本發明涉及催化劑的，尤其是涉及一種用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法。

背景技術：

1、雷尼鎳催化劑自1925年首次被報道，至今已成為一種化工生產中常見的工業催化劑。雷尼鎳催化劑通常是由鎳鋁合金經堿液浸取溶去al相制備得到，具有海綿狀、多孔的骨架結構。憑借其具有制備成本低廉、催化活性高等特點，常被用于不飽和烴、羰基、腈基、硝基等的催化加氫。目前，雷尼鎳催化劑在2-甲基戊二腈加氫反應中存在的主要問題是對目標產物2-甲基戊二胺的選擇性偏低。在較高的反應溫度和壓力下還會產生較多不可利用的重質產物。

2、目前，關于2-甲基戊二腈催化加氫的相關文獻報道較少，多集中于反應工藝方面，使用的催化劑的制備方法鮮有描述。專利cn111644196公開了一種采用復合催化體系的甲基戊二胺高選擇性制備方法。所述復合催化劑體系包括改性的負載型ni/co主催化劑，以及作為助催化體系的摻雜型硅鋁基分子篩第二催化劑，盡管目標產物2-甲基戊二胺的選擇性不低于80％，但復合催化劑制備復雜，難以大批量生產，其中還摻雜了稀土金屬，成本高昂。專利cn101990532公開了一種甲基戊二胺及甲基哌啶的制備方法，該方法使用的催化劑基于用鎳和鉻摻雜的雷尼鈷，產物2-甲基戊二胺的選擇性不超過80％。同時催化劑的制備方法未進行描述，催化劑的穩定性也未考察。

3、綜上所述，為了進一步拓展雷尼鎳催化體系在2-甲基戊二腈加氫方面的應用，對雷尼鎳催化劑進行改性摻雜，以期得到一種簡單、可批量生產的制備方法，同時能提高2-甲基戊二胺的收率。

技術實現思路

1、為了解決上述的技術問題，本發明提供了一種用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，以摻雜金屬元素的雷尼鎳為載體，引入含鈦源水溶液進行負載，所得雷尼鎳催化劑表面能夠均勻分布大量活性點位，并且金屬協同效果更佳，將其用于2-甲基戊二腈加氫反應，能夠得到更高的反應選擇性和轉化率，并且該催化劑使用5次后穩定性不變，仍具有較高的催化活性。

2、本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

3、本發明提供了一種用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，包括如下步驟：

4、(1)將原料合金nialx粉碎成粉末；x為mo、fe、cr中的一種或多種；

5、(2)將合金粉末加入到堿液中，邊攪拌邊超聲處理，然后加熱浸取，過濾，得到固體；

6、(3)將固體加入含鈦源水溶液中浸泡處理，過濾，得到雷尼鎳催化劑。

7、本發明通過將摻雜金屬x的鎳鋁合金作為載體，先采用堿液刻蝕載體除去部分al，再將其浸泡于含鈦源水溶液中進行鈦離子負載，所得雷尼鎳催化劑表面能夠均勻分布大量活性位點。并且，雷尼鎳催化劑中含有的金屬元素協同配合能夠在2-甲基戊二腈加氫反應中具有更高的反應選擇性和轉化率，再加上，通過對于原料合金的配比、堿液的處理條件以及含鈦源水溶液的濃度等條件的協同控制，使得所得雷尼鎳催化劑中的金屬配比更適用于2-甲基戊二腈加氫反應，具有更好的催化效果的同時，具有更高的結構穩定性，重復使用5次后的催化活性不變。

8、作為優選，步驟(1)中，所述原料合金nialx中，ni含量為40-60wt％，al含量為35-55wt％，余量為x。更優選的，所述原料合金nialx中，ni含量為49-50wt％，al含量為48-49wt％，余量為x。

9、作為優選，步驟(1)中，所述粉末的粒徑為40-120目，更優選的，粒徑為60-100目。

10、作為優選，步驟(2)中，所述堿液的濃度為15-30wt％，更優選的，濃度為20-30wt％；所述堿液為強堿溶液，更優選為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。

11、作為優選，步驟(2)中，所述超聲處理的時間為10-60min，更優選的，時間為10-30min；所述加熱浸取的溫度為25-85℃，同時進行攪拌，浸取時間為30-100min；更優選的，加熱浸取的溫度為50-85℃，同時進行攪拌，浸取時間為60-100min。

12、作為優選，步驟(3)中，所述含鈦源水溶液的濃度為0.1-10wt％，更優選的，濃度為3-6wt％。

13、作為優選，步驟(3)中，所述鈦源包括偏鈦酸鈉、鈦酸鉀和三氯化鈦中的一種或多種。

14、作為優選，步驟(3)中，所述浸泡處理為在50-90℃下浸泡3-10h，更優選的，浸泡處理為在70-90℃下浸泡4-8h。

15、作為優選，步驟(3)中，浸泡處理完成后，經過濾得到固體，將該固體用去離子水、無水乙醇洗滌，即得雷尼鎳催化劑，將所得催化劑保存于無水乙醇中，待用。

16、作為優選，所述雷尼鎳催化劑中ni和al的總含量為93-97.6wt％，ti的含量為0.1-5wt％，余量為x。更優選的，所述雷尼鎳催化劑中ni和al的總含量為93-97.6wt％，ti的含量為1-5wt％，余量為x。

17、與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：本發明以摻雜金屬元素x的雷尼鎳為載體，引入含鈦源水溶液進行負載改性，得到的雷尼鎳催化劑表面均勻分布大量活性點位，用于2-甲基戊二腈加氫反應，能夠得到較高的目標產物2-甲基戊二胺選擇性，并且，催化劑使用5次后穩定性不變。

技術特征：

1.一種用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據權利要求1所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述原料合金nialx中，ni含量為40-60wt%，al含量為35-55wt%，余量為x。

3.根據權利要求1或2所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述粉末的粒徑為40-120目。

4.根據權利要求1所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述堿液的濃度為15-30wt%；所述堿液為強堿溶液。

5.根據權利要求1或4所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述超聲處理的時間為10-60min；所述加熱浸取的溫度為25-85℃，同時進行攪拌，浸取時間為30-100min。

6.根據權利要求1所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述含鈦源水溶液的濃度為0.1-10wt%。

7.根據權利要求1所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述鈦源包括偏鈦酸鈉、鈦酸鉀和三氯化鈦中的一種或多種。

8.根據權利要求1或6或7所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述浸泡處理為在50-90℃下浸泡3-10h。

9.根據權利要求1或6或7所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，浸泡處理完成后，經過濾得到固體，將該固體用去離子水、無水乙醇洗滌，即得雷尼鎳催化劑，將所得催化劑保存于無水乙醇中，待用。

10.根據權利要求1所述用于2-甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，其特征在于，所述雷尼鎳催化劑中ni和al的總含量為93-97.6wt%，ti的含量為0.1-5wt%，余量為x。

技術總結
本發明涉及催化劑的技術領域，公開了一種用于2?甲基戊二腈加氫的雷尼鎳催化劑的制備方法，包括如下步驟：（1）將原料合金NiAlX粉碎成粉末；X為Mo、Fe、Cr中的一種或多種；（2）將合金粉末加入到堿液中，邊攪拌邊超聲處理，然后加熱浸取，過濾，得到固體；（3）將固體加入含鈦源水溶液中浸泡處理，過濾，得到雷尼鎳催化劑。本發明以摻雜金屬元素X的雷尼鎳為載體，引入含鈦源水溶液進行負載改性，得到的雷尼鎳催化劑表面均勻分布大量活性點位，用于2?甲基戊二腈加氫反應，能夠得到較高收率的目標產物2?甲基戊二胺，并且，催化劑重復使用后仍能維持較高的催化活性。

技術研發人員：張曄,任詩意,薛寬榮,楊生東
受保護的技術使用者：浙江東江綠色石化技術創新中心有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24