芳基乙炔樹脂3~5份和二乙二醇叔丁醚11~15份，最終完成制備。
作為優選，所述步驟（1）磷酸的質量分數為85%。
作為優選，所述步驟（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質量比為4:1的磷酸和尿素，升溫到150℃后反應65min。
作為優選，所述步驟（2）冷卻至65℃后通入氨氣進行中和反應，待ph值達到7，再冷卻至室溫。
作為優選，所述步驟（2）通入氨氣的量為磷酸質量的4%~18%。
作為優選，所述步驟（3）中潤滑劑為硬脂酸或硬脂酸鈣，所述偶聯劑為鈦酸酯偶聯劑。
作為優選，所述步驟（3）投入高速混料機內混合8min，混料機轉速為1500r/min。
進一步地，所述步驟（3）中按重量份計，白色固體粉末65份，潤滑劑1份、偶聯劑1份、sio21.5份、聚芳基乙炔樹脂4份和二乙二醇叔丁醚12份。
本發明的另一個技術方案為所述的制備方法在聚丙烯和聚乙烯阻燃中的應用。
有益效果：（1）本發明所述制備方法簡單，原料易得，易于實現工業化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環保；（2）產品磷含量大于27%，氮含量大于15%，分解溫度大于350℃，水分小于0.5%，建議添加量12~18；（3）相比現有的無鹵阻燃劑，在保證相同阻燃效果的前提下，用量大大減少，只有現有常規阻燃劑1/3的用量，并且阻燃等級達到ul94v-0級，能夠滿足聚乙烯和聚丙烯的加工要求。
具體實施方式
實施例1
一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質量比為2:1的85wt.%磷酸和尿素，升溫到100℃后反應40min；
（2）反應完成后進行冷卻，冷卻至10℃后通入氨氣進行中和反應，通入氨氣的量為磷酸質量的4%，待ph值達到5，再冷卻至室溫，離心得到白色固體后粉碎成粉末；
（3）將步驟（2）制備的白色固體粉末、潤滑劑、偶聯劑、sio2、聚芳基乙炔樹脂和二乙二醇叔丁醚投入高速混料機內混合1min，其中按重量份計，白色固體粉末50份、潤滑劑0.5份、偶聯劑0.5份、sio20.1份、聚芳基乙炔樹脂3份和二乙二醇叔丁醚11份，最終完成制備。潤滑劑為硬脂酸，偶聯劑為鈦酸酯偶聯劑。
按質量份，取10份聚丙烯或聚乙烯與3份本產品投入到高速混料機中，同時加入0.03份白油及0.05的硬脂酸或者硬脂酸鋅，充分混合10min。然后在雙螺桿壓出機中造粒，擠出過程進行真空排氣，然后用注塑機制成模制品。
高速混料機轉速為1500r/min。
產品磷含量大于18.5%，氮含量大于17%，分解溫度大于350℃，水分小于0.7%，建議添加量22~30。
相比現有的無鹵阻燃劑，在保證相同阻燃效果的前提下，用量大大減少，只有現有常規阻燃劑1/3的用量，并且阻燃等級達到ul94v-0級，能夠滿足聚乙烯和聚丙烯的加工要求。
本發明所述制備方法簡單，原料易得，易于實現工業化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環保。
實施例2
一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質量比為10:1的85wt.%磷酸和尿素，升溫到180℃后反應90min；
（2）反應完成后進行冷卻，冷卻至90℃后通入氨氣進行中和反應，通入氨氣的量為磷酸質量的18%，待ph值達到7，再冷卻至室溫，離心得到白色固體后粉碎成粉末；
（3）將步驟（2）制備的白色固體粉末、潤滑劑、偶聯劑、sio2、聚芳基乙炔樹脂和二乙二醇叔丁醚投入高速混料機內混合10min，其中按重量份計，白色固體粉末75份、潤滑劑2份、偶聯劑2份、sio22份、聚芳基乙炔樹脂5份和二乙二醇叔丁醚15份，最終完成制備。潤滑劑為硬脂酸鈣，偶聯劑為鈦酸酯偶聯劑。高速混料機轉速為1500r/min。
按質量份，取10份聚丙烯或聚乙烯與3份本產品投入到高速混料機中，同時加入0.03份白油及0.05的硬脂酸或者硬脂酸鋅，充分混合10min。然后在雙螺桿壓出機中造粒，擠出過程進行真空排氣，然后用注塑機制成模制品。
高速混料機轉速為1500r/min。
產品磷含量大于25%，氮含量大于7%，分解溫度大于350℃，水分小于0.6%，建議添加量15~23。
相比現有的無鹵阻燃劑，在保證相同阻燃效果的前提下，用量大大減少，只有現有常規阻燃劑1/3的用量，并且阻燃等級達到ul94v-0級，能夠滿足聚乙烯和聚丙烯的加工要求。
本發明所述制備方法簡單，原料易得，易于實現工業化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環保。
實施例3
一種低煙無鹵氮磷復合型阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）在配有攪拌器、溫度計和通氣管的四口燒瓶中加入質量比為4:1的85wt.%磷酸和尿素，升溫到150℃后反應65min；
（2）反應完成后進行冷卻，冷卻至65℃后通入氨氣進行中和反應，通入氨氣的量為磷酸質量的18%，待ph值達到7，再冷卻至室溫，離心得到白色固體后粉碎成粉末；
（3）將步驟（2）制備的白色固體粉末、潤滑劑、偶聯劑、sio2、聚芳基乙炔樹脂和二乙二醇叔丁醚投入高速混料機內混合8min，其中按重量份計，白色固體粉末65份、潤滑劑1份、偶聯劑1份、sio21.5份、聚芳基乙炔樹脂4份和二乙二醇叔丁醚12份，最終完成制備。潤滑劑為硬脂酸，偶聯劑為鈦酸酯偶聯劑。
按質量份，取10份聚丙烯或聚乙烯與3份本產品投入到高速混料機中，同時加入0.03份白油及0.05的硬脂酸或者硬脂酸鋅，充分混合10min。然后在雙螺桿壓出機中造粒，擠出過程進行真空排氣，然后用注塑機制成模制品。
高速混料機轉速為1500r/min。
產品磷含量大于27%，氮含量大于15%，分解溫度大于350℃，水分小于0.5%，建議添加量12~18。
相比現有的無鹵阻燃劑，在保證相同阻燃效果的前提下，用量大大減少，只有現有常規阻燃劑1/3的用量，并且阻燃等級達到ul94v-0級，能夠滿足聚乙烯和聚丙烯的加工要求。
本發明所述制備方法簡單，原料易得，易于實現工業化；以氮磷為主要阻燃元素，高效無毒，安全環保。