本發明屬于玻纖增強無鹵阻燃尼龍的技術領域，具體涉及一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物及其制備方法。
背景技術：
尼龍是應用廣泛的通用工程塑料，由于具有高強韌度、耐磨、自潤滑性好、高低溫強度好、耐油和耐腐蝕等優異的綜合性能，而被廣泛應用于汽車行業、電子電氣工業、交通運輸業、機器制造工業、電線電纜通訊業和日常用品等，其中尼龍6和尼龍66應用市場最大。以玻纖增強的尼龍66樹脂具有較高的機械強度，但是由于尼龍66自身的阻燃性能較差和“燈芯效應”，導致玻纖增強尼龍66的阻燃性能差，且在擠出加工的過程中容易出現變色、浮纖等缺陷。目前市面上應用于玻纖增強尼龍66的阻燃劑主要有溴銻協同阻燃體系和有機磷氮阻燃體系。溴銻阻燃體系雖然阻燃效果最佳，但是在燃燒的過程中容易產生濃煙和分解大量對環境有害的物質，極大地限制了其廣泛應用，而有機磷氮阻燃體系效果最好的是德國科萊恩生產的烷基次膦酸鹽系列產品，但是由于價格昂貴而使其應用受到一定的限制。因此研發一種阻燃性能優異、價格低的玻纖增強尼龍無鹵阻燃劑意義重大。而一般情況下，一種添加劑的單獨加入，并不能解決樹脂多方面的缺陷，必須輔以其他添加助劑，以使樹脂達到預期的綜合性能。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供了一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物。該長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物以三聚氰胺聚磷酸鹽(mpp)和預處理后的烷基次膦酸鋁(op)為原料制成復合型阻燃劑，同時添加相容劑、潤滑劑、防玻纖外漏劑和抗氧劑，在提高玻纖增強尼龍66阻燃性能的同時，改善了其加工過程中變色和浮纖的問題，增強了其綜合性能。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂39.4％～69.6％，復合型磷氮無鹵阻燃劑18％～24％，長玻璃纖維10％～30％，相容劑2％～5％，潤滑劑0.2％～0.6％，防玻纖外漏劑0.1％～0.5％，抗氧劑0.1％～0.5％；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；
上述的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
上述的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:(2～4)。
上述的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于200℃～250℃的捏合機中混合反應1h～3h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為氧化鋅和硅酮粉中的一種或兩種，所述處理劑與烷基次膦酸鋁的質量比為1:(9～24)。
上述的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2100～2200特，直徑為10μm～20μm。
上述的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，所述相容劑為乙烯辛烯共聚物接枝馬來酸酐(poe-g-mah)或三元乙丙橡膠接枝馬來酸酐(epdm-g-mah)。
上述的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，所述潤滑劑為酰胺蠟(fai)或乙烯基雙硬脂酰胺(ebs)。
上述的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，所述防玻纖外漏劑的型號為taf或p68。
上述的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物，其特征在于，所述抗氧劑為抗氧劑168、抗氧劑1098、抗氧劑3098或抗氧劑b215。
另外，本發明還提供一種制備上述長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的方法，其特征在于，該制備方法為：首先將尼龍66樹脂在90℃～120℃的條件下干燥2h～8h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、相容劑、潤滑劑、防玻纖外漏劑和抗氧劑置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在210℃～280℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成型；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區210℃～230℃，二區230℃～250℃，三區240℃～260℃，四區250℃～270℃，五區255℃～275℃，六區255℃～275℃，七區255℃～275℃，八區255℃～275℃，九區255℃～275℃，機頭260℃～280℃。
本發明與現有技術相比具有以下優點：
1、本發明的一種長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物中，復合型磷氮無鹵阻燃劑中的預處理后的烷基次膦酸鋁采用硅酮粉或氧化鋅或二者的混合物進行熱處理，增加了預處理后的烷基次膦酸鋁的密度，避免了加工過程中漂塵現象，同時也增加了復合型磷氮無鹵阻燃劑與玻纖增強尼龍66樹脂的相容性，使阻燃劑在基體樹脂中的分散性更好。
2、本發明中使用的復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁復合使用，可促進處理過的烷基次膦酸鋁形成磷酸鋁鹽，由于鋁鹽是極強的lewis酸，因而抑制了α-碳有機酸的形成，促進了材料的成炭，提高了阻燃效率，向長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物中添加18％～24％的復合型磷氮無鹵阻燃劑，可使玻纖增強尼龍66樹脂通過ul94v-0測試和850℃灼熱絲測試。
3、本發明的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物中添加了相容劑和防玻纖外漏劑，增加了長玻璃纖維與尼龍66的相容性，避免了因玻纖外漏而導致的復合材料表面缺陷，提高了復合材料的力學性能。
4、本發明長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物中添加了潤滑劑和抗氧劑，在擠出加工過程中不會出現黃變現象，顏色穩定性好。
5、本發明中制備長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物中長玻纖從高速混合機的排氣口加入，避免了長玻纖在擠出機螺桿中停留時間過長，因過大的剪切作用而導致的強度被破壞現象。
下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明。
具體實施方式
實施例1
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂46％，復合型磷氮無鹵阻燃劑20％，長玻璃纖維30％，乙烯辛烯共聚物接枝馬來酸酐(poe-g-mah)3％，酰胺蠟(fa1)0.6％，防玻纖外漏劑taf0.2％，抗氧劑1680.2％；
本實施例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:3；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于250℃的捏合機中混合反應2h，然后冷卻至室溫(25℃)，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為氧化鋅，所述氧化鋅與烷基次膦酸鋁的質量比為1:19。
本實施例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本實施例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2100特，直徑為15μm。
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在120℃的條件下干燥2h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、poe-g-mah、fa1、防玻纖外漏劑taf和抗氧劑168置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在220℃～280℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區220℃，二區240℃，三區250℃，四區260℃，五區270℃，六區275℃，七區270℃，八區270℃，九區270℃，機頭280℃。
對比例1
本對比例的無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂79.8％，復合型磷氮無鹵阻燃劑20％，抗氧劑1680.2％；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和烷基次膦酸鋁按照質量比1:19混合而成；所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3；所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2100特，直徑為15μm。
本對比例的無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在120℃的條件下干燥2h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑和抗氧劑168置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在220℃～280℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區220℃，二區240℃，三區250℃，四區260℃，五區270℃，六區275℃，七區270℃，八區270℃，九區270℃，機頭280℃。
對比例2
本對比例的無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂79.8％，復合型磷氮無鹵阻燃劑20％，抗氧劑1680.2％。
本對比例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:3；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于250℃的捏合機中混合反應2h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為氧化鋅，所述氧化鋅與烷基次膦酸鋁的質量比為1:19；
本對比例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本對比例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2100特，直徑為15μm。
本對比例的無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法與對比例1的制備方法相同。
對比例3
本對比例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂49.8％，復合型磷氮無鹵阻燃劑20％，長玻璃纖維30％，抗氧劑1680.2％；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:3；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于250℃的捏合機中混合反應2h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為氧化鋅，所述氧化鋅與烷基次膦酸鋁的質量比為1:19；
本對比例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本對比例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2100特，直徑為15μm。
本對比例的無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在120℃的條件下干燥2h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑和抗氧劑168置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在220℃～280℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區220℃，二區240℃，三區250℃，四區260℃，五區270℃，六區275℃，七區270℃，八區270℃，九區270℃，機頭280℃。
實施例2
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂46％，復合型磷氮無鹵阻燃劑20％，長玻璃纖維30％，poe-g-mah3％，乙烯基雙硬脂酰胺(ebs)0.6％，防玻纖外漏劑taf0.2％，抗氧劑10980.2％。
本實施例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本實施例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2200特，直徑為20μm。
本實施例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:3；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于200℃的捏合機中混合反應2h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為硅酮粉，所述硅酮粉與烷基次膦酸鋁的質量比為1:11.5。
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在90℃的條件下干燥8h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、poe-g-mah、ebs、防玻纖外漏劑taf和抗氧劑1098置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在230℃～275℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區230℃，二區250℃，三區260℃，四區270℃，五區275℃，六區275℃，七區275℃，八區275℃，九區275℃，機頭260℃。
實施例3
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂42％，復合型磷氮無鹵阻燃劑24％，長玻璃纖維30％，poe-g-mah3％，fa10.6％，防玻纖外漏劑taf0.2％，抗氧劑b2150.2％。
本實施例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本實施例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2110特，直徑為10μm。
本實施例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:3；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于200℃的捏合機中混合反應2h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為氧化鋅和硅酮粉，所述氧化鋅和硅酮粉的總質量與烷基次膦酸鋁的質量之比為1:11.5，其中氧化鋅和硅酮粉的質量為為1:2。
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在100℃的條件下干燥6h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、poe-g-mah、fa1、防玻纖外漏劑taf和抗氧劑b215置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在220℃～270℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區220℃，二區240℃，三區250℃，四區260℃，五區265℃，六區265℃，七區265℃，八區265℃，九區265℃，機頭270℃。
實施例4
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂56.6％，復合型磷氮無鹵阻燃劑21％，長玻璃纖維20％，三元乙丙橡膠接枝馬來酸酐(epdm-g-mah)2％，ebs0.2％，防玻纖外漏劑防玻纖外漏劑p680.1％，抗氧劑30980.1％。
本實施例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本實施例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2200特，直徑為15μm。
本實施例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:2；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于220℃的捏合機中混合反應1.5h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為氧化鋅，所述氧化鋅與烷基次膦酸鋁的質量比為1:15.6。
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在100℃的條件下干燥6h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、epdm-g-mah、ebs、防玻纖外漏劑p68和抗氧劑3098置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在220℃～280℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區220℃，二區240℃，三區250℃，四區260℃，五區270℃，六區275℃，七區270℃，八區270℃，九區270℃，機頭280℃。
實施例5
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂50.6％，復合型磷氮無鹵阻燃劑18％，長玻璃纖維25％，epdm-g-mah5％，ebs0.4％，防玻纖外漏劑防玻纖外漏劑p680.5％，抗氧劑10980.5％。
本實施例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本實施例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2200特，直徑為15μm。
本實施例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:4；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于230℃的捏合機中混合反應1h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為硅酮粉，所述硅酮粉與烷基次膦酸鋁的質量比為1:9。
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在110℃的條件下干燥5h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、epdm-g-mah、ebs、防玻纖外漏劑p68和抗氧劑1098置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在215℃～265℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區215℃，二區235℃，三區245℃，四區255℃，五區260℃，六區260℃，七區260℃，八區260℃，九區260℃，機頭265℃。
實施例6
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂61％，復合型磷氮無鹵阻燃劑24％，長玻璃纖維10％，poe-g-mah4％，fa10.3％，防玻纖外漏劑taf0.4％，抗氧劑30980.3％。
本實施例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本實施例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2100特，直徑為20μm。
本實施例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:3；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于210℃的捏合機中混合反應3h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為硅酮粉，所述硅酮粉與烷基次膦酸鋁的質量比為1:24。
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在110℃的條件下干燥5h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、poe-g-mah、fa1、防玻纖外漏劑taf和抗氧劑3098置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在220℃～280℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區220℃，二區240℃，三區250℃，四區260℃，五區270℃，六區275℃，七區270℃，八區270℃，九區270℃，機頭280℃。
實施例7
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂39.4％，復合型磷氮無鹵阻燃劑24％，長玻璃纖維30％，poe-g-mah5％，fa10.6％，防玻纖外漏劑taf0.5％，抗氧劑30980.5％。
本實施例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本實施例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2100特，直徑為15μm。
本實施例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:3；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于230℃的捏合機中混合反應1.8h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為硅酮粉，所述硅酮粉與烷基次膦酸鋁的質量比為1:12。
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在110℃的條件下干燥5h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、poe-g-mah、fa1、防玻纖外漏劑taf和抗氧劑3098置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在225℃～275℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區225℃，二區245℃，三區255℃，四區265℃，五區270℃，六區270℃，七區270℃，八區270℃，九區270℃，機頭275℃。
實施例8
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物由以下質量百分數的原料制成：尼龍66樹脂69.6％，復合型磷氮無鹵阻燃劑18％，長玻璃纖維10％，poe-g-mah2％，fa10.2％，防玻纖外漏劑taf0.1％，抗氧劑30980.1％。
本實施例中，所述尼龍66樹脂的相對粘度為2～3。
本實施例中，所述長玻纖為成卷玻璃纖維，成卷玻璃纖維線密度為2200特，直徑為15μm。
本實施例中，所述復合型磷氮無鹵阻燃劑由三聚氰胺聚磷酸鹽和預處理后的烷基次膦酸鋁混合而成；所述復合型磷氮無鹵阻燃劑中三聚氰胺聚磷酸鹽與預處理后的烷基次膦酸鋁的重量比為5:3；所述烷基次膦酸鋁的預處理的方法為：將烷基次膦酸鋁與處理劑置于230℃的捏合機中混合反應1.8h，然后冷卻至室溫，出料，得到反應物，最后將所述反應物磨粉并過篩，得到預處理后的烷基次膦酸鋁；所述處理劑為硅酮粉，所述硅酮粉與烷基次膦酸鋁的質量比為1:12。
本實施例的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物的制備方法為：首先將尼龍66樹脂在110℃的條件下干燥5h后，再將干燥后的尼龍66樹脂、復合型磷氮無鹵阻燃劑、poe-g-mah、fa1、防玻纖外漏劑taf和抗氧劑3098置于高速混合機中混合均勻，得到混合物，再將所述混合物投入雙螺桿擠出機中，在220℃～280℃的條件下擠出造粒，長玻璃纖維從雙螺桿擠出機的排氣口加入，最后在注塑機中注塑成標準樣條；所述雙螺桿擠出機的加工溫度為：一區220℃，二區240℃，三區250℃，四區260℃，五區270℃，六區275℃，七區270℃，八區270℃，九區270℃，機頭280℃。
對實施例1～8和對比例1～3注塑的標準樣條均進行ul94垂直燃燒測試、灼熱絲測試和力學性能測試。ul94垂直燃燒測試采用的標準樣條尺寸為125×12.5×3.0mm3和125×12.5×1.5mm3，灼熱絲測試標準樣板尺寸為49.0×49.0×3.0mm3+40.0×49.0×1.5mm3，拉伸試樣的標準樣條尺寸為165×19×3.2mm3，izod缺口沖擊強度標準樣條尺寸為63.5×12.5×3.2mm3，其測試結果如表1所示。
表1實施例1～8與對比例1～3分別制備的阻燃尼龍復合物的性能測試結果
從表1的測試結果可以看出，實施例1～8的長玻纖增強無鹵阻燃尼龍復合物均能通過ul94v-0(3.0mm、1.5mm)測試和850℃灼熱絲測試。從對比例1和對比例2可以看出，烷基次膦酸鋁經過預處理后，可使相應的未增強阻燃尼龍66復合物通過ul94v-0(1.5mm)測試，而未預處理的烷基次膦酸鋁的添加，只能使相應的未增強阻燃尼龍66復合物通過ul94v-2(1.5mm)測試，由此說明經過預處理的烷基次膦酸鋁與三聚氰胺聚磷酸鹽復配使用，可以使阻燃尼龍66復合物達到更好的阻燃效果。從對比例2和對比例3可以看出，長玻璃纖維的加入，可以顯著提高阻燃尼龍66的灼熱絲和力學性能；從對比例3和實施例1可以得到：相容劑、防玻纖外漏劑和潤滑劑等助劑的加入，可進一步提高阻燃尼龍66的力學性能，且在加工過程中，可明顯改善長玻璃纖維外漏的現象。這是由于加入長玻璃纖維的尼龍66復合物在受到外界力作用時，外界力通過界面層傳遞至長玻璃纖維上，長玻璃纖維的抽出需要較大的能量，從而導致拉伸強度和沖擊強度增強，而當加入相容劑和防玻纖外漏劑后，長玻璃纖維在基體樹脂中具有更好的分散性，其與基體樹脂的界面粘結強度更高，長玻璃纖維被抽出所需能量更大，因此拉伸強度和沖擊強度進一步提高。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。