本發明屬于美縫劑領域，主要涉及一種彩砂型美縫劑及其制備方法。

背景技術：

1、在裝修過程中，經常需要對縫隙進行填補，通常會使用美縫劑，而環氧美縫劑的使用較多，但其耐候性、耐黃變性不佳，戶外使用易黃變；尤其是在地暖處使用易黃變、皸裂，失去使用效能。而其他的一些雙組分填縫劑也同時存在不易施工，手動混合可能出現混合不均，不固化等風險。

2、硅烷改性聚醚美縫劑也是一種常用的美縫劑，但現有的產品中也存在不少問題，如：

3、1.硅烷改性聚醚美縫劑硬度偏軟，不滿足美縫劑堅硬如瓷的硬度要求；

4、2.硅烷改性聚醚美縫劑施工后，不易除膠。

5、硅烷改性聚醚美縫劑因為其聚合物高滲透力，使其對大多數無機材料、金屬材料具有良好的潤濕性能，從而對基材具有良好的潤濕能力，從而對基材產生良好的粘附性，但同時也造成了硅烷改性聚醚美縫劑在施工后除膠問題，并成為行業難題，嚴重影響到其在市場上的應用，正因為其不佳的清潔性，導致市場上主流依然是使用性能不足的環氧美縫劑。

技術實現思路

1、本發明為解決上述的技術問題，提供一種彩砂型美縫劑及其制備方法，解決了環氧美縫劑耐黃變、耐候性的不足，具有耐黃變、耐候性佳的優點，可以廣泛應用于戶外；此外還具有硬度高、防霉性佳、單組份易施工、環保、低voc等特點；最重要的是，產品具有啞光砂感，施工后易除膠，清潔性可以媲美環氧美縫劑。

2、為解決上述問題，本發明通過以下技術方案實現：

3、本發明的第一個發明目的為：

4、提供一種彩砂型美縫劑的制備方法，其包括以下制備步驟：

5、a.基礎聚合物的制備：

6、其包括以下重量百分比組分：

7、硅烷改性聚醚70％～90％，氫化鋁鋰1％～9％，三氟乙酸4％～20％；可溶于聚醚的脫模蠟0.5％～1％；所有的組分之和為100％；

8、根據所選用的硅烷改性聚醚的相對分子質量計算出各組分的準確添加量；

9、其包括以下制備步驟：

10、s1.按比例選取硅烷改性聚醚，添加至三口燒瓶中，緩慢添加氫化鋁鋰，邊加邊攪拌，升溫至70～80℃，反應2～6h，充分反應后，得到第一步中間體；

11、s2.溫度保持在60～80℃，滴加三氟乙酸，邊加邊攪拌，反應2～3h，得到第二步中間體；

12、s3.在第二步中間體中添加可溶于聚醚的脫模蠟，升溫至100～105℃，邊加邊攪拌，開啟真空，真空度需達到-0.095以上，高溫溶解脫模蠟及高溫除水1h后，取樣測試水分，水分低于200ppm，冷卻至常溫得到基礎聚合物；

13、b.彩砂型美縫劑的制備：

14、其包括以下的重量百分比組分：

15、基礎聚合物10～35％，增硬樹脂5％～20％，uv吸收劑0.25％～1％，光穩定劑0.25％～1％，防霉劑0.5％～1％，觸變劑0％～5％，鈦白粉1％～1.5％，色漿0.01％～0.5％，活性碳酸鈣0％～20％，天然彩砂30％～65％，氣相二氧化硅0％～5％，脫水劑1％～1.5％，固化促進劑0.5％～2％，所有的組分之和為100％；

16、活性碳酸鈣、觸變劑、氣相二氧化硅均是起到增加觸變、防沉降、防流掛作用，可以根據需要選取一種或多種使用。

17、所述的增硬樹脂為黏度100～200mm2/s，直鏈型且具備聚氨酯機械性能的硅烷改性聚醚樹脂，含有2個及以上可作為交聯點的反應基團；

18、其包括以下制備步驟：

19、s1.在雙行星動混機啟動后，按比例將基礎聚合物、增硬樹脂、uv吸收劑、光穩定劑、防霉劑、觸變劑、鈦白粉、色漿充分攪拌均勻；溫度控制在50℃～55℃，30min，充分活化觸變劑聚酰胺蠟活性，制備得到預混體；

20、s2.選取活性碳酸鈣、天然彩砂、氣相二氧化硅，在120℃溫度下，高溫脫水12h～24h，測定水分低于2000ppm后，冷卻至50℃以下后備用；

21、s3.將步驟s2處理后的天然彩砂、活性碳酸鈣、氣相二氧化硅加入步驟s1得到的預混體中，開啟真空，真空度-0.090以上，高速攪拌40min～1h，物料溫度控制在55℃以下；

22、s4.物料溫度降至40℃～45℃，加入脫水劑，攪拌15min；加入固化促進劑，攪拌15min；真空除泡15min后，灌裝出料，制備得到彩砂型美縫劑。

23、本發明的彩砂型美縫劑的制備方法的進一步優化為：

24、所述的步驟s3中的高溫除水，對于高溫下不會自交聯的硅烷改性聚醚，使用高溫真空除水法；對于高溫下會自交聯的硅烷改性聚醚，使用borchers公司的除水劑ti進行滴定，總體要求是要將基礎聚合物水分控制在200ppm以下。

25、除水劑ti滴定的反應方程式：

26、

27、本發明的彩砂型美縫劑的制備方法的進一步優化為：

28、所述的硅烷改性聚醚為瓦克xb502、瓦克xt50、xt55、stp-e15、stp-e35中的一種或幾種的組合。

29、本發明的彩砂型美縫劑的制備方法的進一步優化為：

30、所述的脫模蠟為巴西棕櫚蠟、美光8號蠟的一種或組合。

31、本發明的彩砂型美縫劑的制備方法的進一步優化為：

32、其包括以下的一種或幾種特征的組合：

33、所述的增硬樹脂為瓦克xt120；

34、所述的uv吸收劑為苯并三唑類；

35、所述的光穩定劑為受阻胺型；

36、所述的防霉劑為異噻唑啉酮衍生物；

37、所述的觸變劑為聚酰胺蠟；

38、所述的觸變劑為聚酰胺蠟、氣相二氧化硅中的一種或組合；

39、所述的活性碳酸鈣為含水量低于2000ppm，粒徑300nm的活性碳酸鈣；

40、所述的天然彩砂為150目、200目、220目、320目、400目的彩砂中的一種或幾種的組合；

41、所述的脫水劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或組合；

42、所述的固化促進劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯中的一種或幾種的組合。

43、本發明的彩砂型美縫劑的制備方法的進一步優化為：

44、所述的uv吸收劑為巴斯夫tinuvin326、tinuvin328、tinuvin928、tinuvin?p中的一種或幾種的組合；

45、所述的光穩定劑為巴斯夫tinuvin770、tinuvin292、tinuvin249中的一種或或幾種的組合；

46、所述的觸變劑為阿科瑪slt、slx、瓦克h18、卡博特ts-720中的一種或組合；

47、所述的活性碳酸鈣為omyabond?120，歐米亞(omay)旗下碳酸鈣。

48、本發明的彩砂型美縫劑的制備方法中的基礎聚合物的制備過程中，第一步，使用氫化鋁鋰做還原劑，將硅烷改性聚醚，主鏈上的酰胺基還原成仲胺基，反應機理如下：

49、(還原劑使用氫化鋁鋰)

50、

51、第二步，添加三氟乙酸與硅烷改性聚醚主鏈上還原的仲胺基反應，得到主鏈上含有cf鍵的第二步中間體

52、反應機理：

53、r2nh+cf3cooh→r2ncocf3+h2o

54、

55、(r在有機化學中，代表不參與反應的任意基團)

56、第三步，通過第二步中的第二步中間體，添加棕櫚蠟、美光8號蠟等能以分子形式溶解于聚醚體系的脫模蠟，制備得到本發明的基礎聚合物；

57、在聚合物固化過程中，分子形態的棕櫚蠟、美光8號蠟形成蠟膜，降低聚合物對基材的深度滲透，減弱美縫劑對基材的粘接性，綜上步驟下，可以做到施工清膠性達到環氧美縫劑水平。

58、本發明的第二個發明目的為：

59、提供一種彩砂型美縫劑，其根據前面所述的彩砂型美縫劑的制備方法制備得到。

60、本發明的彩砂型美縫劑及其制備方法具有以下的特點：

61、1.技術上使用耐候性、耐黃變性更佳的硅烷改性聚醚，做為基礎聚合物的原料、使用低黏度，具有聚氨機械性能的，分子量小，分子鏈短，用于反應的官能度至少為2，可以提高樹脂交聯密度的增強樹脂，用來增強硬度，以達到高耐候、高硬度的美縫劑市場需求；

62、2.使用天然彩砂，產品表面具備磨砂質感，外觀美觀。

63、3.在硅烷改性聚醚聚合物主鏈上引入碳氟鍵(c-f)；利用碳氟鍵的不粘附性，降低產品與基材的粘接性。

64、4.在優化方案中，使用異噻唑啉酮衍生物作為防霉劑，使產品擁有多倍防霉性(3倍0級以上)，產品可以廣泛應用于戶外、地暖、衛浴等易滋生霉菌區域。