本發(fā)明涉及陽(yáng)離子醚化劑制備，尤其涉及一種采用微通道反應(yīng)器合成高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑的方法。

背景技術(shù)：

1、陽(yáng)離子醚化劑廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工領(lǐng)域，是一種多功能化工產(chǎn)品。市售產(chǎn)品分為兩種，一種為固體，另一種為水溶液。其中水溶液為無(wú)色透明液體，常溫下多為含量69％的水溶液，該產(chǎn)品在堿性條件下可迅速轉(zhuǎn)化為反應(yīng)活性高的環(huán)氧化結(jié)構(gòu)，從而易于和含有活潑氫的化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而得到含有季銨基的多功能化學(xué)品。

2、陽(yáng)離子醚化劑廣泛應(yīng)用于造紙工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、石油工業(yè)、水處理工業(yè)等領(lǐng)域。該產(chǎn)品用于陽(yáng)離子淀粉的醚化劑，陽(yáng)離子多聚糖，改性瓜爾膠等。用于制備陽(yáng)離子淀粉、陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺、電鍍添加劑、紡織印染助劑、抗靜電劑及造紙助劑等，還可以用作陽(yáng)離子表面活性劑、水處理絮凝劑、紡織、導(dǎo)電涂料、電鍍、化妝品等行業(yè)。

3、現(xiàn)有技術(shù)中，中國(guó)專利cn107353213a、cn107349869a、cn205556516u等均以釜式反應(yīng)器合成，經(jīng)過(guò)制備三甲胺鹽酸鹽、環(huán)氧氯丙烷低溫滴加、常溫反應(yīng)、產(chǎn)品精制等一系列工藝步驟。雖然工藝成熟，但產(chǎn)品存在氨味較大的缺陷，無(wú)法擴(kuò)大產(chǎn)品應(yīng)用范圍。

4、因此，開發(fā)一種高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑的合成方法，進(jìn)一步提高產(chǎn)品品質(zhì)，成為擴(kuò)大產(chǎn)品應(yīng)用規(guī)模，增強(qiáng)產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力，提高生產(chǎn)效益，擴(kuò)大市場(chǎng)份額的強(qiáng)有力手段。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種微通道反應(yīng)器合成高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑的方法，實(shí)現(xiàn)連續(xù)高效地合成反應(yīng)，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)收率和產(chǎn)品純度，改善工作環(huán)境，節(jié)約生產(chǎn)成本，從而解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問(wèn)題。

2、本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、一種微通道反應(yīng)器合成高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑的方法，包括如下步驟：三甲胺和鹽酸通過(guò)在微通道反應(yīng)器的反應(yīng)模塊1內(nèi)反應(yīng)得到中間體三甲胺鹽酸鹽，所述中間體通過(guò)反應(yīng)模塊1的出料口連接反應(yīng)模塊2的進(jìn)料口，使中間體與環(huán)氧氯丙烷在酸性催化劑條件下在反應(yīng)模塊2中反應(yīng)得到陽(yáng)離子醚化劑粗產(chǎn)品，經(jīng)后處理得到所述高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑。

4、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，上述合成方法具體包括如下步驟：

5、s1、通過(guò)氣體流量計(jì)和計(jì)量泵分別將三甲胺和鹽酸同時(shí)泵入微通道反應(yīng)器的反應(yīng)模塊1中；

6、s2、反應(yīng)模塊1內(nèi)，調(diào)節(jié)ph值在7-10，通過(guò)溫控系統(tǒng)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度在10-70℃，停留時(shí)間0.5-2.0min；

7、s3、將反應(yīng)模塊1中生成的三甲胺鹽酸鹽泵入反應(yīng)模塊2中，同時(shí)分別通過(guò)計(jì)量泵將環(huán)氧氯丙烷和酸性催化劑泵入反應(yīng)模塊2中；

8、s4、反應(yīng)模塊2內(nèi)，通過(guò)溫控系統(tǒng)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度在5-50℃，反應(yīng)停留時(shí)間為0.5-3min；

9、s5、將反應(yīng)模塊2合成的陽(yáng)離子醚化劑粗產(chǎn)品導(dǎo)入調(diào)整裝置中，加ph調(diào)節(jié)劑消除游離三甲胺的同時(shí)調(diào)整ph值，精餾提純，得到所述高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑。

10、步驟s2中，通過(guò)調(diào)整原料配比使物料具備合適的ph值，優(yōu)選的ph值在7.5-9之間。優(yōu)選的反應(yīng)溫度為10-50℃。

11、進(jìn)一步的，三甲胺鹽酸鹽與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:0.95-1.1。優(yōu)選的摩爾比為三甲胺鹽酸鹽：環(huán)氧氯丙烷＝1:1-1.05。

12、微通道反應(yīng)器內(nèi)部的微結(jié)構(gòu)使得反應(yīng)器具有極大的比表面積，可達(dá)攪拌釜比表面積的幾百倍甚至上千倍，使其具有極好的傳熱和傳質(zhì)能力，可以實(shí)現(xiàn)物料的瞬間均勻混合和高效的傳熱，因此許多在常規(guī)反應(yīng)器中無(wú)法實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)都可以微反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)。發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，采用兩步法在微通道反應(yīng)器中合成陽(yáng)離子醚化劑，即第一步在微通道反應(yīng)器內(nèi)將三甲胺和鹽酸混合反應(yīng)獲得三甲胺鹽酸鹽，第二步在酸催化劑作用下將三甲胺鹽酸鹽和環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)制得陽(yáng)離子醚化劑，意外地能夠極大降低無(wú)機(jī)雜質(zhì)含量。發(fā)明人基于上述發(fā)現(xiàn)，完成本發(fā)明。

13、所述酸性催化劑選自稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸中的至少一種；所述酸性催化劑的加入量為三甲胺鹽酸鹽與環(huán)氧氯丙烷總質(zhì)量的0.7-1.5％。

14、所述ph調(diào)節(jié)劑沒(méi)有特別限定，可以采用本領(lǐng)域常用的、且不會(huì)影響醚化效果的各類有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸。例如但不限于鹽酸、硼酸、檸檬酸。

15、所述微通道反應(yīng)器的材質(zhì)為石英玻璃、高硼硅玻璃、碳化硅或rptfe。

16、所述微通道反應(yīng)器的管道內(nèi)徑為10μm-200μm。

17、相比傳統(tǒng)化工設(shè)備，微通道反應(yīng)器具有極大的比表面積，流體與器壁間有充分的接觸面積，故而換熱效率及反應(yīng)速率均有顯著提高。

18、本發(fā)明與傳統(tǒng)的釜式工藝相比，通過(guò)采用微通道反應(yīng)器及加入ph調(diào)節(jié)劑提高反應(yīng)收率的同時(shí)消除游離三甲胺合成高品質(zhì)無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑，節(jié)約生產(chǎn)成本，減少副產(chǎn)物、工業(yè)廢水的生成；微通道反應(yīng)器可智能遠(yuǎn)程控制，反應(yīng)過(guò)程密封性好，減少投料過(guò)程中原料逸散造成的環(huán)境污染；本發(fā)明方法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度大于99％，反應(yīng)收率大于99％，與傳統(tǒng)工藝相比，具有高轉(zhuǎn)化率、低能耗等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種微通道反應(yīng)器合成高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：三甲胺和鹽酸通過(guò)在微通道反應(yīng)器的反應(yīng)模塊1內(nèi)反應(yīng)得到中間體三甲胺鹽酸鹽，所述中間體通過(guò)反應(yīng)模塊1的出料口連接反應(yīng)模塊2的進(jìn)料口，使中間體與環(huán)氧氯丙烷在酸性催化劑條件下在反應(yīng)模塊2中反應(yīng)得到陽(yáng)離子醚化劑粗產(chǎn)品，經(jīng)后處理得到所述高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s2中，通過(guò)調(diào)整原料配比使物料的ph值在7.5-9之間；反應(yīng)溫度為10-50℃。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，三甲胺鹽酸鹽與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:1-1.05。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，三甲胺鹽酸鹽與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:0.95-1.1。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性催化劑選自稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸中的至少一種，其加入量為三甲胺鹽酸鹽與環(huán)氧氯丙烷總質(zhì)量的0.7-1.5％。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述ph調(diào)節(jié)劑選自鹽酸、硼酸或檸檬酸的至少一種。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器的材質(zhì)為石英玻璃、高硼硅玻璃、碳化硅或rptfe。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器的管道內(nèi)徑為10μm-200μm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種微通道反應(yīng)器合成高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑的方法，包括如下步驟：三甲胺和鹽酸通過(guò)在微通道反應(yīng)器的反應(yīng)模塊1內(nèi)反應(yīng)得到中間體三甲胺鹽酸鹽，所述中間體通過(guò)反應(yīng)模塊1的出料口連接反應(yīng)模塊2的進(jìn)料口，使中間體與環(huán)氧氯丙烷在酸性催化劑條件下在反應(yīng)模塊2中反應(yīng)得到陽(yáng)離子醚化劑粗產(chǎn)品，經(jīng)后處理得到所述高純無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑。本發(fā)明通過(guò)采用微通道反應(yīng)器及加入pH調(diào)節(jié)劑提高反應(yīng)收率的同時(shí)消除游離三甲胺合成高品質(zhì)無(wú)味陽(yáng)離子醚化劑，節(jié)約生產(chǎn)成本，減少副產(chǎn)物、工業(yè)廢水的生成，與傳統(tǒng)工藝相比，具有高轉(zhuǎn)化率、低能耗等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：施曉旦,趙錫亮,尹東華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海東升新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/28