專利名稱：一種連續蒸發結晶的方法和無水檸檬酸晶體的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種連續蒸發結晶的方法，和使用該連續蒸發結晶方法的無水檸檬酸晶體的生產方法。
背景技術：
無水檸檬酸主要用于食品、飲料行業作為酸味劑、調味劑及防腐劑、保鮮劑。還在化工行業、化妝品行業及洗滌行業中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。目前工業上無水檸檬酸的連續生產方法包括先將檸檬酸發酵液經固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清液經過鈣鹽法或氫鈣法、酸解法、脫色后所得提純后的溶液加熱濃縮，控制檸檬酸濃縮液的溫度為50-70°C，濃縮液的濃度為57-65質量％，將上述檸檬酸濃縮液從結晶器中部或底部導入結晶罐，通過蒸發使檸檬酸濃縮液達到過飽和狀態，溶液自然起晶，然后邊補加檸檬酸溶液邊蒸發，當固體含量(無水檸檬酸晶體)占檸檬酸溶液和固體的混合物總重量的35-40重量％時，開始連續排放含有無水檸檬酸晶體的混合物，保持系統連續運行。含有無水檸檬酸晶體的檸檬酸溶液直接導入離心機進行固液分離，得到濕的無水檸檬酸晶體和檸檬酸結晶母液。上述無水檸檬酸晶體的生產方法存在如下缺點補加檸檬酸溶液從結晶器中部或底部進料，由于激烈的蒸發結晶，使結晶器內的檸檬酸溶液的液面產生飛濺的液滴，該液滴與結晶器的內壁碰撞后生成晶垢(細小的無水檸檬酸晶粒)，隨著蒸發結晶過程的進行，晶垢之間粘連而包覆了少量水分，使晶垢的質量增加而從結晶器的內壁脫落，由此大量晶垢進入結晶器內的檸檬酸溶液中并繼續生長，這些晶垢生成的晶體為聚晶，導致得到濕的無水檸檬酸晶體中夾雜著聚晶，即使通過后續的干燥過程也無法去除聚晶中包覆的水分，最終致使無水檸檬酸晶體產品容易結塊。另外，結晶器內檸檬酸溶液的液面處過飽和度較大， 容易產生過多晶核，使無水檸檬酸晶體產品顆粒過小。

發明內容
本發明針對上述問題，目的在于提供一種使得到的晶體中聚晶減少的連續蒸發結晶的方法，以及使用該連續蒸發結晶方法的無水檸檬酸晶體的生產方法。本發明提供的連續蒸發結晶的方法，該方法使用的結晶器包括腔體；該方法包括在腔體內連續注入待結晶物料，然后在蒸發結晶條件下，對所述待結晶物料進行蒸發結晶， 并在所述蒸發結晶的過程中，排出含有晶體的混合物，其中，所述待結晶物料部分或全部從液位以上的位置沿腔體的內壁以液膜形式加入腔體內。本發明還提供一種無水檸檬酸晶體的生產方法，其中，使用上述連續蒸發結晶的方法，所述待結晶物料為檸檬酸溶液。根據本發明的連續蒸發結晶的方法，避免了液面飛濺的液滴與結晶器的內壁碰撞產生的晶垢，減少了最終得到的晶體中的聚晶。使用該連續蒸發結晶的方法的無水檸檬酸晶體的生產方法，得到的無水檸檬酸晶體產品中的聚晶顯著減少、水分容易被烘干、產品的抗結塊性能提高；并且降低了結晶器內檸檬酸溶液的液面的過飽和度，使得到的無水檸檬酸晶體產品顆粒度增大。另外，在蒸發結晶過程中，通過少量添加無水檸檬酸晶種并維持加入晶種時的蒸發結晶的溫度，能夠增大結晶系統達到平衡前由結晶器排放的混合物中無水檸檬酸晶體的顆粒度，并且縮短結晶系統達到平衡所需的時間。例如根據本發明實施例1 和現有技術對比例3的方法生產的無水檸檬酸晶體中的水分含量如下表所示
權利要求
1.一種連續蒸發結晶的方法，該方法使用的結晶器包括腔體(7)；該方法包括在腔體 (7)內連續注入待結晶物料，然后在蒸發結晶條件下，對所述待結晶物料進行蒸發結晶，并在所述蒸發結晶的過程中，排出含有晶體的混合物，其特征在于，所述待結晶物料部分或全部從液位以上的位置沿腔體(7)的內壁以液膜形式加入腔體(7)內。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述待結晶物料部分或全部從液位以上的位置由沿腔體⑵的內壁周向的多處加入腔體(7)內，以使液位以上的腔體(7)的內壁形成連續的液膜。
3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述結晶器還包括沿所述腔體(7)的內壁周向設置的環形管G)，在所述環形管(4)上設置有多個孔狀結構(10)，將所述待結晶物料由該多個孔狀結構(10)、部分或全部從液位以上的位置沿腔體(7)的內壁以液膜形式加入腔體 (7)內。
4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述孔狀結構(10)的開口方向朝向腔體(7)的內表面，且垂直于孔平面的孔中軸線和腔體(7)的軸線之間的夾角為15° -75°，優選為 30° -60°。
5.根據權利要求3或4所述的方法，其中，所述孔狀結構(10)中，孔的形狀為圓形，孔的直徑為2-6mm。
6.根據權利要求5所述的方法，其中，所述孔狀結構(10)為多個，所有孔的孔平面面積之和與環形管(4)橫截面積的比值為0.85-1 1。
7.根據權利要求6所述的方法，其中，多個所述孔狀結構(10)沿環形管的軸向均勻分布。
8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，所述結晶器還包括絲網除沫器(3) 和/或視鏡(6)，所述絲網除沫器(3)位于腔體(7)內環形管的上方，所述視鏡(6)位于液位以上、環形管以下。
9.一種無水檸檬酸晶體的生產方法，其特征在于，使用權利要求1-8中任意一項所述的方法，所述待結晶物料為檸檬酸溶液。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述蒸發結晶的條件包括真空度為-85kPa 至-95kPa、溫度為 55-71 °C。
11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述檸檬酸溶液中的檸檬酸含量為50-75重量％，優選55-70重量％。
12.根據權利要求11所述的方法，其中，在蒸發結晶過程中，當固體含量占檸檬酸溶液和固體的混合物總量的15-55重量％時，排放含有無水檸檬酸晶體的混合物。
13.根據權利要求9-12中任意一項所述的方法，其中，該方法還包括所述檸檬酸溶液的過飽和度為1.02-1. 1時，加入無水檸檬酸晶種；并且在加入無水檸檬酸晶種之后，維持加入無水檸檬酸晶種時的蒸發結晶的溫度0. 5-1. 5小時，優選0. 5-1小時。
14.根據權利要求13所述的方法，其中，相對于所述檸檬酸溶液中的每千克檸檬酸，所述無水檸檬酸晶種的加入量為600-700毫克，所述無水檸檬酸晶種的顆粒度為80-500目。
全文摘要
本發明提供一種連續蒸發結晶的方法和使用上述方法的無水檸檬酸晶體的生產方法，該方法使用的結晶器包括腔體；該方法包括在腔體內連續注入待結晶物料，然后在蒸發結晶條件下，對所述待結晶物料進行蒸發結晶，并在所述蒸發結晶的過程中，排出含有晶體的混合物，其特征在于，所述待結晶物料部分或全部從液位以上的位置沿腔體的內壁以液膜形式加入腔體內。采用本發明的連續蒸發結晶的方法，降低晶體中的水分含量，提高晶體的抗結塊性。該方法用于無水檸檬酸晶體生產時，加入無水檸檬酸晶種并維持一段時間，結晶系統達到平衡所需的時間明顯縮短，且能夠增大結晶系統達到平衡前無水檸檬酸晶體的粒徑。
文檔編號B01D9/02GK102553290SQ201210008420
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者周勇, 周維英, 熊結青, 許貴珍, 陳影 申請人:中糧生物化學(安徽)股份有限公司