專利名稱：貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及半導體光催化領域中一種貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑及其制備方法。
背景技術：
在全球性能源緊缺與環境惡化的背景下，人們不得不加快新能源開發和環境保護的步伐，因此對太陽能的開發和利用受到了世界各國的大力關注。其中，光催化技術具有直接利用太陽能、催化材料成本低廉、環境友好、無二次污染等優點，成為能源和環保領域內的重點研究對象。隨著光催化技術的迅速發展，光催化正在形成一個獨立的研究領域，并在太陽能轉換與新物質的合成以及環境凈化等方面發揮出了重要作用。光催化技術的核心是光催化劑。在眾多的半導體光催化劑中，二氧化鈦以其光催化活性高、氧化能力強、化學穩定性好、無毒、成本低而倍受人們的青睞，是目前使用最廣泛的光催化劑。但是二氧化鈦自身的能帶結構決定了它在光催化技術應用中還存在著一些缺陷(1) 二氧化鈦的帶隙較寬 (金紅石為3.0 eV,銳鈦礦為3. 2 eV)，光譜響應范圍較窄，光吸收波長主要集中在紫外區 (< 387.5 nm)，而輻射到地面的紫外光部分僅占太陽光的5 %左右，所以從利用太陽能的角度來看，二氧化鈦利用太陽能的效率很低。(2)光生載流子的復合率較高，導致量子效率較低，常規二氧化鈦半導體光催化劑的量子效率只有4 %左右。(3)二氧化鈦光催化氧化一些揮發性有機污染物過程中存在失活現象，使其工業應用受到極大的制約。因此，如何提高二氧化鈦光催化劑的量子效率并拓展其光譜響應范圍至可見光是當前研究的熱點。已有文獻表明，在二氧化鈦表面沉積適量貴金屬不僅可以為光生電子一空穴對的分離提供有效的捕獲阱，適當的貴金屬濃度還可以增強二氧化鈦在可見光范圍的擴展程度和吸收強度。但目前貴金屬負載二氧化鈦材料的結構和負載方法仍存在很大問題，嚴重制約了光催化劑性能的改善及其實際應用。發明內容
本發明的目的是提供一種貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑的方法，使貴金屬負載的二氧化鈦光催化劑具有優異的紫外和可見光催化性能。
本發明所述的貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑是由貴金屬定向沉積在二氧化鈦載體上形成。二氧化鈦載體為金紅石相結構，具有均勻的球狀形貌，表面呈開裂狀，其微球直徑約為10 16 μ m，是由長為5 8 μ m、直徑為3 6nm的納米線自組裝形成，每根納米線的裸露晶面為(110)面。貴金屬為鉬、金、釕、銠、銀、鈀中的一種或幾種，貴金屬負載量為二氧化鈦載體質量的0 3%，貴金屬以零價單質形式存在，顆粒大小為2 lOnm，定向沉積在二氧化鈦納米線的(110)晶面上。
本發明所述的二氧化鈦載體按下述步驟制備(1)保持一定溫度條件下，將含鈦化合物在劇烈攪拌下逐滴加入到去離子水中，配成鈦離子濃度為2. 1 3. 6M的溶液；(2)將步驟(1)得到的溶液繼續攪拌0.5 8小時，然后緩慢升溫并在特定溫度下保溫攪拌得到膠狀溶液；(3)將步驟(2)所得的膠狀溶液裝入聚四氟乙烯內襯中，填充度40% 90%，將內襯放入不銹鋼水熱釜，之后放入程序控制烘箱中并在一定溫度下進行熱處理，得到白色沉淀物；(4)將步驟(3)得到的白色沉淀物用去離子水洗滌數次，在烘箱中一定溫度下干燥處理，最后獲得由金紅石相二氧化鈦納米線自組裝形成的微球。
上述步驟(1)中的溫度條件為0 20°C ；含鈦化合物為硫酸氧鈦、鈦酸四丁酯、四氯化鈦、三氯化鈦中的一種或幾種。
上述步驟(2)中的溫度條件為25 50°C，攪拌時間為4 8小時。
上述步驟(3)中的熱處理溫度為120 200 °C，熱處理時間為2 10小時。
上述步驟(4)中的干燥處理溫度為40 80 °C，干燥處理時間為5 20小時。
所述的貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑可按照下述步驟實現(1)稱取0.5 2g制備好的二氧化鈦載體粉末，同時按貴金屬負載量為二氧化鈦載體質量的0 3%的比例稱取貴金屬鹽，然后加入到水溶液中形成懸浮液；(2)將步驟(1)中的懸浮液在磁力攪拌器作用下劇烈攪拌2 6小時，使二氧化鈦載體粉末在貴金屬陽離子前驅體水溶液中均勻分散；(3)將步驟(2)得到的懸浮液置于特定光源下，在保持劇烈攪拌的同時進行光照處理；(4)將步驟(3)中的樣品離心，洗滌數次，在烘箱中一定的溫度下干燥處理。
上述步驟(1)中貴金屬鹽可以是氯鉬酸、氯鉬酸銨、氯鉬酸鉀、氯化鉬、氯鉬酸鈉、 氯化金、氯金酸鉀、氯金酸銨、氯金酸鈉、氯化銠、碘化銠、硝酸銠、氯銠酸鉀、醋酸銠、硝酸銀、氯化釕、碘化釕、氯釕酸鉀、氯釕酸鈉、氯化鈀、醋酸鈀、氯鈀酸鉀中的一種或幾種。
上述步驟(3)中光照使用的光源為300W氙燈或主波長為2Mnm的殺菌紫外燈，光照處理時間為3. 5 6小時。
上述步驟(4)中的干燥溫度為40 80 °C，干燥時間為5 20小時。
采用本發明制備出的貴金屬定向負載二氧化鈦光催化材料，成分均一，特殊的自組裝結構有利于電子的傳輸，納米線巨大的比表面積有利于金屬離子的吸附和沉積，同時納米線裸露晶面的氧化還原性能決定了金屬的負載位置，二氧化鈦和貴金屬之間的相互作用能夠有效的提高光生電子-空穴的分離效率，從而提高光量子效率。另外，貴金屬的負載也增加了催化劑對可見光的吸收，使材料具有可見光催化活性。該制備過程不需要有機模板劑的輔助，在一定的反應溫度和時間內，就可以獲得微米數量級的二氧化鈦微球(10 16 μ m)及貴金屬負載的二氧化鈦微球。工藝過程簡單，制備參數易于控制，重復性好，可以規?；铣桑铣蛇^程中化合物形成溫度低，產物粒徑分布均勻。
本發明提供的金紅石相二氧化鈦微球以及貴金屬定向負載的二氧化鈦微球材料可用作光催化材料。


圖1為實施例2中貴金屬鉬負載的二氧化鈦光催化材料的X-射線衍射圖譜。
圖2為實施例2中具有微球結構的貴金屬鉬負載的二氧化鈦光催化材料的掃描電鏡照片。
圖3為實施例2中具有微球結構的貴金屬鉬負載的二氧化鈦光催化材料的局部透射電鏡照片。
圖4為實施例2中貴金屬鉬負載的二氧化鈦光催化材料在紫外(λ = 2Mnm)和可見光(λ > 400nm)照射下的光催化降解甲基橙(初始濃度為IOppm)的活性曲線。
具體實施方式
以下通過實施例進一步闡明本發明的特點，但不局限于實施例。
下述實施例中的實驗方法，如無特別說明，均為常規方法。
實施例1 二氧化鈦載體材料的制備在保持溫度為0°c的條件下，將9. 5mL的四氯化鈦在磁力攪拌作用下逐滴加入到 30. 5mL的去離子水中，配成鈦離子濃度為2. IM的溶液，將得到的溶液繼續攪拌8小時，然后緩慢升溫到25°C并保溫攪拌8小時得到膠狀溶液，將得到的膠狀溶液裝入聚四氟乙烯內襯中，填充度40%，將內襯放入不銹鋼水熱釜，放入程序控制烘箱中120°C熱處理10小時，得到白色沉淀物，將此白色沉淀物用去離子水洗滌數次，在烘箱中40°C干燥處理20小時，最后獲得二氧化鈦微球。通過χ-射線衍射圖譜分析，表明其物相為金紅石相的二氧化鈦。通過掃描電鏡和透射電鏡觀察微觀形貌，結果表明此粉體具有開裂球形結構，由大致相互平行且長短較均一的納米線組裝形成，小球的平均顆粒直徑為15 μ m左右。
實施例2 貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑的制備取0. 025mmol氯鉬酸配成60mL的水溶液，充分攪拌后，加入0. 5g實施例1制備的二氧化鈦載體材料，然后劇烈攪拌2小時。保持攪拌速度不變，將獲得的懸浮液放置在氙燈下， 打開氙燈光照6小時。光照完畢后，將懸浮液靜置，棄上層清液，收集沉淀，用去離子水洗滌離心數次，獲得最終產物，將產物放于烘箱中，80°C干燥5小時即得貴金屬鉬修飾的二氧化鈦粉末。圖1為此實施例制備的金屬鉬修飾的自組裝二氧化鈦微球粉體的X-射線衍射圖譜，從圖譜中可以看出，其物相為金紅石相的二氧化鈦，并沒有明顯的金屬鉬的特征峰，一方面可能是由于金屬的負載量過少，另一方面可能是由于鉬納米顆粒的分散很均勻所致。 圖2為此粉體在JEOL JSM-6700型場發射掃描電鏡下的整體形貌照片，從圖中可以看出此粉體具有開裂球形結構，微球平均顆粒直徑為14 μ m左右。圖3為此粉體在JEM-2010型透射電鏡下的局部形貌的照片，可以看出，二氧化鈦微球由大致相互平行且長短較均一的納米線組裝形成，納米線長為5 μ m、直徑為6nm，而金屬鉬顆粒尺寸為5nm，其定向沉積在納米線的(110)面上。將40mg該貴金屬鉬修飾的二氧化鈦粉末和SOmL甲基橙溶液(濃度為 IOppm)置于內徑為4. 6cm、長為17cm的圓形反應器中，經過8小時的暗反應達到吸附平衡， 分別在輻射波長為2Mnm的紫外光以及波長大于400nm的鹵鎢燈的照射下，按一定的時間間隔取樣3mL，待反應器中液體變為無色，將取出的懸浮液在離心機8000轉/分離心，通過型號為Perkin-Elmer UV lambda 35的紫外可見分光光度儀測定其紫外吸收光譜。從圖4 可以看出，該材料作為光催化劑，在紫外光的作用下40分鐘內甲基橙的降解率為100%，在可見光的作用下，7小時內的降解率為68%，不論在紫外光還是可見光作用下都表現出優異的催化性能，是一種能夠積極響應太陽光的光催化材料。
實施例3 二氧化鈦載體的制備在保持溫度為20°C的條件下，將36. 2mL的四氯化鈦在磁力攪拌器作用下逐滴加入到 53. SmL的去離子水中，配成鈦離子濃度為3. 6M的溶液，將得到的溶液繼續攪拌0. 5小時，然后緩慢升溫到50°C并保溫攪拌8小時得到膠狀溶液，將得到的膠狀溶液裝入聚四氟乙烯內襯中，填充度90%，將內襯放入不銹鋼水熱釜，放入程序控制烘箱中200°C熱處理2小時，得到白色沉淀物，將此白色沉淀物用去離子水洗滌數次，在烘箱中80°C干燥處理5小時，最后獲得二氧化鈦微球。通過χ-射線衍射圖譜分析，表明其物相為金紅石相的二氧化鈦。通過掃描電鏡和透射電鏡觀察微觀形貌，結果表明此粉體具有開裂球形結構，由大致相互平行且長短較均一的納米線組裝形成，小球的平均顆粒直徑為10 μ m左右。
實施例4 貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑的制備取0. 146mmol氯化銠配成80mL的水溶液，充分攪拌后，加入0. 5g實施例3制備的二氧化鈦載體，然后劇烈攪拌4小時。保持攪拌速度不變，將獲得的懸浮液放置在紫外下，打開紫外燈光照3. 5小時。光照完畢后，將懸浮液靜置，棄上層清液，收集沉淀，用去離子水洗滌離心數次，獲得最終產物，將產物放于烘箱中，40°C干燥20小時即得貴金屬銠修飾的二氧化鈦粉末。χ-射線衍射圖譜表明其物相為金紅石相的二氧化鈦，并沒有明顯的金屬銠的特征峰，這可能是由于金屬的負載量過少所致。從JEOL JSM-6700型場發射掃描電鏡觀察到的整體形貌可以看出此粉體具有開裂球形結構，微球平均顆粒直徑為IOym左右。從 JEM-2010型透射電鏡觀察到的局部形貌可以看出，二氧化鈦微球由大致相互平行且長短較均一的納米線組裝形成，納米線長為8 μ m、直徑為3nm，而金屬銠顆粒尺寸為2nm，其定向沉積在納米線的(110)面上。將40mg該貴金屬銠修飾的二氧化鈦粉末和SOmL甲基橙溶液(濃度為IOppm)置于內徑為4. 6cm、長為17cm的圓形反應器中，經過8小時的暗反應達到吸附平衡，分別在輻射波長為254nm的紫外光以及波長大于400nm的鹵鎢燈的照射下，按一定的時間間隔取樣3mL，待反應器中液體變為無色，將取出的懸浮液在離心機8000轉/分離心， 通過型號為Perkin-Elmer UV lambda 35的紫外可見分光光度儀測定其紫外吸收光譜。結果表明該材料作為光催化劑，在紫外光作用下95分鐘內甲基橙的降解率為100%，在可見光作用下7小時內的降解率為55%，表現出優異的催化性能，是一種能夠積極響應太陽光的光催化材料。
實施例5 貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑的制備取0. 02562mmol氯鉬酸和0. 0463mmol氯化銀配成IOOmL的水溶液，充分攪拌后，加入 2g實施例3制備的二氧化鈦載體，然后劇烈攪拌6小時。保持攪拌速度不變，將獲得的懸浮液放置在氙燈下，打開氙燈光照4. 5小時。光照完畢后，將懸浮液靜置，棄上層清液，收集沉淀，用去離子水洗滌離心數次，獲得最終產物，將產物放于烘箱中，60°C干燥10小時即得金屬鉬銀修飾的二氧化鈦粉末。χ-射線衍射圖譜表明其物相為金紅石相的二氧化鈦，并沒有明顯的金屬的特征峰，這可能是由于金屬的負載量過少所致。從JEOL JSM-6700型場發射掃描電鏡觀察到的整體形貌可以看出此粉體具有開裂球形結構，微球平均顆粒直徑為 10 μ m左右。從JEM-2010型透射電鏡觀察到的局部形貌可以看出，二氧化鈦微球由大致相互平行且長短較均一的納米線組裝形成，納米線長為6 μ m、直徑為5nm，而金屬鉬顆粒尺寸為5nm，其定向沉積在納米線的(110)面上。將40mg該貴金屬鉬-銀共修飾的二氧化鈦粉末和SOmL甲基橙溶液(濃度為IOppm)置于內徑為4. 6cm、長為17cm的圓形反應器中，經過8小時的暗反應達到吸附平衡，分別在輻射波長為254nm的紫外光以及波長大于400nm的可見光的照射下，按一定的時間間隔取樣3mL，待反應器中液體變為無色，將取出的懸浮液在離心機8000轉/分離心，通過型號為Perkin-Elmer UV lambda 35的紫外可見分光光度儀測定其紫外吸收光譜。該材料作為光催化劑，在紫外光作用下45分鐘內的甲基橙的降解率為100%，在可見光作用下，7小時內的降解率為75%，同時提高了其在紫外光和可見光下的催化性能，是一種能夠積極響應太陽光的光催化材料。
實施例6 貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑的制備取0. 0254mmol氯金酸配成70mL的水溶液，充分攪拌后，加入0. 5g實施例1制備二氧化鈦載體，然后劇烈攪拌6小時。保持攪拌速度不變，將獲得的懸浮液放置在氙燈下，打開紫外燈光照4. 5小時。光照完畢后，將懸浮液靜置，棄上層清液，收集沉淀，用去離子水洗滌離心數次，獲得最終產物，將產物放于烘箱中，60°C干燥12小時即得金修飾的二氧化鈦粉末。 從X-射線衍射圖譜可以看出，其物相為金紅石相的二氧化鈦，并沒有明顯的金的特征峰， 這可能是由于金屬的負載量過少所致。從JEOL JSM-6700型場發射掃描電鏡觀察到的整體形貌可以看出此粉體具有開裂球形結構，微球平均顆粒直徑為15μπι左右。從JEM-2010型透射電鏡觀察到的局部形貌可以看出，二氧化鈦微球由大致相互平行且長短較均一的納米線組裝形成，納米線長為7 μ m、直徑為4nm，而金屬金顆粒尺寸為5nm，其定向沉積在納米線的(110)面上。將40mg該貴金屬金修飾的二氧化鈦粉末和SOmL甲基橙溶液(濃度為IOppm) 置于內徑為4. 6cm、長為17cm的圓形反應器中，經過8小時的暗反應達到吸附平衡，分別在輻射波長為2Mnm的紫外光以及波長大于400nm的鹵鎢燈的照射下，按一定的時間間隔取樣:3mL，待反應器中液體變為無色，將取出的懸浮液在離心機8000轉/分離心，通過型號為 Perkin-Elmer UV lambda 35的紫外可見分光光度儀測定其紫外吸收光譜。結果表明該材料作為光催化劑，在紫外光下50分鐘內的甲基橙的降解率為100%，在可見光下7小時內降解率為80%，是一種能夠積極響應太陽光的光催化材料。
實施例7 貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑的制備取0. 0254mmol氯金酸和0. 047mmol氯化鈀配成IOOmL的水溶液，充分攪拌后，加入Ig 實施例1制備二氧化鈦載體，然后劇烈攪拌6小時。保持攪拌速度不變，將獲得的懸浮液放置在紫外燈下，打開紫外燈光照5小時。光照完畢后，將懸浮液靜置，棄上層清液，收集沉淀，用去離子水洗滌離心數次，獲得最終產物，將產物放于烘箱中，70°C干燥7小時即得金屬金鈀修飾的二氧化鈦粉末。從χ-射線衍射圖譜可以看出，其物相為金紅石相的二氧化鈦。從JEOL JSM-6700型場發射掃描電鏡觀察到的整體形貌可以看出此粉體具有開裂球形結構，微球平均顆粒直徑為15μπι左右。從JEM-2010型透射電鏡觀察到的局部形貌可以看出，二氧化鈦微球由大致相互平行且長短較均一的納米線組裝形成，納米線長為6 μ m、直徑為4nm，而金屬金顆粒尺寸為6nm，其定向沉積在納米線的(110)面上。將40mg該貴金屬金-鈀共修飾的二氧化鈦粉末和SOmL甲基橙溶液(濃度為IOppm)置于內徑為4. 6cm、長為 17cm的圓形反應器中，經過8小時的暗反應達到吸附平衡，分別在輻射波長為254nm的紫外光以及波長大于400nm的鹵鎢燈的照射下，按一定的時間間隔取樣3mL，待反應器中液體變為無色，將取出的懸浮液在離心機8000轉/分離心，通過型號為Perkin-Elmer UV lambda 35的紫外可見分光光度儀測定其紫外吸收光譜。結果表明該材料作為光催化劑在紫外光下60分鐘內降解率為100%，在可見光下7小時內的降解率為70%，表現出了優異的光催化性能。
實施例8 貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑的制備取0. 0495mmol氯化釕配成90mL的水溶液，充分攪拌后，加入Ig實施例1制備二氧化鈦載體，然后劇烈攪拌3小時。保持攪拌速度不變，將獲得的懸浮液放置在氙燈下，打開氙燈光照5小時。光照完畢后，將懸浮液靜置，棄上層清液，收集沉淀，用去離子水洗滌離心數次，獲得最終產物，將產物放于烘箱中，50°C干燥15小時即得金屬釕修飾的二氧化鈦粉末。 從X-射線衍射圖譜可以看出，其物相為金紅石相的二氧化鈦，并沒有明顯的金屬釕的特征峰，這可能是由于金屬的負載量過少所致。從JEOL JSM-6700型場發射掃描電鏡觀察到的整體形貌可以看出此粉體具有開裂球形結構，微球平均顆粒直徑為15μπι左右。從JEM-2010 型透射電鏡觀察到的局部形貌可以看出，二氧化鈦微球由大致相互平行且長短較均一的納米線組裝形成，納米線長為5 μ m、直徑為3nm，而金屬釕顆粒尺寸為2nm，其定向沉積在納米線的(110)面上。將40mg該貴金屬釕修飾的二氧化鈦粉末和SOmL甲基橙溶液(濃度為 IOppm)置于內徑為4. 6cm、長為17cm的圓形反應器中，經過8小時的暗反應達到吸附平衡， 分別在輻射波長為2Mnm的紫外光以及波長大于400nm的鹵鎢燈的照射下，按一定的時間間隔取樣3mL，待反應器中液體變為無色，將取出的懸浮液在離心機8000轉/分離心，通過型號為Perkin-Elmer UV lambda 35的紫外可見分光光度儀測定其紫外吸收光譜。從圖中可以看出，該材料作為光催化劑在紫外燈下100分鐘內甲基橙的降解率為100%，在可見光下7小時內降解率為50%，表現出優異的光催化性能。
權利要求
1.一種貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑，是由貴金屬定向沉積在二氧化鈦載體上形成；二氧化鈦載體為金紅石相結構，具有均勻的球狀形貌，表面呈開裂狀，其微球直徑約為 10 16 μ m，是由長為5 8 μ m、直徑為3 6nm的納米線自組裝形成，每根納米線的裸露面為110晶面；貴金屬為鉬、金、釕、銠、銀、鈀中的一種或幾種，負載量為二氧化鈦載體質量的0 3%，貴金屬以零價單質形式存在，顆粒大小為2 lOnm，定向沉積在二氧化鈦納米線的110晶面上。
2.—種權利要求1所述的二氧化鈦載體的制備方法，包括以下步驟(1)保持一定溫度條件下，將含鈦化合物在劇烈攪拌下逐滴加入到去離子水中，配成鈦離子濃度為2. 1 3. 6M的溶液；(2)將步驟(1)得到的溶液繼續攪拌0.5 8小時，然后緩慢升溫并在特定溫度下保溫攪拌得到膠狀溶液；(3)將步驟(2)所得的膠狀溶液裝入聚四氟乙烯內襯中，填充度40% 90%，將內襯放入不銹鋼水熱釜，之后放入程序控制烘箱中并在一定溫度下進行熱處理，得到白色沉淀物；(4)將步驟(3)得到的白色沉淀物用去離子水洗滌數次，在烘箱中一定溫度下干燥處理，最后獲得由金紅石相二氧化鈦納米線自組裝形成的微球。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中的溫度條件為0 20°C; 含鈦化合物為硫酸氧鈦、鈦酸四丁酯、四氯化鈦、三氯化鈦中的一種或幾種。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中的溫度條件為25 5(TC， 攪拌時間為4 8小時。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中的熱處理溫度為120 200 °C，熱處理時間為2 10小時。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中的干燥處理溫度為40 80 °C，干燥處理時間為5 20小時。
7.—種權利要求1所述的貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑的制備方法，包括以下步驟(1)稱取0.5 2g制備好的二氧化鈦載體粉末，同時按貴金屬負載量為二氧化鈦載體質量的0 3%的比例稱取貴金屬鹽，然后加入到水溶液中形成懸浮液；(2)將步驟(1)中的懸浮液在磁力攪拌器作用下劇烈攪拌2 6小時，使二氧化鈦載體粉末在貴金屬陽離子前驅體水溶液中均勻分散；(3)將步驟(2)得到的懸浮液置于特定光源下，在保持劇烈攪拌的同時進行光照處理；(4)將步驟(3)中的樣品離心，洗滌數次，在烘箱中一定的溫度下干燥處理。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中貴金屬鹽可以是氯鉬酸、 氯鉬酸銨、氯鉬酸鉀、氯化鉬、氯鉬酸鈉、氯化金、氯金酸鉀、氯金酸銨、氯金酸鈉、氯化銠、碘化銠、硝酸銠、氯銠酸鉀、醋酸銠、硝酸銀、氯化釕、碘化釕、氯釕酸鉀、氯釕酸鈉、氯化鈀、醋酸鈀、氯鈀酸鉀中的一種或幾種。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于二氧化鈦載體粉末為0.5 2g。
10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于貴金屬負載量為二氧化鈦載體質量的 3%。
11.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中光照使用的光源為300W氙燈或主波長為254nm的殺菌紫外燈，光照處理時間為3. 5 6小時。
12.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中的干燥溫度為40 80 °C，干燥時間為5 20小時。
全文摘要
本發明公開了一種貴金屬定向負載二氧化鈦光催化劑及其制備方法。二氧化鈦載體為金紅石相結構，具有均勻的球狀形貌，其微球直徑約為10～16μm，表面呈開裂狀，是由長為5～8μm、直徑為3～6nm的納米線自組裝形成，納米線的裸露面為(110)晶面。貴金屬為鉑、金、釕、銠、銀、鈀中的一種或幾種，負載量為二氧化鈦載體質量的0～3%，貴金屬以零價單質形式存在，顆粒大小為2～10nm，定向沉積在二氧化鈦納米線的(110)晶面上。該貴金屬負載二氧化鈦材料可作為一種有效的光催化劑應用于廢水溶液中有機污染物的光降解。
文檔編號B01J32/00GK102500363SQ20111034862
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年3月10日
發明者關翔鋒, 張俊, 李廣社, 李莉萍, 顏廷江 申請人:中國科學院福建物質結構研究所