專利名稱：橡膠硫化促進劑dcbs純度的液相色譜分析方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N，N- 二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(硫化促進劑DCBS)純度的液相色譜分析方法，屬于化學分析技術領域。
背景技術：
硫化促進劑DCBS是一種用于彈性體的優良的促進劑，外觀為淺黃色至粉紅色粉末或顆粒。硫化促進劑DCBS在次磺酰胺和雌黃酰亞胺之中是最佳的遲效性促進劑，在橡膠中分散性能良好，在膠料中可獲得最長的燒焦時間和最低的硫化速度，具有無法比擬的焦燒安全性。目前，DCBS純度的分析方法主要為酸堿滴定法，由于這種方法檢測的是樣品中所有的酸性物質，所以得到的分析結果普遍較高，誤差較大。現有的技術在檢測分析DCBS純度方面有一定的缺陷，硫化促進劑DCBS的純度對產品的質量有很大的影響，因此，檢測DCBS的純度成為產品生產一個重要因素。

發明內容
本發明的目的是提供一種橡膠硫化促進劑DCBS純度的液相色譜分析方法，應用本發明的液相色譜分析方法可以迅速并準確的分析出硫化促進劑DCBS的純度。該方法操作簡單，相較于現有的分析方法，在分析的準確度上有明顯的改進。本發明的技術方案如下橡膠硫化促進劑DCBS純度的液相色譜分析方法，步驟如下( I)高效液相色譜條件為色譜柱C18柱(4. 6mmX 200mm 5 u m)流速I.5 2. 5ml/min柱溫(35±1)V檢測波長275 325nm進樣量2(T30liL洗脫方式梯度洗脫流動相包括水和甲醇溶液。(2)配置樣品溶液。稱取DCBS樣品4(T60mg于IOOml容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；用微量進樣器向液相色譜儀注射樣品2(T30ia。本發明的高效液相色譜方法，梯度洗脫的時間對應流動相水溶液，甲醇溶液的用量為進樣時間為0分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85% ；20分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ；25分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ；30分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；35分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85%。硫化促進劑DCBS純度的液相色譜分析方法液相色譜為紫外檢測器，色譜柱選用C18柱，規格為4. 6mmX 200mm，5 iim。本發明進行梯度洗脫所用的流動相分別為水溶液和甲醇溶液，流速為I. 5^2. 5ml/min，柱溫采用35° C，檢測器波長為275 325nm。稱取DCBS樣品4(T60mg于IOOml容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；用微量進樣器向液相色譜儀注射樣品2(Γ30μ I。依據下列事件進行梯度洗脫時間為O分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85% ；20分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ；25分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ；30分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；35分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85%。本方法的優點在于可以迅速并準確的分析出硫化促進劑DCBS的純度，該方法操作簡單，相較于現有的分析方法，在分析的準確度上有明顯的改進。



圖I中為所列舉例子中甲醇組分隨時間的變化曲線圖。圖2中為所列舉例子中DCBS樣品的色譜圖，其中8. 38min的色譜峰代表DCBS的峰。
具體實施例方式實施例I :液相色譜為紫外檢測器，色譜柱選用C18柱，規格為4. 6mmX 200mm, 5 μ m,流動相水和甲醇溶液的梯度洗脫比例如圖I所示，即時間為O分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85% ；20分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ；25分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ;30分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；35分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85%。流速為I. 5ml/min，柱溫采用35° C，檢測器波長為275nm。稱取DCBS樣品40mg于IOOml容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；用微量進樣器向液相色譜注射樣品20μ I。DCBS樣品的色譜圖如圖2所示。進平行樣5次得到樣品DCBS的峰面積如表I所示，相對偏差小，重現性好。得到樣品DCBS的純度98. 94%。表I
序列12345 -f均俏 RSD
峰面積 4850 4780 4820 4920 4890 4852 1.05%實施例2 液相色譜為紫外檢測器，色譜柱選用C18柱，規格為4. 6mmX 200mm, 5 μ m,流動相水和甲醇溶液的梯度洗脫比例如圖I所示，即時間為O分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85% ；20分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ；25分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ;30分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；35分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85%。流速為2ml/min，柱溫采用35° C，檢測器波長為285nm。稱取DCBS樣品50mg于IOOml容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；用微量進樣器向液相色譜注射樣品25μ I。DCBS樣品的色譜圖如圖2所示。進平行樣5次得到樣品DCBS的峰面積如表2所示。得到樣品DCBS的純度98. 90%。表權利要求
1.橡膠硫化促進劑DCBS純度的液相色譜分析方法，其特征在于步驟如下 (O高效液相色譜條件為色譜柱C18 柱(4. 6mmX 200mm 5 μ m)流速1. 5 2. 5ml/min柱溫(35±1) V檢測波長275 325nm進樣量2(Γ30μ L洗脫方式梯度洗脫流動相包括水和甲醇溶液； (2)配置樣品溶液稱取DCBS樣品4(T60mg于IOOml容量瓶中，用色譜純甲醇溶液稀釋到容量瓶刻度，搖勻、過濾；用微量進樣器向液相色譜儀注射樣品2(Γ30μ I。
2.根據權利要求I中的液相色譜分析方法，其特征是梯度洗脫的時間對應流動相水和甲醇溶液的用量進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85% ；20分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ;25分鐘時，流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為90% ；30分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；35分鐘時，流動相中水的比例為15%，甲醇的比例為85%。
全文摘要
本發明提供了一種橡膠硫化促進劑DCBS純度的液相色譜分析方法。該方法過程包括液相色譜采用紫外檢測器，色譜柱選用C18柱，規格為4.6mm×200mm，5μm，流動相采用水溶液和甲醇溶液，流速為1.5~2.5ml/min，柱溫采用35°C，檢測器波長為275~325nm。稱取DCBS樣品40~60mg于100ml容量瓶中，用色譜純甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；用微量進樣器向液相色譜注射樣品20~30μl，這樣就能夠得到樣品DCBS的純度。該方法操作簡單，相較于現有的分析方法，在分析的準確度上有明顯的改進。
文檔編號G01N30/02GK102830191SQ20121036201
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者欒巒 申請人:科邁化工股份有限公司