專利名稱：一種藍色活性染料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于活性染料領域，特別是涉及一種適用于純棉染色以及毛和合成纖維染色的藍色活性染料及其制備方法。
背景技術：
目前紡織品常用的染色染料為酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡合染料，由于用這些種類染料所染的物料，牢度欠佳，色光不夠艷麗，而且還會給環保造成麻煩，由于環境生態的制約，對于染料的上色率、固色率及染料廢水的要求越來越高?；钚匀玖弦云渖势G麗、應用方便，與纖維以共價鍵結合，具有優異的牢度性能而越來越廣泛的應用于印染過程。數碼噴墨印花染料墨水是數字噴墨印花生產的主要耗材，已經成為噴墨印花領域必不可少的組成部分，也是當前紡織用精細化學品研究領域的重點。噴墨印花染料上染過程是以分子狀態擴散到纖維中去的，要求染料本身有較強的水溶性和良好的固色率，而活性染料是一種水溶性染料，色譜齊全，顏色鮮艷，是用于配制噴墨印花染料墨水的重要色度材料，從染料的發展趨勢來看，活性染料優異的水溶性和高固色率滿足環保要求，符合紡織品印花要求。本發明的目的是提供一種藍色活性染料，具有優良的耐水性，高溶解度，高上色率，耐濕摩擦的濕處理牢度，藍色染料又是染料的主色調之一，是目前纖維染色用量最大的一類染料，適合于棉、毛，尼龍及混紡紡織品的染色，且適合噴墨印花染料。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種具有優良的耐水性，高溶解度，高上色率，耐濕摩擦的濕處理牢度的藍色活性染料。本發明采用的技術方案為—種藍色活性染料，該藍色活性染料具有如下式(I )結構式
權利要求
1. 一種藍色活性染料，其特征在于該藍色活性染料具有如下式(I )結構式
2.根據權利要求I所述的一種藍色活性染料，其特征在于所述M為-K或-Na。
3.根據權利要求I或2所述的一種藍色活性染料，其特征在于所述R為式(II-3)、(II -4),(11 -7),(11 -9)中的任一取代基。
4.權利要求I或2所述結構式(I)活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟I)、色基的制備將溴氨酸放到罐中加熱溶解，加入小蘇打，M酸，氯化亞銅，溫度T=80°C -90°C保溫4-5小時后，降溫到40°C以下，然后向其中加入硅藻土，攪拌一小時后過濾，將過濾完的濾液用鹽酸調到pH=7. 0-7. 5，升溫到50°C _60°C，等溫度達到指定溫度后加入活性炭，攪拌一小時后過濾，將過濾完的色基升溫到70°C _75°C，加入鹽酸，再加入精鹽，攪拌2小時后過濾，將過濾后的色基濾餅在酸性條件下打漿，測色基的含固量，加水使打漿過程中色基的含固量在35%-40%，長時間攪拌使色基濾餅完全成為漿狀，得色基溶液，待用；2)、一縮反應向反應釜中加冰，三聚氯氰，冰磨后，滴加步驟I)所得色基溶液，控制T=0°C-5°C，pH=6. 0-6. 5,反應得一縮液；3)、二縮反應將如下結構式(III -I)至(III -12)中的任何一種化合物用純堿溶解，然后加入到步驟2)一縮液中，升溫至30-35°C，控制pH=7. 0-7. 5，反應完畢，得二縮液，即制得結構式(I)活性染料。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于步驟3)中與一縮液反應的化合物為2-氨基-4-磺酸基苯甲酸、4- (N-硫酸酯乙基氨基)苯胺-3-磺酸，苯胺-2，5-雙磺酸和2-氨基萘-3，6,8-三磺酸中的任一種。
6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述4-(Ν-羥乙基氨基)苯胺-3-磺酸由如下方法制備得到將對硝基氯苯鄰磺酸加水打漿，用氫氧化鈉溶液中和到ρΗ=7. 0-7. 5，過濾得到中和產物和異丙醇混合升溫到80°C _90°C回流一個小時，然后向混合物中在3小時內滴完一乙醇胺，滴加過程中保溫80°C -90°C，滴完后保溫I小時后冷析過濾得濾餅，將濾餅配成10wt%的溶液放入高壓釜中加催化劑(雷尼鎳)通氫氣還原，通入氫氣的壓力在I. 2-1. 4Pa,溫度控制在90°C -100°C，保溫5小時以上，過濾除去催化劑，得到溶液用30wt%的鹽酸調節pH=1.0-l. 5，析出過濾得到4- (N-羥乙基氨基)苯胺-3-磺酸。
7.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于所述4-(N-硫酸酯乙基氨基)苯胺-3-磺酸由如下方法制備得到將對硝基氯苯鄰磺酸加水打漿，用氫氧化鈉溶液中和到pH=7. 0-7. 5，過濾得到中和產物和異丙醇混合升溫到80°C _90°C回流一個小時，然后向混合物中在3小時內滴完一乙醇胺，滴加過程中保溫80°C _90°C，滴完后保溫I小時后冷析過濾得濾餅，將濾餅配成10被％的溶液放入高壓釜中加催化劑(雷尼鎳)通氫氣還原，通入氫氣的壓力在I. 2-1. 4Pa,溫度控制在90°C _100°C，保溫5小時以上，過濾除去催化劑，得到溶液用30wt%的鹽酸調節pH=l. 0-1. 5，析出過濾得到4- (N-羥乙基氨基)苯胺-3-磺酸，將上述制得的4- (N-羥乙基氨基)苯胺-3-磺酸用98%的濃硫酸進行酯化，烤干，即得4- (N-硫酸酯乙基氨基)苯胺-3-磺酸。
全文摘要
本發明涉及一種藍色活性染料及其制備方法，該藍色活性染料具有如下式結構式本發明還提供了上述活性染料的制備方法，本發明制得的藍色活性染料具有優良的耐水性，高溶解度，高上色率，耐濕摩擦的濕處理牢度。
文檔編號C09B62/64GK102911523SQ20121036170
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者張興華, 李榮才, 張幼衡 申請人:天津德凱化工股份有限公司