專利名稱：一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種光催化劑的制備方法。不但適用于環境保護領域，同樣還使用于能源領域。
背景技術：
目前二氧化鈦以其無毒、廉價，廣譜適用性，高光催化活性，化學性能穩定等特點成為公認最優良、也是研究最多的光催化劑。然而它還有一些不足如，禁帶寬度大，不利于充分利用太陽光能，電子空穴復合快。所以很多方法被用來改善二氧化鈦的光催化性能，最近由于石墨烯具有高透光性，電子運動速率高，高比表面積等特性，吸引了很多工作者的注意，并應用于對二氧化鈦光催化性能的改善，且得到了廣泛的研究。然而，目前的研究主要集中在利用二氧化鈦納米顆粒混合石墨烯來制備新型催化劑，取得了一定的成果，但是石墨烯的優良特性還未被充分利用。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是利用二氧化鈦納米顆?；旌鲜﹣碇苽湫滦痛呋瘎荒艹浞掷檬┑膬灹继匦浴１景l明的技術方案—種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑，該光催化劑為二氧化鈦納米管與石墨烯的質量百分比為97% 3% 90% 10% ；該光催化劑的結構為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種納米級復合型二氧化鈦光催化劑。二氧化鈦納米管呈銳鈦礦晶相，長徑比大于10 1;石墨烯呈有褶皺的片狀。一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑的制備方法，該制備方法包括步驟一配制IOM的NaOH溶液，按質量分數比97% 3% 90%: 10%分別稱取二氧化鈦粉末以及石墨烯加入到上述溶液，其中NaOH與二氧化鈦的摩爾比應大于27 1， 經過30 60分鐘超聲處理，再磁力攪拌30 60分鐘，使二氧化鈦、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接觸，得到渾濁液體；步驟二將渾濁液體轉移到帶有聚四氟乙烯內膽的高壓釜中，以120°C 150°C，恒溫處理M 48小時，自然冷卻至室溫后，打開高壓釜，得到上清夜及沉淀物；步驟三除去步驟二所得的上清液，得到沉淀物；步驟四用去離子水反復洗滌步驟三所得到的沉淀物，直至pH為6 8 ；步驟五將洗滌后的沉淀物用3 7%鹽酸浸泡1 3小時；步驟六將步驟五處理過的沉淀物再用去離子水反復洗滌至pH為6 8 ；步驟七將步驟六處理過的沉淀物在60°C 80°C的真空環境下烘干，得到銀灰色粉末；CN 102527366 A步驟八將步驟七得到的銀灰色粉末，在惰性氣體保護下于400°C 450°C煅燒 0. 5 3小時，冷卻后，得到的產物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。本發明的有益效果本發明是利用對二氧化鈦進行納米結構塑造，加大了二氧化鈦與石墨烯的有效接觸面積，從而充分利用石墨烯比表面積大的優良特性，利用二氧化鈦納米管代替二氧化鈦顆粒，與石墨烯混合，制備出光催化性能更高的二氧化鈦光催化劑。


圖1汞燈照射下，二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑催化效果比較曲線。
具體實施例方式一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑，該二氧化鈦光催化劑為二氧化鈦納米管與石墨烯的質量百分比為97% 3% 90% 10% ；該光催化劑的結構為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種納米級復合型二氧化鈦光催化劑。二氧化鈦納米管呈銳鈦礦晶相，長徑比大于10 1;石墨烯呈有褶皺的片狀。一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑的制備方法之一，該制備方法包括步驟一配制120ml IOM的NaOH溶液，稱取1. 94g 二氧化鈦粉末以及0. 06g石墨烯加入到上述溶液，經過30分鐘超聲處理，再磁力攪拌30分鐘，使二氧化鈦、石墨烯及NaOH 分布均勻并充分接觸，得到渾濁液體；步驟二將渾濁液體轉移到帶有聚四氟乙烯內膽的高壓釜中，以120°C，恒溫處理 24小時，自然冷卻至20°C后，打開高壓釜，得到上清夜及沉淀物；步驟三除去步驟二所得的上清液，得到沉淀物；步驟四用去離子水反復洗滌步驟三所得到的沉淀物，直至pH為8 ；步驟五將洗滌后的沉淀物用3%鹽酸浸泡1小時；步驟六將步驟五處理過的沉淀物再用去離子水反復洗滌至pH為6 ；步驟七將步驟六處理過的沉淀物在60°C的真空環境下烘干，得到銀灰色粉末；步驟八將步驟七得到的銀灰色粉末，在惰性氣體保護下于400°C煅燒0. 5小時，冷卻后，得到的產物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。制備出的光催化劑中二氧化鈦納米管與石墨烯的質量百分比為97% 3% ；該二氧化鈦光催化劑的結構為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。一種二氧化鈦光催化劑的制備方法之二，該制備方法包括步驟一配制100ml IOM的NaOH溶液，稱取1. 9g 二氧化鈦粉末以及0. Ig石墨烯加入到上述溶液，經過40分鐘超聲處理，再磁力攪拌40分鐘，使二氧化鈦、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接觸，得到渾濁液體；步驟二將渾濁液體轉移到帶有聚四氟乙烯內膽的高壓釜中，以130°C，恒溫處理 32小時，自然冷卻至20°C后，打開高壓釜，得到上清夜及沉淀物；步驟三除去步驟二所得的上清液，得到沉淀物；
步驟四用去離子水反復洗滌步驟三所得到的沉淀物，直至pH為7 ；步驟五將洗滌后的沉淀物用5%鹽酸浸泡2小時；步驟六將步驟五處理過的沉淀物再用去離子水反復洗滌至pH為7 ；步驟七將步驟六處理過的沉淀物在70°C的真空環境下烘干，得到銀灰色粉末；步驟八將步驟七得到的銀灰色粉末，在惰性氣體保護下于420°C煅燒1. 5小時，冷卻后，得到的產物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。制備出的二氧化鈦光催化劑中二氧化鈦納米管與石墨烯的質量百分比為 95% 5%;該光催化劑的結構為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。一種二氧化鈦光催化劑的制備方法之三，該制備方法包括步驟一配制80ml IOM的NaOH溶液，稱取1. 85g 二氧化鈦粉末以及0. 15g石墨烯加入到上述溶液，經過50分鐘超聲處理，再磁力攪拌50分鐘，使二氧化鈦、石墨烯及NaOH 分布均勻并充分接觸，得到渾濁液體；步驟二將渾濁液體轉移到帶有聚四氟乙烯內膽的高壓釜中，以140°C，恒溫處理 40小時，自然冷卻至20°C后，打開高壓釜，得到上清夜及沉淀物；步驟三除去步驟二所得的上清液，得到沉淀物；步驟四用去離子水反復洗滌步驟三所得到的沉淀物，直至pH為7 ；步驟五將洗滌后的沉淀物用6%鹽酸浸泡2. 5小時；步驟六將步驟五處理過的沉淀物再用去離子水反復洗滌至pH為7 ；步驟七將步驟六處理過的沉淀物在75°C的真空環境下烘干，得到銀灰色粉末；步驟八將步驟七得到的銀灰色粉末，在惰性氣體保護下于435°C煅燒2. 5小時，冷卻后，得到的產物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。制備出的光催化劑中二氧化鈦納米管與石墨烯的質量百分比為92. 5% 7.5% ； 該光催化劑的結構為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。一種二氧化鈦光催化劑的制備方法之四，該制備方法包括步驟一配制60ml IOM的NaOH溶液，稱取1. 8g 二氧化鈦粉末以及0. 2g石墨烯加入到上述溶液，經過60分鐘超聲處理，再磁力攪拌60分鐘，使二氧化鈦、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接觸，得到渾濁液體；步驟二將渾濁液體轉移到帶有聚四氟乙烯內膽的高壓釜中，以150°C，恒溫處理 48小時，自然冷卻至20°C后，打開高壓釜，得到上清夜及沉淀物；步驟三除去步驟二所得的上清液，得到沉淀物；步驟四用去離子水反復洗滌步驟三所得到的沉淀物，直至pH為7. 5 ；步驟五將洗滌后的沉淀物用7%鹽酸浸泡3小時；步驟六將步驟五處理過的沉淀物再用去離子水反復洗滌至pH為6. 5 ；步驟七向步驟六處理過的沉淀物在80°C的真空環境下烘干，得到銀灰色粉末；步驟八將步驟七得到的銀灰色粉末，在惰性氣體保護下于450°C煅燒3小時，冷卻后，得到的產物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。制備出的光催化劑中二氧化鈦納米管與石墨烯的質量百分比為90% 10%;該光催化劑的結構為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。
權利要求
1.一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑，其特征在于該光催化劑為二氧化鈦納米管與石墨烯的質量百分比為97% 3% 90% 10% ；該光催化劑的結構為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種納米級復合型二氧化鈦光催化劑。
2.根據權利要求1所述的二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑，其特征在于 二氧化鈦納米管呈銳鈦礦晶相，長徑比大于10 1 ；石墨烯呈有褶皺的片狀。
3.—種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括步驟一配制IOM的NaOH溶液，按質量分數比97% 3% 90%: 10%分別稱取二氧化鈦粉末以及石墨烯加入到上述溶液，其中NaOH與二氧化鈦的摩爾比應大于27 1，經過 30 60分鐘超聲處理，再磁力攪拌30 60分鐘，使二氧化鈦、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接觸，得到渾濁液體；步驟二將渾濁液體轉移到帶有聚四氟乙烯內膽的高壓釜中，以120°C 150°C，恒溫處理M 48小時，自然冷卻至室溫后，打開高壓釜，得到上清夜及沉淀物； 步驟三除去步驟二所得的上清液，得到沉淀物； 步驟四用去離子水反復洗滌步驟三所得到的沉淀物，直至PH為6 8 ； 步驟五將洗滌后的沉淀物用3 7%鹽酸浸泡1 3小時； 步驟六將步驟五處理過的沉淀物再用去離子水反復洗滌至pH為6 8 ； 步驟七將步驟六處理過的沉淀物在60V 80°C的真空環境下烘干，得到銀灰色粉末； 步驟八將步驟七得到的銀灰色粉末，在惰性氣體保護下于400°C 450°C煅燒0. 5 3 小時，冷卻后，得到的產物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。
全文摘要
一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑及制備方法，涉及一種光催化劑的制備方法。不但適用于環境保護領域，同樣還使用于能源領域。解決了利用二氧化鈦納米顆?；旌鲜﹣碇苽浯呋瘎?，不能充分利用石墨烯的優良特性的問題。該催化劑為二氧化鈦納米管與石墨烯的質量百分比為97％∶3％～90％∶10％。該制備方法包括配制二氧化鈦、石墨烯及NaOH渾濁液體；對渾濁液體恒溫處理，冷卻后得到上清夜及沉淀物；除去上清液，得到沉淀物；洗滌沉淀物，直至pH為6～8；將洗滌后的沉淀物用3～7％鹽酸浸泡1～3小時；洗滌沉淀物至pH為6～8；沉淀物在60℃～80℃的真空環境下烘干，得到銀灰色粉末；煅燒處理后得到的產物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。
文檔編號B01J21/18GK102527366SQ20121000826
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者何大偉, 富鳴, 李京峰, 王永生, 高琦 申請人:北京交通大學