專利名稱：一種多通道高通量催化劑評價裝置及評價方法
技術領域：
本發明屬于催化劑研發過程技術領域，具體涉及一種多通道高通量催化劑評價裝置及評價方法。本發明主要適用于石油化工、制藥化工以及煤化工等化工過程中催化劑研發過程中的小試試驗或中試試驗。
背景技術：
石油化工、醫藥化工以及煤化工等化工生產過程中，化學反應大多數是通過催化劑的催化作用實現的。因此，催化劑是化工生產過程中一種重要的觸媒，催化劑的優劣決定著一種生產過程能否實現，以及其經濟性，對化工生產過程起著至關重要的作用。一種催化劑的研制開發過程，一般要經過小試試驗、中試試驗，然后工業放大應用階段。其中，小試試驗階段需要經過大量的篩選和反復的對比試驗，選擇合適的催化劑活性組分、活性組分含量以及不同的負載方式和焙燒條件等工作。在中試試驗階段，要放大考察小試試驗條件下優選出的催化劑，同樣需要大量的對比試驗。因此，提高催化劑篩選效率和對比試驗的可信度，有利于提高催化劑的研發效率，縮短催化劑的開發周期。組合化學的特點是能在短時間內合成成百上千種具有不同組成的樣品，并對所希望的化學性質進行同時測定，以及對反應條件進行快速優化。目前催化領域的組合化學研究的成敗主要在于反應系統設計的優劣。催化劑傳統的篩選法是試湊法，工作量大，效率不高。目前，科學家們用各種方法設計和建立了催化劑庫，對催化劑進行快速篩選，已取得不少成果。美國Purdue大學開發一種自動制備并檢測沸石分子篩的系統，每個式樣板有8 19個反應室(150 300微升)， 每次可同時試驗六塊板，產品用離心方法回收，最后形成的組合庫用χ-射線散射技術檢測或用電子顯微鏡篩選，僅消耗很少試劑就取得很多數據。由于催化反應是放熱反應，有活性的催化劑可紅外成相。Meven J. Taylor和James P. Morken利用紅外熱譜儀對載有3000 多個潛在催化劑庫的聚合物珠進行篩選，找出兩個活性有機化合物作為親核?；挠行Т呋瘎N 1803271A公開了一種通用的分流器及高通量的并行催化反應單元，適于流體-固體多相催化反應。該單元包括分流器(可獨立使用)、流量控制器、并行反應器、溫度控制器、冷卻器和產物收集器。反應流體進入流量控制器中控制一種流體的總流量，然后經分流器分流，再與從其它分流器出來的流體分別混合得到與各單個分流器通道數相同的多路流體混合物，然后分別進入反應器的相應通道與催化劑(每一通道裝一種催化劑)接觸， 進行催化反應，從而評價催化劑的性能。CN 1830537A涉及一種適合于氣相法合成甲醇，二甲醚，碳酸二甲酯等化學品催化劑的高通量篩選的多通道固定床反應器及反應方法，屬于化工機械領域。該反應器由進樣系統、并列反應器、油浴加熱單元和產物采集系統四部分構成。現有技術主要是單加熱爐和單反應器相配合的方式，普遍存在催化劑評價工作量大、周期長以及對比試驗的試驗條件無法保證一致性、相對誤差無法回避等問題。隨著組合化學向催化領域的逐步發展，催化劑庫的合成速度越來越快，評價這些催化劑性能需要高通量的儀器和方法，要求高通量篩選技術的發展。本發明采用單加熱爐和多反應器相配合的方式，可同時評價多個相同或不同的催化劑，明顯地提高了催化劑篩選的效率，特別地， 在相同的反應溫度和反應壓力下篩選催化劑，消除了對比試驗時試驗條件的相對誤差，大大地提高了對比試驗的可信度。也可以通過設置不同反應系統加熱爐的溫度研究反應溫度的影響。

發明內容
本發明針對現有催化劑篩選技術存在的一系列問題，提出了一種易于控溫、控流， 密封性好，操作簡便，效率高，安全經濟的多通道高通量催化劑評價裝置及評價方法。為了達到上述目的，本發明通過如下技術方案實現本發明首先提供了一種多通道高通量催化劑評價裝置，包括進料系統、反應系統、 取樣分析系統以及產物收集系統。所述進料系統包括進料通道、流量控制單元以及混合單元。反應系統由多通道反應器以及多通道反應器外部的加熱單元組成。產物收集系統包括高壓分離器和產物儲存單元。以上設計即可實現本發明的主要目的。以下關于本發明評價裝置各部件的詳細設計為本發明的優選而非限制，本領域技術人員能夠獲知的其他形式均可用于實施本發明。本發明所述反應系統與取樣系統之間可以設置冷卻系統，冷卻系統并非本發明的必要設計。冷卻系統的作用是使反應產物調整到適合取樣測定的溫度。如果反應產物經過連接管到達取樣系統的溫度即可滿足取樣需要，此處可以省去冷卻系統。本領域技術人員可以根據實際情況以及自己的經驗來確定冷卻系統的設置與否，并根據具體工藝要求來確定冷卻系統的構成，以達到相應試驗要求。例如換熱器，換熱器是將熱流體的部分熱量傳遞給冷流體的設備，又稱熱交換器。換熱器是化工、石油、動力、食品及其它許多工業部門的通用設備，在生產中占有重要地位。在化工生產中換熱器可作為加熱器、冷卻器、冷凝器、蒸發器和再沸器等，應用更加廣泛。本發明中將換熱器作為冷卻器使用。本發明所述多通道反應器由至少兩個支反應器構成，以實現多通道效應。當進料系統設置為一個時，在進料系統與反應系統之間設置分流器，分流器各通道與多通道反應器的各支反應器一一對應。通過分流器將反應原料分流至各支反應器，可以獲得各通道均一的流量，也可以按照實際需要任意分流為不同流量。當進料系統設置為兩個或兩個以上時，如不設分流器，則進料系統與多通道反應器的各支反應器一一對應，一個進料系統對應一個支反應器，避免了進料后的分流問題。如果設置分流器，可不必要求進料系統的個數與支反應器相對應，使分流器各通道與多通道反應器的各支反應器一一對應即可，增加了裝置設計的靈活性。另外，將多個相同的支反應器在同一個加熱爐中進行加熱，確保同一反應系統的每個支反應器具備相同的反應溫度。當需要評價不同反應溫度因素時，可通過設置多個反應系統，調節不同的溫度來實現。本發明所述進料通道為氣相進料通道，流量控制單元為質量流量控制器，用于控制、調節氣體進料量。質量流量控制器是用來對各種氣體的質量流量進行精密測量與控制的一種儀器，大量用于電子工藝設備中，如擴散，氧化，外延，CVD，等離子刻蝕等，以及鍍膜設備，光導纖維制造設備中，并廣泛用于石油化工，冶金，制藥等行業。氣相進料通道可以根據所進氣體的類數進行設計，相應的質量流量控制器也分別設計，一種氣體對應一個質量流量控制器。例如，從氣相進料通道進入兩種氣體壓和C2H4，那么質量流量控制器分別設計為H2質量流量控制器和C2H4質量流量控制器。以上所述進料通道還可以包括液相進料通道。所述液相進料通道后連接質量流量控制器或計量泵作為流量控制單元，防爆等級要求高的條件下，最好選用安全性較高的質量流量控制器。計量泵也稱定量泵或比例泵，是一種可以滿足各種嚴格的工藝流程需要，流量可以在0. 001-100%范圍內無級調節，用來輸送液體(特別是腐蝕性液體)的一種特殊容積泵。如果工藝要求中沒有液相進料，不需要設計液相進料通道。本領域技術人員可根據實際試驗要求以及常識進行進料通道以及流量控制單元的選擇，此處為優選并非限制。同樣地，液相進料通道、流量控制單元也可根據實際試驗情況設置一個或多個，在此不再贅述。本發明所述混合單元的作用為使物相混合均勻。當進料中存在液相原料時，可在混合單元外部設置加熱器，技術人員可根據具體工藝要求加熱到相應溫度，使液相完全氣化，使物相混合均勻。即使進料全部為氣相原料時，加熱器也能夠使氣體的混合更加均勻、 迅速。本發明所述加熱器選自導熱油加熱器、電加熱爐或電加熱帶。導熱油加熱器是以煤、 重油、輕油、可燃氣體其他可燃材料為燃料，導熱油為熱載體，利用循環油泵強制液相循環， 將熱能輸送給用熱設備后，繼而返回重新加熱的直流式特種工業爐。導熱油加熱器具有低壓、高溫、安全、高效節能的特點，同時具有完備的運行控制和安全監測單元，可以精密地控制工作爆，防爆等級可達C級。本領域技術人員能夠獲知的其他可用于混合單元、反應器外部加熱的單元均可用于實施本發明。本發明所述取樣分析系統為在線分析系統，可以實現定時定量取樣測定，以評價催化劑種類、反應時間等影響因素。本領域技術人員可根據實際情況進行取樣分析系統的設計與使用，能夠實現在線取樣分析功能的取樣系統均可用于本發明。本發明所述產品收集系統包括高壓分離器和產品儲存單元。高壓分離器是化工生產工藝單元中的主要設備之一。用于本發明應用工藝時，高壓分離器能夠保證系統壓力一致，有利于維持系統穩定。本發明還提供了一種多通道高通量催化劑評價方法，將催化劑裝入反應器中，原料經過流量控制單元進入混合單元中混合均勻，進入多通道反應器中進行反應；反應完成后，物料經過冷卻后進入下一單元，經取樣分析系統進行取樣分析，同時物料至產物收集系統；產物在高壓分離器中進行氣液分離，液相進入產物儲存單元中儲存，氣相經氣路進行收集或放空等相關處理。各支反應器放入的催化劑可相同也可不同，取樣方式(取樣時間、取樣量等)也可以通過控制取樣分析系統來實現，根據實際實驗需求進行選擇即可。與已有技術方案相比，本發明具有以下有益效果1、本發明整體易于控溫、控流，密封性好，操作簡便，效率高，安全經濟，重現性好， 可根據實際需要靈活設計。2、可同時評價多個相同或不同的催化劑，明顯提高催化劑篩選的效率，特別地，在相同的反應溫度和反應壓力下篩選催化劑，消除了對比試驗時試驗條件的相對誤差，大大地提高了對比試驗的可信度，實現了對大量催化劑的高通量篩選。
3、本發明可用于快速評價不同的催化劑活性組分、活性組分含量以及負載方式、 反應時間、焙燒條件等影響因素，有利于提高催化劑的評價效率。


附圖1為本發明具體實施例一的評價裝置結構示意圖；附圖2為本發明具體實施例二的評價裝置結構示意圖；附圖3為本發明具體實施例三的評價裝置結構示意圖；附圖4為本發明具體實施例四的評價裝置結構示意圖；附圖5為本發明具體實施例五的評價裝置結構示意圖。圖中1-進料系統；2-反應系統；3-取樣分析系統；4-產物收集系統；5-氣相進料通道；6-質量流量控制器；7-混合單元；8-多通道反應器；9-加熱單元；10-高壓分離器；11-產物儲存單元；12-換熱器；13-液相進料通道；14-計量泵；15-加熱器；16-分流
ο下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發明的簡易例子，并不代表或限制本發明的權利保護范圍，本發明的權利范圍以權利要求書為準。
具體實施例方式為更好地說明本發明，便于理解本發明的技術方案，本發明的典型但非限制性的實施例如下實施例一一種多通道高通量催化劑評價裝置，包括依次連接的進料系統1、反應系統2、取樣分析系統3以及產物收集系統4 ；所述進料系統1為兩個，分別包括氣相進料通道5、質量流量控制器6以及混合單元7 ；反應系統2由多通道反應器8以及多通道反應器8外部的加熱單元9組成，多通道反應器8有兩個支反應器，進料系統1與多通道反應器8的各支反應器一一對應；產物收集系統為4為包括高壓分離器10和產物儲存單元11。將待評價的催化劑裝入各支反應器中；使反應樣品A、B分別經過A質量流量控制器、B質量流量控制器，同時進入混合單元中使兩種氣體混合均勻，進入多通道反應器中進行反應；反應完成后，物料進入取樣分析系統進行取樣分析，同時物料至產物收集系統 ’產物在高壓分離器中進行氣液分離，液相進入產物儲存單元中儲存，氣相經氣路進行收集或放空等相關處理。實施例二一種多通道高通量催化劑評價裝置，包括依次連接的進料系統1、反應系統2、換熱器12、取樣分析系統3以及產物收集系統4 ；所述進料系統1為四個，分別包括氣相進料通道5和質量流量控制器6、液相進料通道13和計量泵14以及混合單元7，混合單元7外部設有加熱器15 ；反應系統2為兩個，分別由多通道反應器8以及多通道反應器外部的加熱單元9組成，多通道加熱器8有兩個支反應器，進料系統1與多通道反應器8的各支反應器一一對應；產物收集系統4為兩個，包括高壓分離器10和產物儲存單元11。將待評價的催化劑裝入各支反應器中；使反應樣品A、B分別經過A質量流量控制器、B計量泵，同時進入混合單元中使兩種物質混合均勻，進入多通道反應器中進行反應；反應完成后，物料經過冷卻后，進入取樣分析系統進行取樣分析，同時物料至產物收集系統；產物在高壓分離器中進行氣液分離，液相進入產物儲存單元中儲存，氣相經氣路進行收集處理。實施例三一種多通道高通量催化劑評價裝置，包括依次連接的進料系統1、反應系統2、換熱器12、取樣分析系統3以及產物收集系統4 ；所述進料系統1為五個，分別包括氣相進料通道5和質量流量控制器6、液相進料通道13和質量流量控制器6以及混合單元7，混合單元7外部設有加熱器15 ；反應系統2由多通道反應器8以及多通道反應器8外部的加熱單元9組成，多通道反應器8有五個支反應器，進料系統1與多通道反應器8的各支反應器一一對應；產物收集系統4為一個，包括高壓分離器10和產物儲存單元11。將待評價的催化劑裝入各支反應器中；使反應樣品A、B分別經過A質量流量控制器、B質量流量控制器，同時進入混合單元中使兩種物質混合均勻，混合后進入多通道反應器中進行反應；反應完成后，物料經過冷卻后，進入取樣分析系統進行取樣分析，同時物料至產物收集系統；產物在高壓分離器中進行氣液分離，液相進入產物儲存單元中儲存，氣相經氣路進行收集或放空等相關處理。實施例四一種多通道高通量催化劑評價裝置，包括依次連接的進料系統1、反應系統2、換熱器12、取樣分析系統3以及產物收集系統4 ；所述進料系統1為兩個，分別包括三個氣相進料通道5和質量流量控制器6、一個液相進料通道13和計量泵14以及混合單元7，混合單元7外部設有加熱器15 ；反應系統2由多通道反應器8以及多通道反應器8外部的加熱單元9組成，多通道反應器8有兩個支反應器，進料系統1與多通道反應器8的兩個支反應器一一對應；產物收集系統4為一個，包括高壓分離器10和產物儲存單元11。將待評價的催化劑裝入各支反應器中；使反應樣品A、B、C、D分別經過A質量流量控制器、B質量流量控制器、C質量流量控制器、D計量泵，同時進入混合單元中使四種物質混合均勻，混合后進入多通道反應器中進行反應；反應完成后，物料經過冷卻后，進入取樣分析系統進行取樣分析，同時物料至產物收集系統；產物在高壓分離器中進行氣液分離，液相進入產物儲存單元中儲存，氣相經氣路進行收集或放空等相關處理。實施例五一種多通道高通量催化劑評價裝置，包括依次連接的進料系統1、反應系統2、換熱器12、取樣分析系統3以及產物收集系統4 ；所述進料系統1包括一個氣相進料通道5和質量流量控制器6、一個液相進料通道13和計量泵14以及混合單元7，混合單元7外部設有加熱器15 ；反應系統2由多通道反應器8以及多通道反應器外部的加熱單元9組成，多通道加熱器8有四個支反應器；進料系統1后連接有分流器16，將混合后物料分為四支，分流器16的四個通道與多通道反應器8的四個支反應器一一對應；產物收集系統4包括高壓分離器10和產物儲存單元11。將待評價的催化劑裝入各支反應器中；使反應樣品A、B、C、D分別經過A質量流量控制器、B計量泵、C質量流量控制器、D計量泵，同時進入混合單元中使四種物質混合均勻， 由分流器分流后，進入多通道反應器中進行反應；反應完成后，物料經過冷卻后，進入取樣分析系統進行取樣分析，同時物料至產物收集系統；產物在高壓分離器中進行氣液分離，液相進入產物儲存單元中儲存，氣相經氣路進行收集處理。 申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細結構特征以及評價方法，但本發明并不局限于上述詳細結構特征以及評價方法，即不意味著本發明必須依賴上述詳細結構特征以及評價方法才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
權利要求
1.一種多通道高通量催化劑評價裝置，其特征在于，包括進料系統(1)、反應系統O)、 取樣分析系統(3)以及產物收集系統；所述進料系統(1)包括進料通道、流量控制單元以及混合單元(7)；反應系統(2)由多通道反應器⑶以及多通道反應器⑶外部的加熱單元(9)組成；產物收集系統(4)包括高壓分離器(10)和產物儲存單元(11)。
2.如權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述反應系統(2)與取樣分析系統(3)之間設置有冷卻系統；所述多通道反應器(8)由至少兩個支反應器構成。
3.如權利要求1或2所述的裝置，其特征在于，進料系統(1)與反應系統(2)之間裝有分流器(16)。
4.如權利要求3所述的裝置，其特征在于，所述進料系統(1)為一個；分流器(16)各通道與多通道反應器(8)的各支反應器一一對應。
5.如權利要求1-3之一所述的裝置，其特征在于，所述進料系統(1)為兩個或兩個以上；進料系統(1)或分流器(16)各通道與多通道反應器(8)的各支反應器一一對應。
6.如權利要求1-5之一所述的裝置，其特征在于，所述進料通道為氣相進料通道(5)， 流量控制單元為質量流量控制器(6)。
7.如權利要求6所述的裝置，其特征在于，所述進料通道還包括液相進料通道(1 ；所述液相進料通道(1 后連接質量流量控制器(6)或計量泵(14)作為流量控制單元。
8.如權利要求1-7之一所述的裝置，其特征在于，所述混合單元(7)外部設置加熱器 (15)；所述加熱器(1 選自導熱油加熱器、電加熱爐或電加熱帶。
9.如權利要求1-8之一所述的裝置，其特征在于，所述取樣分析系統(3)為在線取樣系統，可實現定時定量取樣。
10.一種多通道高通量催化劑評價方法，其特征在于，將催化劑裝入反應器中，原料經過流量控制單元進入混合單元(7)中混合均勻，進入多通道反應器(8)中進行反應；反應完成后，物料經過冷卻后進入下一單元，經取樣分析系統C3)進行取樣分析，同時物料至產物收集系統；產物在高壓分離器(10)中進行氣液分離，液相進入產物儲存單元(11)中儲存，氣相經氣路進行收集或放空處理。
全文摘要
本發明涉及一種多通道高通量催化劑評價方法及評價裝置。所述裝置包括進料系統、反應系統、冷卻系統、取樣分析系統以及產物收集系統。將催化劑裝入反應器中，原料經過流量控制單元進入混合單元中混合均勻，進入多通道反應器中進行反應；反應完成后，物料經過冷卻后進入下一單元，經取樣分析系統進行取樣分析，同時物料至產物收集系統；產物在高壓分離器中進行氣液分離，液相進入產物儲存單元中儲存，氣相經氣路進行收集或放空等相關處理。本發明適用于在同一反應溫度和同一反應壓力下同時評價多種催化劑，明顯提高篩選催化劑的效率，節省試驗時間，試驗重復性好。
文檔編號G01N31/10GK102539618SQ201210005530
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月10日 優先權日2012年1月10日
發明者何開安, 劉偉, 張怡美, 王春生, 賈楠, 賈相飛, 靳國忠 申請人:北京昊誠油氣科技有限公司