本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域,具體涉及一種納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備方法。
背景技術(shù):
水性丙烯酸酯壓敏膠因制備工藝簡單、成本低、無有機(jī)溶劑、適用期長、固含量高等特點(diǎn),在標(biāo)簽、膠帶、醫(yī)藥用品和一次性用品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但普通的水性丙烯酸酯壓敏膠存在耐水性、耐高溫、涂布和干燥速度慢等不足,在一些高質(zhì)量壓敏膠領(lǐng)域仍難以取代溶劑型丙烯酸酯壓敏膠。因此,通過改性來提高水性壓敏膠的性能一直是當(dāng)前膠黏劑行業(yè)的研究重點(diǎn)。
目前改性丙烯酸酯壓敏膠的方法有很多,常用的有交聯(lián)改性、增黏樹脂改性、聚氨酯改性、有機(jī)硅改性、反應(yīng)型乳化劑改性,但是,操作復(fù)雜,生產(chǎn)成本高。而隨之發(fā)展起來的有納米粒子改性,但由于納米粒子較小,在與聚合材料復(fù)合反應(yīng)時(shí)容易發(fā)生團(tuán)聚,使納米粒子尺寸的優(yōu)越性得不到發(fā)揮。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,本發(fā)明旨在提供一種納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備方法,包含以下步驟:
(1)對納米四氧化三鐵顆粒的改性:稱取6g 納米四氧化三鐵顆粒加入到乙醇和水的混合溶液中,在30℃、100 W 下超聲30min,將超聲后的混合液加入到裝有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中,并加入占溶液體積2%的硅烷偶聯(lián)劑,用冰醋酸調(diào)至體系pH值為6-7,靜置6h,在50℃恒溫條件下,攪拌2 h,冷卻至室溫并離心,用乙醇洗滌后真空干燥72 h,得到硅烷偶聯(lián)劑表面改性后的四氧化三鐵顆粒;
(2)納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備:將50mL質(zhì)量濃度為5%的NaHCO3溶液加入到裝有溫度計(jì)、冷凝管、恒壓漏斗和攪拌器的四口燒瓶中,升溫至80℃并攪拌,將硅烷偶聯(lián)劑表面改性后的四氧化三鐵顆粒加入到水中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%的溶液,超聲分散30min后,取50mL倒入裝有NaHCO3溶液的四口燒瓶中;將5g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽和100mL去離子水混合后,向其中加入90g 丙烯酸丁酯、16g 甲基丙烯酸甲酯、2.5g 丙烯酸羥乙酯、3g丙烯酸,置于磁力攪拌器上攪拌1h后得到預(yù)乳化乳液,取30mL的預(yù)乳化乳液和5g的過硫酸銨于恒壓漏斗中,30min 內(nèi)滴至裝有四氧化三鐵和NaHCO3溶液的四口燒瓶中,然后在80℃下保溫0.5h;然后加入剩下的預(yù)乳化乳液和5g的過硫酸銨,3~4 h內(nèi)滴完畢后,升溫至90℃并保溫1 h,再降溫至40℃后出料,即得到納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠。
優(yōu)選地,步驟(1)中,乙醇和水的混合液中,乙醇和水的體積為3:1。
優(yōu)選地,步驟(1)中硅烷偶聯(lián)劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
優(yōu)選地,步驟(1)中真空干燥的溫度為50℃。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明制備的納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠,納米四氧化三鐵與丙烯酸酯乳液相容性好,且得到的磁性壓敏膠熱穩(wěn)定性好,粘結(jié)性好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備方法,包含以下步驟:
(1)對納米四氧化三鐵顆粒的改性:稱取6g 納米四氧化三鐵顆粒加入到乙醇和水的混合溶液中,在30℃、100 W 下超聲30min,將超聲后的混合液加入到裝有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中,并加入占溶液體積2%的硅烷偶聯(lián)劑,用冰醋酸調(diào)至體系pH值為6-7,靜置6h,在50℃恒溫條件下,攪拌2 h,冷卻至室溫并離心,用乙醇洗滌后真空干燥72 h,得到硅烷偶聯(lián)劑表面改性后的四氧化三鐵顆粒;
(2)納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備:將50mL質(zhì)量濃度為5%的NaHCO3溶液加入到裝有溫度計(jì)、冷凝管、恒壓漏斗和攪拌器的四口燒瓶中,升溫至80℃并攪拌,將硅烷偶聯(lián)劑表面改性后的四氧化三鐵顆粒加入到水中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%的溶液,超聲分散30min后,取50mL倒入裝有NaHCO3溶液的四口燒瓶中;將5g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽和100mL去離子水混合后,向其中加入90g 丙烯酸丁酯、16g 甲基丙烯酸甲酯、2.5g 丙烯酸羥乙酯、3g丙烯酸,置于磁力攪拌器上攪拌1h后得到預(yù)乳化乳液,取30mL的預(yù)乳化乳液和5g的過硫酸銨于恒壓漏斗中,30min 內(nèi)滴至裝有四氧化三鐵和NaHCO3溶液的四口燒瓶中,然后在80℃下保溫0.5h;然后加入剩下的預(yù)乳化乳液和5g的過硫酸銨,3~4 h內(nèi)滴完畢后,升溫至90℃并保溫1 h,再降溫至40℃后出料,即得到納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠。
實(shí)施例2
納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備方法,包含以下步驟:
(1)對納米四氧化三鐵顆粒的改性:稱取6g 納米四氧化三鐵顆粒加入到乙醇和水的混合溶液中,其中,乙醇和水的體積比為3:1,在30℃、100 W 下超聲30min,將超聲后的混合液加入到裝有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中,并加入占溶液體積2%的硅烷偶聯(lián)劑,用冰醋酸調(diào)至體系pH值為6-7,靜置6h,在50℃恒溫條件下,攪拌2 h,冷卻至室溫并離心,用乙醇洗滌后真空干燥72 h,得到硅烷偶聯(lián)劑表面改性后的四氧化三鐵顆粒;
(2)納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備:將50mL質(zhì)量濃度為5%的NaHCO3溶液加入到裝有溫度計(jì)、冷凝管、恒壓漏斗和攪拌器的四口燒瓶中,升溫至80℃并攪拌,將硅烷偶聯(lián)劑表面改性后的四氧化三鐵顆粒加入到水中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%的溶液,超聲分散30min后,取50mL倒入裝有NaHCO3溶液的四口燒瓶中;將5g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽和100mL去離子水混合后,向其中加入90g 丙烯酸丁酯、16g 甲基丙烯酸甲酯、2.5g 丙烯酸羥乙酯、3g丙烯酸,置于磁力攪拌器上攪拌1h后得到預(yù)乳化乳液,取30mL的預(yù)乳化乳液和5g的過硫酸銨于恒壓漏斗中,30min 內(nèi)滴至裝有四氧化三鐵和NaHCO3溶液的四口燒瓶中,然后在80℃下保溫0.5h;然后加入剩下的預(yù)乳化乳液和5g的過硫酸銨,3~4 h內(nèi)滴完畢后,升溫至90℃并保溫1 h,再降溫至40℃后出料,即得到納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠。
實(shí)施例3
納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備方法,包含以下步驟:
(1)對納米四氧化三鐵顆粒的改性:稱取6g 納米四氧化三鐵顆粒加入到乙醇和水的混合溶液中,其中,乙醇和水的體積比為3:1,在30℃、100 W 下超聲30min,將超聲后的混合液加入到裝有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中,并加入占溶液體積2%的硅烷偶聯(lián)劑,其中,硅烷偶聯(lián)劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,用冰醋酸調(diào)至體系pH值為6-7,靜置6h,在50℃恒溫條件下,攪拌2 h,冷卻至室溫并離心,用乙醇洗滌后在50℃下真空干燥72 h,得到硅烷偶聯(lián)劑表面改性后的四氧化三鐵顆粒;
(2)納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠的制備:將50mL質(zhì)量濃度為5%的NaHCO3溶液加入到裝有溫度計(jì)、冷凝管、恒壓漏斗和攪拌器的四口燒瓶中,升溫至80℃并攪拌,將硅烷偶聯(lián)劑表面改性后的四氧化三鐵顆粒加入到水中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%的溶液,超聲分散30min后,取50mL倒入裝有NaHCO3溶液的四口燒瓶中;將5g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽和100mL去離子水混合后,向其中加入90g 丙烯酸丁酯、16g 甲基丙烯酸甲酯、2.5g 丙烯酸羥乙酯、3g丙烯酸,置于磁力攪拌器上攪拌1h后得到預(yù)乳化乳液,取30mL的預(yù)乳化乳液和5g的過硫酸銨于恒壓漏斗中,30min 內(nèi)滴至裝有四氧化三鐵和NaHCO3溶液的四口燒瓶中,然后在80℃下保溫0.5h;然后加入剩下的預(yù)乳化乳液和5g的過硫酸銨,3~4 h內(nèi)滴完畢后,升溫至90℃并保溫1 h,再降溫至40℃后出料,即得到納米四氧化三鐵改性水性丙烯酸酯磁性壓敏膠。