本發(fā)明涉及對用于純水制造裝置等的非再生式離子交換裝置、混合床式離子交換裝置等中使用的陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進(jìn)行分離并進(jìn)行再生的方法。

背景技術(shù)：

1、在純水制造裝置中，去除原水中的雜質(zhì)來提高水的潔凈度，通常使用填充了將陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂混合而成的混合離子交換樹脂的混合床式離子交換裝置以去除離子型的雜質(zhì)、即陰離子型的雜質(zhì)和陽離子型的雜質(zhì)。在該混合床式離子交換裝置中，如果將離子交換樹脂的相當(dāng)于離子交換容量的量的離子進(jìn)行交換，則不能去除更多的離子型雜質(zhì)而發(fā)生穿透。因此，對一定程度的處理水進(jìn)行處理后，從該混合床式離子交換裝置中分別回收離子交換樹脂，從而在陽離子交換樹脂再生塔、陰離子交換樹脂再生塔中分別用鹽酸、苛性鈉等進(jìn)行再生來再利用。此時(shí)，通常，以向上流的方式通水并利用陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂的比重差引起的沉降速度的差異來將陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂分離。

2、將該混合離子交換樹脂的分離塔的一個(gè)例子示于圖5。在圖5中，混合離子交換樹脂的分離塔21在圓筒形的分離塔主體21a的底部設(shè)置有注入排出水口22，并且設(shè)置有作為具有復(fù)數(shù)個(gè)噴出噴嘴23a的出水部的供水管23，在頂部形成有排水口24。在該分離塔主體21a的噴出噴嘴23a的下側(cè)配置有集水板25。并且，在分離塔21內(nèi)的上下方向的中間附近設(shè)置有作為陰離子交換樹脂抽出部的陰離子交換樹脂抽出配管26，并且，在該陰離子交換樹脂抽出配管26的下側(cè)，在比供水管23稍靠上側(cè)設(shè)置有陽離子交換樹脂抽出配管27。另外，在分離塔21的側(cè)面形成有觀察窗28。此外，29是設(shè)置于分離塔21的側(cè)面上側(cè)的使用后的混合離子交換樹脂的投入口。

3、在這種混合離子交換樹脂的分離塔21中，將使用后的混合離子交換樹脂投入到分離塔21內(nèi)，然后，通入4重量％左右的naoh溶液(以下，簡稱naoh溶液)，放置規(guī)定時(shí)間后，從注入排出水口22注入純水并從排水口24擠出分離塔內(nèi)的naoh溶液，進(jìn)行洗滌。然后，成為在分離塔21內(nèi)填充有規(guī)定量的分離用水(純水)的狀態(tài)。此時(shí)，分離用水的水面成為比混合離子交換樹脂的上表面更靠上位、特別是500mm以下左右的上位。

4、然后，從注入排出水口24向分離塔內(nèi)注入空氣，對混合離子交換樹脂進(jìn)行鼓泡，解開以膠體狀纏繞的樹脂粒子后停止鼓泡，使混合離子交換樹脂沉降在集水板25上。此時(shí)，比重大的陽離子交換樹脂先沉降，比重小的陰離子交換樹脂稍晚沉降。然后，為了準(zhǔn)備逆洗，從注入排出水口22導(dǎo)入純水(分離用水)以使分離塔21內(nèi)充滿水。

5、在該充滿水的狀態(tài)下，從噴出噴嘴23a噴出純水并以向上流的方式通水，一邊通過目視從觀察窗28確認(rèn)一邊調(diào)整以使分離界面成為陰離子交換樹脂抽出配管26的吸入口的下端。然后，從陰離子交換樹脂抽出配管26抽吸，使陰離子交換樹脂以陰離子交換樹脂和水的混相流的方式流出并取出。將該陰離子交換樹脂和水的混相流去除水分后，輸送到陰離子交換樹脂再生塔中，進(jìn)行陰離子交換樹脂的再生處理。

6、如此地抽出陰離子交換樹脂抽出后，一邊從噴出噴嘴23a繼續(xù)噴出純水，一邊從陽離子交換樹脂抽出配管27抽吸，使其以陽離子交換樹脂和水的混相流的形式流出并取出。將該陽離子交換樹脂和水的混相流去除水分后，輸送到陽離子交換樹脂再生塔中，進(jìn)行陽離子交換樹脂的再生處理。此時(shí)，陽離子交換樹脂不全部取出，而是使其殘留一定程度，從而防止陰離子交換樹脂的混入。

7、然而，在如上所述的陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂的分離再生方法中，存在兩者的分離不充分的問題。特別是，陽離子交換樹脂能夠通過使界面部殘留在分離塔21內(nèi)而良好地分離，但存在陽離子交換樹脂容易混入到最初抽出的陰離子交換樹脂中的問題。

8、因此，應(yīng)用濃堿比重分離法(seprex法)這種使用高濃度的naoh溶液對陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進(jìn)行分離的方法。該濃堿比重分離法通過如圖6所示那樣的工藝進(jìn)行處理。

9、即，使用前述的圖5所示的分離塔21，通過圖6中的分離工序抽出陰離子交換樹脂后，與用于分離的超純水一起輸送至混入了微量的陰離子交換樹脂的陽離子交換樹脂的分離專用的高度分離塔(濃堿比重分離塔(seprex塔))。向該濃堿比重分離塔中注入潤濕狀態(tài)的陰離子交換樹脂的比重與潤濕狀態(tài)的陽離子交換樹脂的比重的中間比重的naoh溶液。例如，如圖7所示，在多孔型陰離子交換樹脂潤濕時(shí)的比重為1.05g/ml且多孔型陽離子交換樹脂潤濕時(shí)的比重為1.28g/ml的情況下，注入兩者的中間比重的16％的naoh溶液(比重1.18g/ml)。由此，陰離子交換樹脂懸浮，而陽離子交換樹脂沉淀，因此，從濃堿比重分離塔的下部抽出陽離子交換樹脂并去除。然后，向塔內(nèi)供給純水，擠出naoh溶液并洗滌后，抽出殘留的陰離子交換樹脂(高度分離工序)。將該抽出的陰離子交換樹脂輸送至陰離子交換樹脂再生塔，通過常規(guī)方法進(jìn)行陰離子交換樹脂的再生洗滌。另一方面，將通過分離塔中的分離工序分離出來的陽離子交換樹脂輸送至陽離子交換樹脂再生塔，并通過常規(guī)方法進(jìn)行陽離子交換樹脂的再生洗滌。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、發(fā)明要解決的課題

2、能夠通過如上所述的濃堿比重分離法將以微量混入到陰離子交換樹脂中的陽離子交換樹脂進(jìn)行分離。然而，如圖8所示，對在分離塔31內(nèi)通過逆洗分離而分離出來的陰離子交換樹脂32與陽離子交換樹脂33進(jìn)行分離，將陰離子交換樹脂32輸送至濃堿比重分離塔34時(shí)，將作為分離水的超純水36與陰離子交換樹脂32一起從具備泵35a的輸送管35投入到濃堿比重分離塔34中(圖8(a))。然后，如圖8(b)所示，將陰離子交換樹脂32投入到濃堿比重分離塔34中后，從濃堿比重分離塔34的底部抽出超純水36。然后，如圖8(c)所示，從濃堿比重分離塔34的上部的naoh溶液供給管37注入陰離子交換樹脂32和陽離子交換樹脂33的中間比重的naoh溶液38，使陰離子交換樹脂32浮起，而使陽離子交換樹脂33沉降。

3、然而，作為圖8(b)的后續(xù)工序，在抽出作為分離水的超純水時(shí)陰離子交換樹脂32變得緊密，即使之后注入naoh溶液38使陰離子交換樹脂32浮起，在陰離子交換樹脂內(nèi)部包含的少量的陽離子交換樹脂33也不會沉降。因此，存在不會將陰離子交換樹脂32中的陽離子交換樹脂33的混入率降低到非常低的水平的問題。特別是，在半導(dǎo)體用途等高度的超純水的制造中，需要將陽離子交換樹脂混入到陰離子交換樹脂32中的混入率降低到極限。

4、本發(fā)明是鑒于上述課題而完成的，其目的在于，提供能夠利用濃堿比重分離法將陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進(jìn)行分離直至極低的精度的混合離子交換樹脂的陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的分離再生方法。

5、用于解決課題的手段

6、鑒于上述目的，本發(fā)明提供一種混合離子交換樹脂中的陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的分離再生方法，其是從陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的混合離子交換樹脂中對陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進(jìn)行分離的方法，其中，所述混合離子交換樹脂中的陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的分離再生方法具有：分離工序，該工序向具有混合離子交換樹脂的投入部、設(shè)置于上下方向的途中的陰離子交換樹脂抽出部、設(shè)置于比該陰離子交換樹脂抽出部更靠下方的陽離子交換樹脂抽出部、以及設(shè)置于底部的空氣和分離用水的注入部的大致筒狀的混合離子交換樹脂的分離塔中投入混合離子交換樹脂，從空氣和分離用水的注入部以向上流的方式向所述分離塔內(nèi)通入分離用水，利用比重差對所述混合離子交換樹脂進(jìn)行分離；陰離子交換樹脂輸送工序和陰離子交換樹脂的高度分離工序，該工序從所述陰離子交換樹脂抽出部抽出比所述陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂的分離界面更靠上側(cè)的陰離子交換樹脂并輸送至高度分離塔；陽離子交換樹脂輸送工序，該工序從陽離子交換樹脂抽出部抽出殘留的陽離子交換樹脂并輸送；以及所述高度分離工序后的陰離子交換樹脂的再生工序和所述陽離子交換樹脂輸送工序后的陽離子交換樹脂的再生工序，在所述陰離子交換樹脂輸送工序中，將輸送的陰離子交換樹脂以浸漬于該陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的中間比重的溶液的狀態(tài)輸送至高度分離塔(發(fā)明1)。

7、根據(jù)上述發(fā)明(發(fā)明1)，在陰離子交換樹脂輸送工序中，將抽出的陰離子交換樹脂浸漬于陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的中間比重的溶液中，因此，在輸送時(shí)已經(jīng)成為陰離子交換樹脂懸浮而陽離子交換樹脂容易沉降的狀態(tài)，因而能夠降低在陰離子交換樹脂的高度分離工序中將陰離子交換樹脂分離時(shí)的陽離子交換樹脂的混入率。

8、在上述發(fā)明(發(fā)明1)中，優(yōu)選的是所述陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的中間比重的溶液為naoh溶液(發(fā)明2)。

9、根據(jù)上述發(fā)明(發(fā)明2)，naoh溶液能夠成為潤濕時(shí)的陰離子交換樹脂的比重與潤濕時(shí)的陽離子交換樹脂的比重兩者之間的比重，因此，能夠使陰離子交換樹脂懸浮并將陰離子交換樹脂中混入的陽離子交換樹脂適宜地分離。

10、在上述發(fā)明(發(fā)明2)中，優(yōu)選的是在所述陰離子交換樹脂輸送工序中，將輸送的陰離子交換樹脂以浸漬于該陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的中間比重的溶液的狀態(tài)輸送至高度分離塔時(shí)，將陰離子交換樹脂和naoh溶液放入混合槽中并混合后，輸送到高度分離塔中(發(fā)明3)。

11、根據(jù)上述發(fā)明(發(fā)明3)，在陰離子交換樹脂輸送工序中，通過將抽出的陰離子交換樹脂與naoh溶液一起放入混合槽中進(jìn)行混合，以預(yù)先使陰離子交換樹脂懸浮的狀態(tài)輸送至高度分離塔中，從而能夠進(jìn)一步降低將陰離子交換樹脂分離時(shí)的陽離子交換樹脂的混入率。

12、在上述發(fā)明(發(fā)明1～3)中，優(yōu)選所述陰離子交換樹脂和/或陽離子交換樹脂為多孔型離子交換樹脂(發(fā)明4)。

13、根據(jù)上述發(fā)明(發(fā)明4)，5重量％以上且30重量％以下的naoh溶液的比重能夠設(shè)為潤濕時(shí)的多孔型陰離子交換樹脂的比重和潤濕時(shí)的多孔型陽離子交換樹脂的比重兩者之間的比重，因此，能夠利用兩者的比重差將陰離子交換樹脂中混入的陽離子交換樹脂適宜地分離。

14、發(fā)明的效果

15、根據(jù)本發(fā)明的混合離子交換樹脂中的陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的分離再生方法，在陰離子交換樹脂輸送工序中，將分離工序中抽出的陰離子交換樹脂浸漬于潤濕時(shí)的陰離子交換樹脂的比重和潤濕時(shí)的陽離子交換樹脂的比重的中間比重的溶液，因此，輸送時(shí)陰離子交換樹脂已經(jīng)懸浮，陽離子交換樹脂容易沉降，能夠降低將陰離子交換樹脂在高度分離工序中分離時(shí)的陽離子交換樹脂的混入率。