專利名稱：一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法
技術領域：
本發明涉及一種廢活性炭再生技術，具體涉及一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法。
背景技術：
安乃近屬吡唑酮類解熱鎮痛藥，是常見處方醫保藥品，目前我國生產企業生產能力已超過13000噸。安乃近的生產工藝路線普遍是以吡咯酮為基本原料，經一系列甲基化、 亞硝化、還原、甲酰化等制得。以上方法合成的安乃近除帶有一定量的雜質外，還有較深的色度，為保證安乃近的質量，需利用活性炭對中和液或縮合液進行吸附脫除有色雜質。在此過程中部分安乃近中間體、樹脂狀的膠體物及其他鈉鹽也被活性炭所吸附，吸附量約占濕炭質量的30%。脫色后的廢活性炭都采用丟棄或焚燒等手段處理，沒有重復利用，由于產生的活性炭不回收，既會對環境造成二次污染又會造成資源的浪費，也進一步使安乃近生產成本升高，所以廢活性炭合理的再生處理及資源化不僅可以減少廢物排放，降低企業生產成本，而且可以減緩環境壓力，符合清潔生產的要求，又有可觀的經濟價值。目前國內外再生活性炭用的方法有1.化學藥品再生根據活性炭吸附物質的不同，利用反應產物在一定條件下易脫附的特點選擇不同的化學藥品和不同的工藝使吸附質與之反應，使活性炭得以再生。再生比較方便，應用較多，但是這種再生法針對性強。使用不當會帶來第二次污染。2.熱再生將濕炭用高溫氣體慢慢干燥，在加熱過程中，被吸附的有機物按其性質不同，通過水蒸氣蒸餾、解吸或熱分解再生。該法工藝成熟但能耗高，炭損失大。3生物再生法經過馴化的培養細菌種處理失活的活性炭，使吸附在活性炭上的有機物最終分解為C02和H20活性炭。該法簡單易行，適用于吸附質是細菌易于分解的有機物質。4.微波輻射再生法用微波產生高溫使活性炭上的有機污染物炭化、活化，恢復其吸附能力，該法能耗低，加熱均勻，炭損耗率低。5.其他方法電化學再生法，濕式催化氧化再生，光催化再生法，超聲波再生法，超臨界流體再生法。由于活性炭的自身性質和用途的不同，以及在使用過程中的吸附形式、吸附物質和吸附量的差異，再生時采用的方法也各不相同。對于該工藝脫色廢活性炭目前還沒有較好的處理方法。

發明內容
本發明克服現有技術的不足，提出了一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法，所述方法提供了一種總成本較低、再生率高且經濟效益較高的安乃近脫色工序廢活性炭的再生方法，基于生產安乃近的吸附劑活性炭回收率可高達91.8%，較之前焚燒或丟棄的方式能大大減少固體廢棄物的排放；并且回收廢炭中的硫酸鈉、焦油等，減少了焚燒過程中硫氧化物、氮氧化物等有毒有害物質的排放。本發明的技術方案為一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法，所述方法將未經處理的廢活性炭通過攪拌釜、壓濾器、蒸餾塔和再生釜，經過嚴格的溫度控制，得到再生活性炭，具體步驟為(1)將未經處理的廢活性炭放入攪拌釜中，加入75% 90%乙醇溶液，于70 75°C條件下攪拌混合15 30min后熱壓濾；其中，廢活性炭的含水率為20% 30%，樹脂類膠體、焦油及硫酸鈉含量為25% 33%，廢活性炭與乙醇溶液的重量比為1比3. 2到1 比3. 4之間；(2)向步驟1完成后的活性炭中加入75% 95%乙醇溶液，攪拌混合15 20min 后二次壓濾。溫度控制在70 75°C之間；廢活性炭與乙醇溶液的重量比為1比1. 6到1比 1.7之間；(3)將乙醇濾液經蒸餾塔，提純乙醇得到65% 95%的乙醇水溶液，轉步驟(1)洗滌廢炭；(4)向步驟2完成后的活性炭中按質量比1 3加入水溶液，于55 65°C條件下混合攪拌10 20min再次壓濾；(5)水洗濾液經蒸餾后收集乙醇，返回步驟1洗滌廢炭，蒸發后得到純度為97% 98 %硫酸鈉晶體，蒸出水分可用于步驟4活性炭的洗滌；(6)將步驟5完成后的活性炭轉入再生釜，攪拌情況下將溫度控制在101 108°C 之間維持10 30min，保持溫度在300°C 360°C之間，再生處理1. 5 2小時后得到再生活性炭。本發明具有如下有益效果1)本發明提供一種總成本較低、再生率高且經濟效益較高的安乃近脫色工序廢活性炭的再生方法；2)本發明基于生產安乃近的吸附劑活性炭回收率可高達91.8%，較之前焚燒或丟棄的方式能大大減少固體廢棄物的排放；并且回收廢炭中的硫酸鈉、焦油等，減少了焚燒過程中硫氧化物、氮氧化物等有毒有害物質的排放；3)本發明分別選擇乙醇和水做有機雜質和硫酸鈉的溶劑，將廢炭中的膠體、焦油等有機質與硫酸鈉分開回收，充分利用廢物資源，防治環境污染；廢炭洗滌壓濾后的乙醇溶液，水溶液等可以循環利用，無二次污染；4)本發明采用先溶劑洗滌后熱再生的工藝方案，能夠使加熱溫度降至360°C以下，加熱時間僅有2小時，不但降低了生產能耗，還提高了生產的安全性。
具體實施例方式實施例1將500kg廢活性炭與642kg質量分數為75%的乙醇溶液混合均勻，在72°C下進行一次有機溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。重復上述步驟對濾餅進行二次有機溶劑再生。乙醇濾液蒸餾后得85%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用1750kg水對活性炭在60°C條件下進行20min的無機溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至 340°C并維持1.證得到再生率為84%的再生炭。實施例2將600kg廢活性炭與85^g質量分數為75%的乙醇溶液混合均勻，在74°C下進行一次有機溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。向濾餅加入600kg質量分數為75% 的乙醇溶液混合均勻，在74°C下進行一次有機溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。乙醇濾液蒸餾后得87%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用1750kg水對活性炭在63°C條件下進行20min的無機溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至350°C并維持1. 5h得到再生率為85%的再生炭。實施例3將IOOOkg廢活性炭與1162kg質量分數為85%的乙醇溶液混合均勻，在70°C下進行一次有機溶劑再生，再生18min后趁熱壓濾并收集濾液。向濾餅加入940kg質量分數為 75%的乙醇溶液混合均勻，在74°C下進行一次有機溶劑再生，再生22min后趁熱壓濾并收集濾液。乙醇濾液蒸餾后得87%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用2700kg水對活性炭在63°C條件下進行20min的無機溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至320°C 并維持1. 6h得到再生率為83%的再生炭。實施例4將600kg廢活性炭與668kg質量分數為83%的乙醇溶液混合均勻，在72°C下進行一次有機溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。向濾餅加入581kg質量分數為85% 的乙醇溶液混合均勻，在72°C下進行一次有機溶劑再生，再生20min后趁熱壓濾并收集濾液。乙醇濾液蒸餾后得87%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用1500kg水對活性炭在63°C條件下進行20min的無機溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至350°C并維持得到再生率為88%的再生炭。實施例5將500kg廢活性炭與664kg質量分數為85%的乙醇溶液混合均勻，在74°C下進行一次有機溶劑再生，再生15min后趁熱壓濾并收集濾液。重復上述步驟對濾餅進行二次有機溶劑再生。乙醇濾液蒸餾后得87%的乙醇餾出液和焦油等釜底殘液。然后用1750kgL水對活性炭在63°C條件下進行20min的無機溶劑再生，趁熱壓濾后濾液蒸發得硫酸鈉。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至106°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至 350°C并維持1.他得到再生率為84%的再生炭。
權利要求
1.一種處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于所述方法將未經處理的廢活性炭通過攪拌釜、壓濾器、蒸餾塔和再生釜，經過嚴格的溫度控制，得到再生活性炭，具體步驟為1)將未經處理的廢活性炭放入攪拌釜中，加入75% 90%乙醇溶液，于70 75°C條件下攪拌混合15 30min后熱壓濾；2)向步驟1完成后的活性炭中加入75% 95%乙醇溶液，攪拌混合15 20min后二次壓濾，溫度控制在70 75°C之間；廢活性炭與乙醇溶液的重量比為1比1. 6到1比1. 7 之間；3)將乙醇濾液經蒸餾塔，提純乙醇得到65% 95%的乙醇水溶液，轉步驟1洗滌廢炭，4)向步驟2完成后的活性炭中按質量比1 3加入水溶液，于55 65°C條件下混合攪拌10 20min再次壓濾；5)水洗濾液經蒸餾后收集乙醇，返回步驟1洗滌廢炭，蒸發后得到純度為97% 98% 硫酸鈉晶體，蒸出水分可用于步驟4活性炭的洗滌；6)將步驟5完成后的活性炭轉入再生釜，攪拌情況下將溫度控制在101 108°C之間維持10 30min，保持溫度在300°C 360°C之間，再生處理1. 5 2小時后得到再生活性炭。
2.根據權利要求1所述的處理安乃近脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于步驟 1中，廢活性炭的含水率為20% 30%，樹脂類膠體、焦油及硫酸鈉含量為25% 33%，廢活性炭與乙醇溶液的重量比為1比3. 2到1比3. 4之間。
全文摘要
本發明涉及一種總成本較低、再生率高且經濟效益較高的安乃近脫色工序廢活性炭的再生方法，分別選擇乙醇和水做有機雜質和硫酸鈉的溶劑，將廢炭中的膠體、焦油等有機質與硫酸鈉分開回收，充分利用廢物資源，防制環境污染；本發明采用先溶劑洗滌后熱再生的工藝方案，能夠使加熱溫度降至360℃以下，加熱時間僅有2小時，不但降低了生產能耗，還提高了生產的安全性。
文檔編號B01J20/34GK102527362SQ201210006288
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月9日 優先權日2012年1月9日
發明者朱兆友, 杜德清, 王凱廣, 王英龍, 高秀 申請人:青島科技大學