本發明涉及雙羥丙基羥胺的制備，具體涉及一種制備雙羥丙基羥胺的方法和系統。

背景技術：

1、雙羥丙基羥胺是一種重要的精細化工產品，主要用途有兩類，一是因其對于烯烴聚合具有非常好的阻聚效果，常用于苯乙烯生產裝置中，可以單獨使用，也可以與其他阻聚劑復配使用。另一方面雙羥丙基羥胺屬于有機還原劑。可以用于生產抗氧劑或用作鍋爐除垢劑等。

2、目前關于雙羥丙基羥胺合成方法報道較少。cn106957240a公開了一種羥丙基羥胺的合成方法，采用兩步法制備：第一步將取代羥胺溶于溶劑后加入堿液充分混合制備游離堿，第二步在溶劑中加入環氧丙烷即可得到混合產物，最后經過萃取旋蒸后即可得到羥丙基羥胺。該方法中間產物游離堿為高反應活性物質，安全隱患較大，且該方法最終未給出產品的收率與純度，經濟效益不可評價。us6028225a公開了一種采用50％羥胺游離堿和環氧丙烷反應生成雙羥丙基羥胺的方法，該方法原料獲取較難，且同樣未給出產品收率與純度等數據，經濟效益不可評價。cn112159333a公開了一種環氧丙烷、羥胺鹽與無機堿液反應制備雙羥丙基羥胺的方法，該方法因使用無機堿液，反應會生成溶于水的無機鹽，后續提純步驟較為復雜且在水溶液中的無機鹽難以分離，影響產品純度與收率。cn115724763a公開了一種制備二異丙醇基羥胺的方法，采用羥胺鹽、有機溶劑、環氧丙烷和有機堿制備二異丙醇基羥胺，可以提高產品的純度，但是由于有機堿容易分解，要求的反應條件較為苛刻并且原料成本較高。

3、因此，亟需開發一種制備方法簡單，制備過程安全可靠、產品純度高且產品中不含無機鹽雜質的雙羥丙基羥胺合成方法。

技術實現思路

1、本發明的目的是為了克服現有技術存在的雙羥丙基羥胺中無機鹽雜質含量高、純度不足、收率低的問題，提供一種制備雙羥丙基羥胺的方法和系統，該方法可以兼顧較高的雙羥丙基羥胺純度和收率，且產物中無機鹽雜質含量低。

2、為了實現上述目的，本發明一方面提供一種制備雙羥丙基羥胺的方法，所述方法包括：

3、(1)將環氧丙烷、羥胺鹽和水混合；

4、(2)將步驟(1)得到的混合物與無機堿混合進行反應，得到含有雙羥丙基羥胺的混合產物；

5、(3)將所述混合產物進行第一減壓蒸餾除水，得到固體中間產物；

6、(4)將所述固體中間產物溶于有機溶劑中，然后進行固液分離；

7、其中，所述有機溶劑選自c5-c12的烷烴、c1-c6的醇和c3-c6的酮中的至少一種；

8、(5)將固液分離得到的液相進行第二減壓蒸餾去除有機溶劑。

9、優選地，步驟(1)中，水與環氧丙烷的質量比為0.5-5：1，優選為0.8-2：1。

10、優選地，步驟(2)中，所述反應的條件包括：反應溫度為40-70℃，優選為55-65℃，反應的時間為1-8h，優選為3-6h。

11、本發明另一方面提供一種制備雙羥丙基羥胺的反應系統，包括：依次連通的反應器11、一次減壓蒸餾裝置12、固液分離器13和二次減壓蒸餾裝置14；

12、所述反應器11設置有第一原料入口和第二原料入口，將環氧丙烷、羥胺鹽和水經第一原料入口送入反應器11，將無機堿經第二原料入口送入反應器11；

13、所述一次減壓蒸餾裝置12設置有混合產物入口和有機溶劑入口，用于將來自于反應器11的含有雙羥丙基羥胺的混合產物進行第一減壓蒸餾除水，然后與經有機溶劑入口送入一次減壓蒸餾裝置12的有機溶劑進行混合；

14、所述固液分離器13，用于將來自于一次減壓蒸餾裝置12的產物進行固液分離，得到的液相送入二次減壓蒸餾裝置14進行第二減壓蒸餾去除有機溶劑。

15、本發明提供的方法通過羥胺鹽、環氧丙烷與無機堿反應一步得到雙羥丙基羥胺。通過簡單的一次減壓蒸餾-過濾-二次減壓蒸餾的方法能夠更高效地去除無機鹽雜質，分離過程簡單，得到產品的純度和收率高。進一步地，本發明的發明人在研究中發現，通過控制反應溫度和水的用量，有利于后續減壓蒸餾的除水效果，進一步提高產品的純度。

技術特征：

1.一種制備雙羥丙基羥胺的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中所述混合的溫度為40-70℃；

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述羥胺鹽選自硫酸羥胺、鹽酸羥胺和磷酸羥胺中的至少一種。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，步驟(2)中，所述反應的條件包括：反應溫度為40-70℃，優選為55-65℃，反應的時間為1-8h，優選為3-6h。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述無機堿由無機堿的水溶液提供，所述無機堿的水溶液的濃度為10-45wt％；

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述無機堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法，其中，所述第一減壓蒸餾的條件包括：壓力為0-500mbar，優選為50-200mbar；溫度為20-150℃，優選為60-110℃。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，所述有機溶劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇和環己醇中的至少一種；

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述第二減壓蒸餾的條件包括：壓力為0-500mbar，優選為50-200mbar；溫度為20-140℃，優選為30-100℃。

10.一種制備雙羥丙基羥胺的反應系統，包括：依次連通的反應器(11)、一次減壓蒸餾裝置(12)、固液分離器(13)和二次減壓蒸餾裝置(14)；

技術總結
本發明涉及雙羥丙基羥胺的制備技術領域，公開了一種制備雙羥丙基羥胺的方法和系統，所述方法包括：(1)將環氧丙烷、羥胺鹽和水混合；(2)將步驟(1)得到的混合物與無機堿混合進行反應，得到含有雙羥丙基羥胺的混合產物；(3)將所述混合產物進行第一減壓蒸餾除水，得到固體中間產物；(4)將所述固體中間產物溶于有機溶劑中，然后進行固液分離；其中，所述有機溶劑選自C5?C12的烷烴、C1?C6的醇和C3?C6的酮中的至少一種；(5)將固液分離得到的液相進行第二減壓蒸餾去除有機溶劑。該方法通過簡單的一次減壓蒸餾?過濾?二次減壓蒸餾的方法能夠更高效地去除無機鹽雜質，分離過程簡單，得到產品的純度和收率高。

技術研發人員：孫睿,朱寧,鄒琥,葸雷,史軍軍,杜鵬
受保護的技術使用者：中國石油化工股份有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28