基于中空纖維膜的油氣滲透的試驗裝置以及油氣滲透實驗方法
【專利摘要】本發明提出了基于中空纖維膜的氣體滲透實驗裝置，包括儲油箱、油氣滲透裝置、溫控裝置和循環裝置,所述儲油箱通過循環裝置與油氣滲透裝置相連，溫控裝置用于對油氣滲透裝置內部的溫度進行調整。由油氣滲透裝置分離出的多組分氣體在載氣的推動下進入置于恒溫箱內的色譜柱并進行混合氣體的分離。本發明開展了變壓器油中多組分混合氣體監測特性試驗，通過分析樣氣量、載氣流速以及溫度對出峰時間和峰形的影響，確定了整體試驗系統的最佳工作參數，實現了變壓器油中混合氣體的有效分離和分別檢測。
【專利說明】基于中空纖維膜的油氣滲透的試驗裝置以及油氣滲透實驗 方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于電氣設備絕緣在線監測與故障診斷領域，特別涉及一種基于中空纖維 膜的用于在變壓器油中溶解氣體在線分析過程中將油氣進行高效率分離的實驗裝置。

【背景技術】
[0002] 電力變壓器作為電能傳輸和配送過程中能量轉換的核心，是設備安全運行中最重 要和最關鍵的設備。變壓器的嚴重事故會導致電力供應的中斷，并造成巨大的經濟損失。研 究表明，變壓器由內絕緣問題引發的變壓器故障占主要部分。運行時變壓器油中溶解氣體 的類別、含量以及變化趨勢能有效反映出變壓器的運行狀態；跟蹤監測變壓器油中溶解氣 體的變化，監視變壓器的運行狀況對確保變壓器安全運行具有積極作用。因此，對變壓器油 中溶解氣體在線監測繼續進行深入研究十分必要。
[0003] 由于直接測量油中微量故障特征氣體的傳感器還沒有出現，從油中高效滲透出溶 解氣體便成為故障檢測和分析的前提，對其進行研究具有重要的現實意義和實用價值。本 發明在進行油氣滲透特性研究的基礎上，提出了基于中空纖維膜的氣體滲透實驗裝置，由 油氣滲透裝置分離出的多組分氣體在載氣的推動下進入置于恒溫箱內的色譜柱并進行混 合氣體的分離。開展了變壓器油中多組分混合氣體監測特性試驗，通過分析樣氣量、載氣流 速以及溫度對出峰時間和峰形的影響，確定了整體試驗系統的最佳工作參數，實現了變壓 器油中混合氣體的有效分離和分別檢測。
[0004] 真空泵法在常規色譜分析中應用較廣，利用真空泵抽氣來抽取油中溶解氣體，廢 油回到變壓器油箱，來實現變壓器油中溶解氣體的在線監測，但該方法常由于現場條件的 限制，只能做到四種特征氣體的有效檢測，且抽氣效率會隨使用時間增長而降低，不能滿在 線監測的要求
[0005] 機械振蕩法是20世紀70年代末由我國提出并研究成功的一種脫氣方法，它是基 于頂空色譜法原理實現對油中氣體的分析，實際上是一種"部分洗脫法";采用這種方法儀 器設備簡單，操作與維護都很方便，重現性好，靈敏度高，這種方法的不足是測量各個組分 氣體濃度時，需要引入氣體分配系數，無法滿足在線監測的要求。
[0006] 波紋管法是利用電機帶動波紋管反復壓縮，多次抽真空，將油中溶解氣體抽出來， 由于每次檢測后積存在波紋管孔隙里的殘油很難完全排出，因而容易造成對下一個油樣的 污染。載氣洗脫法是由Galand等人提出來并采用的，其原理是將油樣注入容器后通入載氣 鼓泡使載氣和油中氣體進行多次交換與平衡，用載氣置換油中氣體，優點是脫氣率高，脫氣 和進樣一次完成，重復性好，缺點是污染油品，不能回收。
[0007] 動態頂空脫氣技術又稱為吹掃-捕集法，它是對載氣洗脫法的進一步發展。除采 用載氣洗脫外，還增加了一個氣體捕集。是指從油中脫出的氣體先由捕集收集起來，要使用 時再進行氣體脫附，操作簡單，靈敏度高，但會對油形成一定的污染，導致油不符合回收標 準，經濟性較差。
[0008] 高分子膜法是近年一直被研究的油氣分離方式，一般是由聚四氟乙烯（PIFE)、聚 酰亞胺（PI)、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯等材料制成，具有一定的機械強度外，還具有耐油、 耐高溫的特性，相比其它脫氣方式成本較低，不對變壓器油產生污染和消耗，但脫氣效率較 低，油氣平衡時間一般都在24小時以上，甚至幾天。


【發明內容】

[0009] 有鑒于此，本發明的目的之一是提供一種基于中空纖維膜的油氣滲透出溶解故障 氣體用于故障檢測和分析的實驗裝置。
[0010] 本發明的目的之二是提供一種基于中空纖維膜的油氣滲透出溶解故障氣體用于 故障檢測和分析的方法。
[0011] 本發明的目的一是通過以下技術方案來實現的：
[0012] 一種基于中空纖維膜的油氣滲透的試驗裝置，包括儲油箱、油氣滲透裝置、溫控裝 置和循環裝置；其特征在于：
[0013] 所述儲油箱通過循環裝置與油氣滲透裝置相連，溫控裝置用于對油氣滲透裝置內 部的溫度進行調整。
[0014] 所述油氣滲透裝置包括立方體結構的油氣滲透箱、安裝在油氣滲透箱壁上的一個 或多個加熱棒、設置在油氣滲透箱內部的兩個圓形支架盤以及固定在所述圓形支架盤上的 一根或兩根中空纖維膜毛細管；其中，油氣滲透箱箱體左右兩側分別開設有進油口和出油 口，頂部開設油氣滲透箱回油口，箱體壁上還設置4個取氣口，所述中空纖維膜毛細管通過 取氣口伸出油氣滲透箱；所述循環裝置包括輸油管、回油管、油泵，通過輸油管連接儲油箱 出油口和油氣滲透箱的進油口，通過輸油管連接油氣滲透箱出油口和油泵的入口，油泵的 出口通過輸油管連接至儲油箱的回油口，通過回油管連接油泵的溢流閥和油氣滲透箱回油 口；所述溫控裝置控制加熱棒的加熱功率使得油氣滲透箱內溫度恒定。
[0015] 其中，所述中空纖維膜毛細管采用聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚六氟丙烯制備：
[0016] 將聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚六氟丙烯分別置于容器中，放入烘焙爐內，以 15°C /min的升溫速度烘焙到150°C后，保溫6小時；
[0017] 按烘焙后的聚四氟乙烯60-70Wt %，聚偏氟乙烯15-25Wt %，聚六氟丙烯 10-15Wt%進行配制；其中，Wt%為質量百分比。
[0018] 將配制后的混合原料攪拌均勻，置于容器中，放入烘焙爐內，預熱到200°C時，保溫 5小時，再繼續加熱到300°C后，保溫6小時；
[0019] 將加熱后的混合原料通過中空纖維噴絲頭以5ml/min的速度擠出，形成初生纖 維；初生纖維移動l〇cm后，在20°C冷卻定型，定型后的中空纖維透氣膜外徑為1. 0-1. 5mm, 壁厚為 0. 2-0. 4mm ;
[0020] 將冷卻定型后的中空纖維透氣膜以繞速10m/min繞于輪上，得到所述中空纖維膜 毛細管。
[0021] 本申請還公開了一種所述實驗裝置的油氣滲透實驗方法，其特征在于，所述方法 包括以下步驟：
[0022] (1)在開始試驗之前，用高純氮氣吹洗中空纖維膜毛細管5?lOmin ;
[0023] (2)連接好所述試驗裝置，打開連接儲油箱的閥門，同時開啟電動機以驅動循環裝 置，試驗裝置穩定運行5?lOmin后，觀察各輸油管口和閥門接口處是否存在漏油現象；
[0024] (3)調節溫控裝置對油氣滲透裝置內的絕緣油進行加熱，加熱時間約為3?5min， 待油溫穩定后，每間隔設定的時間，用取樣器對滲透裝置外的毛細管進行取樣；
[0025] (4)在取樣時，用接有壓力表的真空泵對毛細管一端進行抽真空，從而使通過毛細 管壁進入管內的混合氣體集中于另一端，然后用取樣器進行取樣，每次取樣0. 5ml?lml， 同時從儲油箱中取油樣約30ml，再將氣樣和油樣均送到氣相色譜儀進行檢測。
[0026] 本發明的優點在于：本發明提供了基于中空纖維膜的油氣滲透試驗裝置和相應的 試驗方法。該裝置同傳統的平板式油氣分離裝置相比，結構簡單，操作方便，試驗結果表明 能夠取得較好的試驗效果，該裝置的優點具體如下：
[0027] ①分離膜組件采用本發明研制的中空纖維毛細管，只需放置于滲透裝置內的支架 盤上而無需其他支撐體，同傳統的板框式和螺旋卷式分離膜組件相比，組件結構更加簡單， 并且易于清洗和更換。
[0028] ②與一般的油氣滲透裝置不同，分離膜組件直接置于油箱內，在油泵循環系統的 驅動下，使分離膜的有效滲透面積大大增加，提高了油氣滲透效率。
[0029] ③中空纖維毛細管具備良好的抗污染性，滿足在線監測技術的要求，保證了試驗 的重現性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030] 為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明作進 一步的詳細描述，其中：
[0031] 圖1為中空纖維膜油氣滲透試驗裝置的油氣滲透裝置；
[0032] 圖2為中空纖維膜油氣滲透試驗裝置的結構示意圖；
[0033] 圖3為中空纖維膜制備流程圖；
[0034] 圖4為中空纖維膜實物圖。

【具體實施方式】
[0035] 以下將結合附圖，對本發明的優選實施例進行詳細的描述；應當理解，優選實施例 僅為了說明本發明，而不是為了限制本發明的保護范圍。
[0036] 本發明提供的基于中空纖維膜的油氣滲透的試驗裝置如圖2所示，包括儲油箱、 油氣滲透組件、溫控裝置和循環裝置；所述儲油箱通過循環裝置與油氣滲透裝置相連，溫控 裝置用于對油氣滲透裝置內部的溫度進行調整。
[0037] 所述油氣滲透裝置如附圖1所示，包括立方體結構的油氣滲透箱、安裝在油氣滲 透箱壁上的一個或多個加熱棒、設置在油氣滲透箱內部的兩個圓形支架盤以及固定在所述 圓形支架盤上的一根或兩根中空纖維膜毛細管；其中，油氣滲透箱箱體左右兩側分別開設 有進油口和出油口，頂部開設油氣滲透箱回油口，箱體壁上還設置4個取氣口，所述中空纖 維膜毛細管通過取氣口伸出油氣滲透箱。
[0038] 所述循環裝置包括輸油管、回油管、油泵，通過輸油管連接儲油箱出油口和油氣滲 透箱的進油口，通過輸油管連接油氣滲透箱出油口和油泵的入口，油泵的出口通過輸油管 連接至儲油箱的回油口，通過回油管連接油泵的溢流閥和油氣滲透箱回油口；所述溫控裝 置控制加熱棒的加熱功率使得油氣滲透箱內溫度恒定。
[0039] 氣滲透特性試驗的核心過程實際上就是油中氣體在分離膜組件中的滲透過程。一 般來說，將分離膜、固定分離膜的支撐材料、間隔物或管式外殼等組裝成的一個單元稱為分 離膜組件。油氣滲透試驗裝置的設計和試驗方法的選擇主要取決于分離膜組件的結構及膜 的形狀。本發明采用的中空纖維膜毛細管屬于一種外壓式管式分離膜組件，分離膜則被澆 鑄在多孔支撐管外側面，加壓的料液流從管外側流過，被選擇滲透的氣體則由管外側通過 膜滲透入多孔支撐管內，都可以根據需要設計成串聯或并聯裝置。
[0040] 為了使油氣滲透試驗與變壓器真實運行狀況保持更好的一致性，設計了模擬儲油 箱和油氣滲透裝置。儲油箱采用不銹鋼材料制作而成，尺寸為0. 5mX0. 4mX0. 3m，外部通過 閥門連接由電動機驅動的柱塞泵以及油氣滲透裝置，從而保證油路系統的循環以模擬真實 變壓器的運行狀況，并加快油中氣體達到溶解平衡。油氣滲透裝置是由不銹鋼材料采用特 殊工藝制作而成，具備恒溫功能和良好的密封性，尺寸為290mmX205mmX200mm(此處的尺 寸是外徑，附圖1中的尺寸為內徑），如圖1所示。其外部安裝加熱棒對裝置內的絕緣油進 行加熱，在外部油泵的驅動下可以保證絕緣油均勻受熱從而達到試驗所需溫度，油氣滲透 裝置底部安裝了兩個直徑為50_、厚度為1. 5mm的不銹鋼圓形支架盤，用于支撐與固定中 空纖維膜（毛細管），毛細管兩端管口通過裝置正面的直徑為1〇_的取氣口（共四個）伸 出裝置，以便試驗結束時用取樣器從外部直接取氣。
[0041] 油氣滲透試驗結構示意圖如圖2所示。油氣滲透裝置內裝滿絕緣油，一端通過閥 門和儲油箱相連，另一端和油泵及電動機組成的循環裝置連接。
[0042] ①溫控裝置
[0043] 采用智能溫控儀XMT-8000與熱電阻、固態繼電器共同組成溫控裝置，為了改善加 熱的均勻性，采取長加熱棒置于油氣滲透裝置側面的線加熱方式，通過設定溫度值從而控 制加熱器功率使油氣滲透箱內溫度恒定，經試驗調試后，控溫精度可達±0. 5°c。
[0044] ②循環裝置
[0045] 為了模擬實際變壓器運行時的油循環，并且使油氣滲透裝置中變壓器絕緣油受熱 均勻，加快油中溶解氣體達到滲透平衡，采用柱塞泵和可控速電機組成油泵循環裝置，通過 試驗調節后，循環裝置流速為0. 8L/min。
[0046] 本發明試驗所用中空纖維膜的制備方法采用聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚六氟丙 烯為原料，具體制備的流程如附圖3所示：
[0047] 具體實施時，首先將聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚六氟丙烯分別置于容器中，放 入烘焙爐內，以15°C /min的升溫速度烘焙到150°C后，保溫6小時；按烘焙后的聚四氟乙 烯60-70Wt%，聚偏氟乙烯15-25Wt%，聚六氟丙烯10-15Wt%進行配制，其中三者的總量為 100 % ;將配制后的原料攪拌均勻，置于容器中，放入烘焙爐內，預熱到200°C時，保溫5小 時,再繼續加熱到300°C后，保溫6小時；將加熱后的混合原料通過中空纖維噴絲頭以5ml/ min的速度擠出，形成初生纖維；初生纖維移動10cm后，在20°C冷卻定型，定型后的中空纖 維透氣膜外徑為1. 0-1. 5mm，壁厚為0. 2-0. 4mm。再將冷卻定型后的中空纖維透氣膜以繞速 10m/min繞于輪上，最終得到本申請所采用的中空纖維膜（毛細管），如圖4所示。
[0048] 本申請還公開了一種所述實驗裝置的油氣滲透實驗方法，其特征在于，所述方法 包括以下步驟：
[0049] (1)在開始試驗之前，用高純氮氣吹洗中空纖維膜毛細管5?lOmin ;
[0050] (2)連接好所述試驗裝置，打開連接儲油箱的閥門，同時開啟電動機以驅動循環裝 置，試驗裝置穩定運行5?lOmin后，觀察各輸油管口和閥門接口處是否存在漏油現象；
[0051] (3)調節溫控裝置對油氣滲透裝置內的絕緣油進行加熱，加熱時間約為3?5min， 待油溫穩定后，每間隔設定的時間，用取樣器對滲透裝置外的毛細管進行取樣；
[0052] (4)在取樣時，用接有壓力表的真空泵對毛細管一端進行抽真空，從而使通過毛細 管壁進入管內的混合氣體集中于另一端，然后用取樣器進行取樣，每次取樣0. 5ml?lml， 同時從儲油箱中取油樣約30ml，再將氣樣和油樣均送到氣相色譜儀進行檢測。
[0053] 為了深入研究中空纖維膜油氣滲透特性，包括溫度特性、時間特性等，本申請采用 的試驗方法主要為以下兩種：
[0054] 方法一是采用單根毛細管置于油氣滲透裝置中（中空纖維膜預處理方法同上）， 用密封頭將滲透箱體正面的其余兩個出氣口封堵住，以確保裝置氣密性。試驗開始后，對裝 置內絕緣油進行加熱使其溫度達到30°C，并保證滲透裝置內溫度恒定。每隔2小時進行一 次取樣，共取樣12次。然后在40°C，50°C，6(TC時采用上述相同的方法進行試驗。取樣的結 果用于研究分析中空纖維膜（毛細管）對于7種油中故障氣體的滲透效率、滲透時間特性 以及溫度特性。
[0055] 方法二是采用兩根壁厚和外徑不同的毛細管同時置于油氣滲透裝置中，試驗開始 后，保證試驗操作條件不變的前提下，加熱并使油溫恒定為50°C，每隔lh分別對兩種規格 的毛細管進行取樣，直到試驗系統穩定運行24h。取樣的結果用于研究分析在試驗條件相同 的狀況下，毛細管壁厚和外徑對于中空纖維膜滲透效率以及7種故障氣體滲透平衡時間的 影響。
[0056] 根據上述試驗方法及步驟，分別研究單根毛細管和雙根毛細管進行試驗時，中空 纖維膜（毛線管）的油氣滲透特性。試驗采用的毛細管規格及編號如下表所示：
[0057] 表1毛細管規格及編號
[0058]

【權利要求】
1. 基于中空纖維膜的油氣滲透的試驗裝置，包括儲油箱、油氣滲透裝置、溫控裝置和循 環裝置；其特征在于： 所述儲油箱通過循環裝置與油氣滲透裝置相連，溫控裝置用于對油氣滲透裝置內部的 溫度進行調整。
2. 根據權利要求1所述的試驗裝置，其特征在于： 所述油氣滲透裝置包括立方體結構的油氣滲透箱、安裝在油氣滲透箱壁上的一個或多 個加熱棒、設置在油氣滲透箱內部的兩個圓形支架盤以及固定在所述圓形支架盤上的一根 或兩根中空纖維膜毛細管；其中，油氣滲透箱箱體左右兩側分別開設有進油口和出油口，頂 部開設油氣滲透箱回油口，箱體壁上還設置4個取氣口，所述中空纖維膜毛細管通過取氣 口伸出油氣滲透箱； 所述循環裝置包括輸油管、回油管、油泵，通過輸油管連接儲油箱出油口和油氣滲透箱 的進油口，通過輸油管連接油氣滲透箱出油口和油泵的入口，油泵的出口通過輸油管連接 至儲油箱的回油口，通過回油管連接油泵的溢流閥和油氣滲透箱回油口； 所述溫控裝置控制加熱棒的加熱功率使得油氣滲透箱內溫度恒定。
3. 根據權利要求2所述的試驗裝置，其特征在于： 所述試驗裝置還包括閥門，所述閥門分別設置在儲油箱的出油口、回油口，以及回油管 上。
4. 根據權利要求2或3所述的試驗裝置，其特征在于： 所述油氣滲透箱由不銹鋼材料制成； 油氣滲透箱內部的兩個圓形支架盤直徑為50_、厚度為1. 5_，采用不銹鋼材料制成； 所述取氣口的孔徑為直徑l〇mm。
5. 根據權利要求2或3所述的試驗裝置，其特征在于： 所述油泵由柱塞泵和可控速電機組成，油泵將油氣滲透裝置內變壓器油的流速控制為 0·8L/min〇
6. 根據權利要求2或3所述的試驗裝置，其特征在于： 所述中空纖維膜毛細管采用聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚六氟丙烯制備： 將聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚六氟丙烯分別置于容器中，放入烘焙爐內，以15°C / min的升溫速度烘焙到150°C后，保溫6小時； 按烘焙后的聚四氟乙烯60-70Wt%，聚偏氟乙烯15-25 Wt %，聚六氟丙烯10-15 Wt %進 行配制，其中三者的總量為100% ; 將配制后的混合原料攪拌均勻，置于容器中，放入烘焙爐內，預熱到200°C時，保溫5小 時，再繼續加熱到300°C后，保溫6小時； 將加熱后的混合原料通過中空纖維噴絲頭以5ml/min的速度擠出，形成初生纖維；初 生纖維移動10cm后，在20°C冷卻定型，定型后的中空纖維透氣膜外徑為1. 0-1. 5_，壁厚為 0. 2-0. 4mm ； 將冷卻定型后的中空纖維透氣膜以繞速l〇m/min繞于輪上，得到所述中空纖維膜毛細 管。
7. 根據權利要求6所述的試驗裝置，其特征在于： 所述中空纖維膜毛細管聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚六氟丙烯的含量分別為60%、25%、 15%，外徑為1. Omm，壁厚為0. 2mm。
8. 根據權利要求6所述的試驗裝置，其特征在于： 所述中空纖維膜毛細管聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚六氟丙烯的含量分別為65%、20%、 15%，外徑為1. 3mm，壁厚為0. 3mm。
9. 一種基于權利要求1-8所述實驗裝置的油氣滲透實驗方法，其特征在于，所述方法 包括以下步驟： (1) 在開始試驗之前，用高純氮氣吹洗中空纖維膜毛細管5~10min ; (2) 連接好所述試驗裝置，打開連接儲油箱的閥門，同時開啟電動機以驅動循環裝置， 試驗裝置穩定運行5?lOmin后，觀察各輸油管口和閥門接口處是否存在漏油現象； (3) 調節溫控裝置對油氣滲透裝置內的絕緣油進行加熱，加熱時間約為3?5min，待油 溫穩定后，每間隔設定的時間，用取樣器對滲透裝置外的毛細管進行取樣； (4) 在取樣時，用接有壓力表的真空泵對毛細管一端進行抽真空，從而使通過毛細管壁 進入管內的混合氣體集中于另一端，然后用取樣器進行取樣，每次取樣0.5ml?lml，同時 從儲油箱中取油樣約30ml，再將氣樣和油樣均送到氣相色譜儀進行檢測。
【文檔編號】G01N15/08GK104155227SQ201410362841
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月28日 優先權日:2014年7月28日
【發明者】陳偉根, 熊友強, 王有元, 劉志強, 周渠, 鄒經鑫, 萬福 申請人:重慶大學, 武漢四方光電科技有限公司