本發(fā)明屬于光催化材料技術領域，特別涉及一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法。

技術背景

半導體光催化材料由于其強大的氧化能力可以降解多種有毒有害污染物，同時，其對環(huán)境友好，可利用太陽能，反應條件溫和，成本低等特點使其具有極其廣闊的應用前景，日益受到國內外學者的廣泛關注。其中，TiO₂是目前最具應用潛力的寬禁帶半導體材料之一，尤其是光激發(fā)產生電子-空穴對的能力被廣泛應用于光催化領域。

但由于TiO₂禁帶寬度較大，只能在紫外光下才能激發(fā)其光催化作用，使其使用受到了限制，為了提高對太陽光的有效利用，對TiO₂進行摻雜以擴展其光響應范圍從而提高其光催化活性已成為目前TiO₂光催化領域的研究課題之一。近年來，對TiO₂的摻雜研究主要分為金屬摻雜和非金屬摻雜。2001年R.Asahi等報道了N摻雜的TiO₂具有可見光響應，并發(fā)現(xiàn)氮替代少量的晶格氧可以使二氧化鈦的帶隙變窄，在不降低紫外光下活性的同時使二氧化鈦具有可見光活性。N摻雜由于其優(yōu)異的性能，越來越得到人們的重視。

目前N摻雜TiO₂薄膜的制備方法主要有濺射法、脈沖激光沉積法、溶膠-凝膠法等。濺射法由于其諸多優(yōu)點，而成為目前的研究手段。研究人員多采用單一直流磁控濺射或單一射頻磁控濺射，然而這兩種方法都有其自身的缺點。直流磁控濺射法沉積速率快，但由于其離子能量較低，導致其膜層質量不佳。射頻磁控濺射法離子能量高，沉積的膜層質量好，但其沉積速率低。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術單一濺射方法所存在的缺陷，提供一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術方案：

一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法，包括如下步驟：

（1）清洗玻璃基片，后用高壓N₂吹干；

（2）玻璃基片放入磁控濺射設備中與陽極連接， TiO₂陶瓷靶設置在陰極，射頻電源與匹配器相連接后與直流電源一起連接至濾波器，濾波器直接連接陰極，射頻電源和直流電源一起供電給陰極，即采用直流磁控濺射耦合射頻磁控濺射的方法，在玻璃基片上濺射氮摻雜二氧化鈦薄膜；

（3）制備工藝參數(shù)如下：

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強：4～8×10^-1Pa；

直流濺射功率：50～100W；

射頻濺射功率：100～250W；

濺射工藝氣體Ar流量：20～30sccm；

反應氣體N₂流量：4～8sccm；

沉積鍍膜厚度：400-600nm。

本發(fā)明采用直流耦合射頻磁控濺射法制備N摻雜TiO₂薄膜，這種方法有利于克服直流磁控濺射和射頻磁控濺射兩種方法的缺點，得到的N摻雜TiO₂薄膜結晶性好，與基底連接性能好，光催化效果好，可利用的波長范圍廣。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)勢，

（1）可以通過直流電源功率的調節(jié)來控制膜層的沉積速率；

（2）可以通過射頻電源功率的調節(jié)來控制膜層質量；

（3）由于采用了直流耦合射頻磁控濺射技術，可以得到沉積速率快，膜層質量高的薄膜，通過直流和射頻功率的調節(jié)，可同時實現(xiàn)對沉積速率和膜層質量的控制。

附圖說明

圖1為發(fā)明的原理圖。

具體實施方式

實施例一

如圖1所示，在磁控濺射腔室中，玻璃基片設置在陽極、TiO₂陶瓷靶設置在陰極，射頻電源與匹配器相連接后與直流電源一起連接至濾波器，濾波器直接連接陰極。射頻電源和直流電源一起供電給陰極。

本發(fā)明所述的一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜，經過以下步驟制得：

（1）玻璃基片表面的清洗：選用厚度為1.1mm的玻璃基片放入超聲波清洗機內，先用丙酮超聲20min，再用酒精超聲20min，最后用去離子水超聲20min，用高壓N₂吹干。

（2）取出玻璃基片，放入磁控濺射設備中（陽極），靶材（陰極）：TiO₂陶瓷靶（純度為99.99%）；

制備工藝參數(shù)如下：

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強：5×10^-1 Pa；

直流濺射功率：50W；

射頻濺射功率：150W；

濺射工藝氣體Ar流量：30sccm；

反應氣體N₂流量：5sccm；

沉積鍍膜厚度：400nm。

實施例二

（1）玻璃基片表面的清洗：選用厚度為0.7mm的玻璃基片放入超聲波清洗機內，先用丙酮超聲20min，再用酒精超聲20min，最后用去離子水超聲20min，用高壓N₂吹干。

（2）取出玻璃基片，放入磁控濺射設備中沉積氮摻雜二氧化鈦薄膜，制備工藝參數(shù)如下：

靶材：TiO₂陶瓷靶（純度：99.99%）

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強：6×10^-1 Pa；

直流濺射功率：75W；

射頻濺射功率：175W；

濺射工藝氣體Ar流量： 25sccm；

反應氣體N₂流量：6sccm；

沉積鍍膜厚度：500nm。