本發明屬于黃酮類提取，具體涉及一種從玫瑰花中提取黃酮的方法。

背景技術：

1、黃酮是一類廣泛存在于植物中的天然多酚化合物，具有多樣的生物活性和應用價值，如抗衰老、改善血液循環、抗炎等，在醫藥、食品及保健品領域具有廣泛的應用價值。

2、玫瑰花中的黃酮類化合物含量較高，玫瑰花中黃酮的提取方法有水提法、有機溶劑萃取法、co2超臨界萃取法、超聲輔助萃取法及微波輔助萃取法；黃酮類化合物的分離純化方法，比較常用的有以下幾種：柱層析法、薄層層析、大孔樹脂吸附法、雙水相萃取法和毛細管電泳法。

3、目前，主要采用有機溶劑萃取法配合有機溶劑萃取法，對玫瑰花中的黃酮進行提取和分離純化，該方法純度高，對儀器設備要求低，能耗低，穩定性好，但是需要多次吸附和洗脫，造成有機溶劑用量大，操作繁瑣，黃酮損失較大，得率低。

4、專利cn106668234b公開了一種玫瑰花總黃酮提取純化工藝，該方案步驟如下，取玫瑰花干燥藥材，粉碎后，加入乙醇回流提取，提取液過濾，將得到的提取液由ab-8型大孔樹脂、聚酰胺柱、柱層析聚酰胺、c18柱多次循環吸附洗脫，最終得到總黃酮，該方法得到黃酮雖然純度高，但是洗脫液用量大，操作繁瑣，洗脫率無法達到100%，導致每次洗脫都會損失部分黃酮，進而導致最終產品得率低。

技術實現思路

1、針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，實現以下發明目的：提高黃酮的純度和得率，同時減少有機溶劑的使用量。

2、為解決以上技術問題，本發明采取的技術方案如下：

3、一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，包括以下步驟：

4、1、玫瑰花預處理

5、將玫瑰花清洗干凈，然后在35～45℃下烘干，磨成0.18～0.28㎜粉末，得到玫瑰花粉末，在3～7℃下保存備用。

6、2、粗提取

7、將玫瑰花粉末加入去離子水中，在60～75℃水浴中浸提35～45min，然后過濾，將濾液在85～95℃下蒸發濃縮至原體積的15～25%后，得到黃酮苷濃縮液，備用；

8、將濾餅加入乙醇溶液中，在60～80℃水浴中浸提100～130min后，轉入離心機中，4000～5000r/min離心7～9min，離心結束后，提取上清液，在55～65℃下濃縮，干燥，得到粗品黃酮，備用；

9、所述玫瑰花粉末與去離子水的質量比為0.8～1.2∶45～55；

10、所述濾餅與乙醇溶液的質量比為0.8～1.2∶17～23；

11、所述乙醇溶液的質量分數為65～75%。

12、3、糖苷化

13、將粗品黃酮加入乙酸乙酯混合液中，混合均勻后，加入四丁基溴化銨和溴代乙?；咸烟牵瑪嚢杷俾?0～100r/min反應14～16h，反應結束后，75～85℃下旋蒸去除乙酸乙酯，然后與步驟2得到的黃酮苷濃縮液混合均勻，在50～70℃下旋蒸至干燥，得到粗品黃酮苷；

14、所述粗品黃酮、乙酸乙酯混合液、四丁基溴化銨、溴代乙?；咸烟恰ⅫS酮苷濃縮液的質量比為0.31～0.37∶15～17∶0.008～0.012∶0.5～0.9∶29～33；

15、所述乙酸乙酯混合液，包含乙酸乙酯與步驟4中的萃取后的乙酸乙酯，質量比為4.7～5.3∶0.8～1.2。

16、4、水解

17、將粗品黃酮苷加入去離子水中，攪拌25～35min后，濾去不溶雜質，使用hcl溶液將ph值調節為3.8～4.5后，在55～65℃下水解5～7h，然后過濾，濾液ph值調節為中性后，在85～95℃下蒸發濃縮至原體積的8～12%后，加入乙酸乙酯進行萃取，將萃取后的乙酸乙酯加入步驟3的乙酸乙酯混合液中進行循環利用，將濾餅用去離子水清洗干凈，在35～45℃下干燥至恒重，得到黃酮；

18、所述粗品黃酮苷、去離子水、乙酸乙酯的質量比為0.8～1.2∶37～44∶8～10；

19、所述hcl溶液的質量分數為6～13%。

20、與現有技術比，本發明的有益效果為：

21、本發明利用黃酮與黃酮苷在不同溶劑中溶解度的不同，通過黃酮與黃酮苷之間的相互轉化，最終得到的黃酮得率為14.11%～15.37%，純度為94.94%～95.83%；

22、采用本發明的方法在提取黃酮過程中，利用黃酮苷易溶于水，黃酮易溶于有機溶劑的性質，分別采用去離子水和乙醇對黃酮苷和黃酮進行提取，得到黃酮苷濃縮液與粗品黃酮，相比于常規的直接使用乙醇進行提取，本方法提高了對黃酮苷的利用率，進而提高了黃酮的得率；

23、利用黃酮糖苷化原理及黃酮易溶于有機溶劑的性質，將粗品黃酮溶于乙酸乙酯，然后與溴代乙?；咸烟欠磻牲S酮苷，然后與黃酮苷濃縮液混合，濃縮干燥得到粗品黃酮苷，將粗品黃酮苷溶于去離子水后，濾去不溶雜質，使用hcl溶液將ph值調節至酸性，在酸性環境下，黃酮苷水解生成黃酮，黃酮在水中的溶解度低，結晶析出后，過濾，得到黃酮，相比于大孔樹脂分離提純，結晶提純得到的黃酮純度更高，同時對有機溶劑的用量少；

24、黃酮苷水解生成黃酮，過濾后，濾液中還會含有少量未析出的黃酮，通過萃取后，得到的萃取液可以加入步驟3乙酸乙酯混合液中循環利用，提高了黃酮的得率。

技術特征：

1.一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，其特征在于：所述提取黃酮的方法包括，玫瑰花預處理、粗提取、糖苷化、水解；

2.根據權利要求1所述的一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，其特征在于：所述糖苷化的方法中，粗品黃酮、乙酸乙酯混合液、四丁基溴化銨、溴代乙?；咸烟恰ⅫS酮苷濃縮液的質量比為0.31～0.37∶15～17∶0.008～0.012∶0.5～0.9∶29～33，所述乙酸乙酯混合液，包含乙酸乙酯與水解步驟中的萃取后的乙酸乙酯，質量比為4.7～5.3∶0.8～1.2，攪拌速率為80～100r/min，旋蒸干燥溫度為50～70℃。

3.根據權利要求1所述的一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，其特征在于：所述水解的方法中，粗品黃酮苷、去離子水、乙酸乙酯的質量比為0.8～1.2∶37～44∶8～10，hcl溶液的質量分數為6～13%。

4.根據權利要求1所述的一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，其特征在于：所述玫瑰花預處理的方法為，將玫瑰花清洗干凈，然后在35～45℃下烘干，磨成0.18～0.28㎜粉末，得到玫瑰花粉末，在3～7℃下保存備用。

5.根據權利要求1所述的一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，其特征在于：所述粗提取的方法為，將玫瑰花粉末加入去離子水中，水浴浸提35～45min，然后過濾，將濾液在85～95℃下蒸發濃縮至原體積的15～25%后，得到黃酮苷濃縮液，備用；將濾餅加入乙醇溶液中，水浴浸提100～130min后，轉入離心機中，離心7～9min，離心結束后，提取上清液，在55～65℃下濃縮，干燥，得到粗品黃酮，備用。

6.根據權利要求5所述的一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，其特征在于：所述粗提取的方法中，玫瑰花粉末與去離子水的質量比為0.8～1.2∶45～55，濾餅與乙醇溶液的質量比為0.8～1.2∶17～23，乙醇溶液的質量分數為65～75%。

7.根據權利要求5所述的一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，其特征在于：所述粗提取的方法中，玫瑰花粉末的水浴浸提的溫度為60～75℃，濾餅的水浴浸提的溫度為60～80℃，離心速率為4000～5000r/min。

技術總結
本發明提供一種從玫瑰花中提取黃酮的方法，屬于黃酮類提取技術領域，所述提取方法包括玫瑰花預處理、粗提取、糖苷化、水解；所述水解的方法為將粗品黃酮苷加入NaOH溶液中，攪拌至完全溶解后，使用HCl溶液將pH值調節為3.8～4.5后，在55～65℃下水解5～7h，然后過濾，濾液pH值調節為中性后，在85～95℃下蒸發濃縮至原體積的8～12%后，加入乙酸乙酯進行萃取，將萃取后的乙酸乙酯加入步驟3的乙酸乙酯中進行循環利用，將濾餅清洗干凈，干燥至恒重，得到黃酮；本發明得到的黃酮得率為14.11%～15.37%，純度為94.94%～95.83%。

技術研發人員：王美霞,孫建波,譚子杰,唐雪梅,蘇艷春
受保護的技術使用者：山東盈萊旺農業科技有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24