背景技術:
隨著半導體技術和光電技術的快速發展,諸如單晶碳化硅和藍寶石基片等硬脆性材料的需求量增大,對其加工質量和加工效率也提出了更高的要求。拋光作為整個加工過程中的重要環節,主要用于降低材料表面粗糙度并獲得光滑平整無損傷的基體,直接決定了器件的質量。
針對上述硬脆性材料的拋光方式中,目前普遍使用的是游離磨料拋光。但這種拋光方式下的磨粒運動軌跡不可控,加工效率低,磨料浪費較大。同時酸堿性的拋光液嚴重污染環境。
固結磨料拋光具有效率高可控性好的特點,但采用傳統的混料燒結工藝制備時,超細磨料和結合劑粉末很難分散混勻,造成超細磨料在結合劑中難以均勻分布,進而影響其加工性能。然而,超細磨料卻容易在液體介質中分散,還可以輔以物理或化學分散的方法,實現復合粉體在液體介質中穩定的懸浮。
技術實現要素:
本發明的目的是針對傳統粉末冶金工藝制作固結磨具中磨料易團聚的問題,提出一種通過電泳共沉積的方法制備陶瓷結合劑超細磨料拋光盤的方法。其制備方法簡單易行,且磨料能夠均勻分散在涂層里。
本發明的技術方案如下:
(1)電泳懸浮液的配置:將超細磨料和超細陶瓷粉加入到有機溶劑中,依次進行磁力攪拌和超聲振動,時長各10min,使混合粉體在溶液中分散均勻。然后向該懸浮液中添加高價金屬鹽溶液,并用玻璃棒攪拌5min,使溶液中的顆粒帶上正電荷。
(2)電泳共沉積:首先利用直流穩壓穩流電源,設定20-100V的電壓,電源輸出端的正負極分別接電泳槽底部鋼板和圓形不銹鋼基盤,鋼底板和鋼基盤間的距離為1-10cm,然后接通電源,電泳沉積10-30min。
(3)固化燒結:將上述電泳沉積后的復合涂層基板放入電阻爐中,采用多段升溫保溫工藝,進行固化燒結,燒結溫度為500-600℃,保溫時間為20-40min。
本發明中所述的超細陶瓷粉優選為硼玻璃粉,粒徑為0.01-1μm;超細磨料可以為金剛石、立方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鐵、氧化鈰中的一種或幾種,粒徑為0.05-5μm。
本發明中所述的超細磨料與超細陶瓷粉的體積比為1:1~1:5,有機溶劑可以是無水乙醇、丙酮和苯中的一種或兩種混合,懸浮液的濃度為0.1-10wt%。
本發明中所述的高價金屬鹽可以是鋁鹽或者鐵鹽,如氯鹽、硝酸鹽和硫酸鹽等,濃度為0.05-0.25wt%。
本發明的有益效果:
本發明利用電泳共沉積的方式制備陶瓷結合劑超細磨料拋光盤,有效地解決了固結磨具中超細磨料的團聚問題。本發明的工具不僅能夠使磨料均勻分散在結合劑中,而且涂層厚度可控,能沉積在異形基體上。此外該方法制備拋光盤工藝簡單,成本低廉,適合大規模工業化生產。
附圖說明
下面參照附圖結合實施例對本發明作進一步的說明。
圖1為本發明制備陶瓷結合劑超細磨料拋光盤搭建的電泳裝置示意圖。
圖2為本發明制備陶瓷結合劑超細磨料拋光盤燒結工藝流程圖。
圖3為本發明實施例1制備的電泳共沉積陶瓷結合劑超細金剛石磨料拋光盤的實物圖。
圖4為本發明實施例2制備的電泳共沉積陶瓷結合劑超細氧化鋁磨料拋光盤的實物圖。
圖5為本發明實施例3制備的電泳共沉積陶瓷結合劑超細金剛石氧化鋁混合磨料拋光盤的實物圖。
圖6為經實施例3制備的陶瓷結合劑超細金剛石氧化鋁混合磨料拋光盤加工前的藍寶石形貌圖。
圖7為經實施例3制備的陶瓷結合劑超細金剛石氧化鋁混合磨料拋光盤加工后的藍寶石形貌圖。
具體的實施方式
參照圖1和圖2所示,對本發明的實施例進行詳細的說明。
實施例1
電泳共沉積陶瓷結合劑超細金剛石磨料拋光盤的制備:預先設定制備的拋光盤上復合涂層中磨料濃度為50%,由此計算配制金剛石與陶瓷粉的體積比為1:1,懸浮液濃度0.1wt%。金剛石的粒度為100nm,陶瓷粉的粒度<100nm。利用賽多利斯電子天平稱取所需量的磨料和陶瓷粉,配置電泳懸浮液150ml,同時向懸浮液中添加0.10wt%的AlCl3溶液。將配置的復合懸浮液磁力攪拌和超聲分散各10min,使其分散均勻,再倒入自制的電泳裝置電泳槽中,其中電泳槽自身的底板作為陽極極板,不銹鋼基盤作為陰極極板,進行電泳共沉積。實驗選定沉積電壓為50V,極板間距2cm,沉積時間為10min。待電泳沉積結束后,將有沉積涂層的圓形基盤取出自然風干24h。將風干后的涂層基板放入箱式電阻爐中,按照圖2所示的工藝:以20℃/min的速度升到400℃,保溫20min;再以10℃/min的速度升到450℃,保溫20min;以10℃/min的速度升到500℃,保溫20min。待固化燒結結束后,采取隨爐冷卻的方法進行降溫,就得到了圖3所示的電泳共沉積陶瓷結合劑超細金剛石磨料拋光盤。
實施例2
電泳共沉積陶瓷結合劑超細氧化鋁拋光盤的制備:預先設定制備的復合涂層中氧化鋁磨料與陶瓷粉的體積比為1:2,懸浮液濃度1wt%。氧化鋁的粒度為1μm,陶瓷粉的粒度為<500nm。利用賽多利斯電子天平稱取所需量的氧化鋁磨料和陶瓷粉,配置電泳懸浮液100ml,同時向懸浮液中添加0.20wt%濃度的FeCl3溶液。將配置的復合懸浮液磁力攪拌和超聲分散各10min,使其分散均勻,再倒入自制的電泳裝置電泳槽中,其中電泳槽自身的底板作為陽極極板,不銹鋼基盤作為陰極極板,進行電泳沉積。實驗選定沉積電壓為40V,極板間距1.5cm,沉積時間為15min。待電泳沉積結束后,將有沉積涂層的圓形基盤取出自然風干24h。將風干后的涂層基板放入箱式電阻爐中,按照圖2所示的工藝進行固化燒結。待固化燒結結束后,采取隨爐冷卻的方法進行降溫,就制備出了圖4所示的電泳共沉積陶瓷結合劑超細氧化鋁磨料的拋光盤。
實施例3
電泳共沉積陶瓷結合劑超細金剛石氧化鋁混合磨料拋光盤的制備:預先設定制備的復合涂層中金剛石、氧化鋁與陶瓷粉的體積比為1:1:5,懸浮液濃度0.5wt%。磨料的粒度為600nm,陶瓷粉的粒度為<200nm。利用賽多利斯電子天平稱取所需量的磨料和陶瓷粉,配置電泳懸浮液200ml,同時向懸浮液中添加0.15wt%濃度的Al(NO3)3溶液。將配置的復合懸浮液磁力攪拌和超聲分散各10min,使其分散均勻,再倒入自制的電泳裝置電泳槽中,其中電泳槽自身的底板作為陽極極板,不銹鋼基盤作為陰極極板,進行電泳沉積。實驗選定沉積電壓為60V,極板間距2cm,沉積時間為20min。待電泳沉積結束后,將有沉積涂層的圓形基盤取出自然風干24h。將風干后的涂層基板放入箱式電阻爐中,按照圖2所示的工藝進行固化燒結。待固化燒結結束后,采取隨爐冷卻的方法進行降溫,就制備出了圖5所示的電泳共沉積陶瓷結合劑超細金剛石氧化鋁混合磨料的拋光盤。將制備好的拋光盤用于加工藍寶石晶片,加工后晶片的表面粗糙度Ra由10.2nm降到0.4nm,如圖6、7所示。
上述實施例僅僅示例性說明本發明的具體實施方式,而非用于限制本發明的范圍。任何熟悉此技術的人士在依照本發明的精神所作的等效的修飾以及變化,都應當涵蓋在本發明權利要求所保護的范圍內。