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一種磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑的制備方法與流程

文檔序號:11103058閱讀:1573來源:國知局

本發明屬于二氧化鈦光催化劑的技術領域,具體為一種磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑的制備方法。



背景技術:

世界上能作為光觸媒的材料眾多,包括二氧化鈦(TiO2),氧化鋅(ZnO),氧化錫(SnO2),二氧化鋯(ZrO2),硫化鎘(CdS)等多種氧化物硫化物半導體,其中二氧化鈦(Titanium Dioxide)因其氧化能力強,化學性質穩定無毒,成為世界上最當紅的納米光觸媒材料。由于二氧化鈦的禁帶寬度較寬,需要在波長小于 400nm 的紫外光的激發下才能顯示光催化活性,可以利用的太陽光能量僅占太陽光能量的 4% 左右,因此,決定了其難以在可見光條件下實現光催化。目前通過摻雜解決這一問題,已有很多方法對二氧化鈦進行了改性,使其對可見光也有了一定的催化響應活性,進一步提高催化效率。

磷酸銀作為一類高效、可見光響應的新型光催化劑受到了廣泛的關注,但是常見的磷酸銀在可見光照射下會光致還原或分解成銀單質顆粒影響其穩定性,一定程度上限制了其工業化應用。

半導體基復合材料在光電化學和光催化方面的優勢是可以調節復合材料的能帶結構匹配,擴大其光響應范圍并抑制光生載流子的有效復合,而處于納米尺度的復合材料可顯著增大材料的比表面積,增加活性位置,改善光催化反應的動力學條件,有助于光催化活性的提高。因此對納米半導體材料的可控合成和有效復合,克服單一半導體光催化量子效率偏低、擴展它們的光響應范圍、提高光催化劑的活性和穩定性已成為光催化領域的研究熱點之一,在開發利用太陽能,處理污水中的有機污染物等方面有著廣闊的應用前景。

然而目前存在的方法,制備時間長,得到的復合光催化劑效率不高。



技術實現要素:

本發明提供了一種制備時間短,處理效率高的復合光催化劑,解決了現有技術中光催化效率低下,穩定性差的問題。

本發明的技術方案為:

一種磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑的制備方法,包括如下步驟:

(1)取一定量的磷酸二氫鉀溶于去離子水中,配成濃度為0.005-0.01mol/L 的溶液,并調節溶液的pH=7,得到A溶液,備用;

(2)將一定量的硝酸銀溶解在去離子水中,磁力攪拌5-10分鐘,配成濃度為 0.005-0.01mol/L 的B溶液,備用;

(3)將一定量的鈦酸丁酯、丙醇和水混合,磁力攪拌5-10分鐘,然后加入醋酸,進行降溫至0-5℃,繼續攪拌5-15分鐘;然后加入B液,混合攪拌30-60分鐘,同時升溫至40℃,保溫10-20分鐘,再在室溫下緩慢冷卻;之后再將A液緩慢滴入,滴入時間控制在20-30分鐘,然后超聲攪拌0.5-1小時;最后將混合液置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,反應的溫度范圍是 260-300℃,反應的時間范圍是 1-3h,將產物用無水乙醇多次洗滌,在200-300℃下干燥后得到磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑。

本發明的特點還有:

所述的步驟(1)中,磷酸二氫鉀溶液的濃度為0.01 mol/L。

所述的步驟(2)中,硝酸銀溶液的濃度為0.01 mol/L。

鈦酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩爾用量比例為,鈦酸丁酯:丙醇:水:醋酸=1:(2-3):10:(0.5-0.8)。

本發明的有益效果為:

本發明的制備方法得到的復合光催化劑得到的為用磷酸銀包裹二氧化鈦的結構形式,,通過調整所用物料的濃度以及用量比例,還通過對溫度等部分參數進行調整,整個反應體系采用低濃度設置,提高了反應效率,縮短了反應時間,提供了一種處理效率高的磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑。

本發明的復合光催化劑,在紫外光和可見光區域都顯示出較強的催化活性,促進了光生載流子的分離,反應時間短,易于工業化生產。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細的說明。

實施例1

一種磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑的制備方法,包括如下步驟:

(1)取一定量的磷酸二氫鉀溶于去離子水中,配成濃度為0.005mol/L 的溶液,并調節溶液的pH=7,得到A溶液,備用;

(2)將一定量的硝酸銀溶解在去離子水中,磁力攪拌5-10分鐘,配成濃度為 0.005mol/L 的B溶液,備用;

(3)將一定量的鈦酸丁酯、丙醇和水混合,磁力攪拌5-10分鐘,然后加入醋酸,進行降溫至0℃,繼續攪拌5-15分鐘;然后加入B液,混合攪拌60分鐘,同時升溫至40℃,保溫10分鐘,再在室溫下緩慢冷卻;之后再將A液緩慢滴入,滴入時間控制在20-30分鐘,然后超聲攪拌0.5小時;最后將混合液置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,反應的溫度范圍是 300℃,反應的時間范圍是 1h,將產物用無水乙醇多次洗滌,在240℃下干燥后得到磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑。

鈦酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩爾用量比例為,鈦酸丁酯:丙醇:水:醋酸=1:2:10:0.5。

實施例2

一種磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑的制備方法,包括如下步驟:

(1)取一定量的磷酸二氫鉀溶于去離子水中,配成濃度為0.01mol/L 的溶液,并調節溶液的pH=7,得到A溶液,備用;

(2)將一定量的硝酸銀溶解在去離子水中,磁力攪拌5-10分鐘,配成濃度為 0.01mol/L 的B溶液,備用;

(3)將一定量的鈦酸丁酯、丙醇和水混合,磁力攪拌5-10分鐘,然后加入醋酸,進行降溫至5℃,繼續攪拌5-15分鐘;然后加入B液,混合攪拌40分鐘,同時升溫至40℃,保溫15分鐘,再在室溫下緩慢冷卻;之后再將A液緩慢滴入,滴入時間控制在20-30分鐘,然后超聲攪拌0.8小時;最后將混合液置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,反應的溫度范圍是280℃,反應的時間范圍是 2h,將產物用無水乙醇多次洗滌,在300℃下干燥后得到磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑。

鈦酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩爾用量比例為,鈦酸丁酯:丙醇:水:醋酸=1:3:10:0.7。

實施例3

一種磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑的制備方法,包括如下步驟:

(1)取一定量的磷酸二氫鉀溶于去離子水中,配成濃度為0.008mol/L 的溶液,并調節溶液的pH=7,得到A溶液,備用;

(2)將一定量的硝酸銀溶解在去離子水中,磁力攪拌5-10分鐘,配成濃度為 0.008mol/L 的B溶液,備用;

(3)將一定量的鈦酸丁酯、丙醇和水混合,磁力攪拌5-10分鐘,然后加入醋酸,進行降溫至2℃,繼續攪拌5-15分鐘;然后加入B液,混合攪拌30分鐘,同時升溫至40℃,保溫20分鐘,再在室溫下緩慢冷卻;之后再將A液緩慢滴入,滴入時間控制在20-30分鐘,然后超聲攪拌1小時;最后將混合液置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,反應的溫度范圍是 260℃,反應的時間范圍是 3h,將產物用無水乙醇多次洗滌,在200℃下干燥后得到磷酸銀與二氧化鈦復合光催化劑。

鈦酸丁酯、丙醇、水和醋酸摩爾用量比例為,鈦酸丁酯:丙醇:水:醋酸=1:2.5:10:0.8。

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