含有鉻氧化物的強磁性材料濺射靶的制作方法
【專利摘要】一種強磁性材料濺射靶，其含有包含鈷；或者鈷、鉻；或者鈷、鉑；或者鈷、鉻、鉑的基體相和至少包含鉻氧化物的氧化物相，其特征在于，含有合計為100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一種以上元素，相對密度為97％以上。本發明的課題在于提供在保持高密度的同時使氧化物相的顆粒均勻地微細化且粉粒產生少的含有鉻氧化物的強磁性材料濺射靶。
【專利說明】含有絡氧化物的強磁性材料派射祀

【技術領域】
[0001] 本發明涉及用于磁記錄介質的磁性體薄膜、特別是采用垂直磁記錄方式的硬盤的 磁記錄層的成膜的強磁性材料姍射祀，并涉及可W抑制姍射時粉粒產生的姍射祀。

【背景技術】
[0002] 在W硬盤驅動器為代表的磁記錄領域，作為磁記錄介質中的磁性薄膜的材料，使 用W作為強磁性金屬的CoJe或Ni為基質的材料。例如，在采用近年來已實用化的垂直磁 記錄方式的硬盤的記錄層中使用含有W Co為主要成分的Co-化基或Co-化-Pt基強磁性合 金和非磁性無機物的復合材料。
[0003] 硬盤等磁記錄介質的磁性薄膜，從生產率高的觀點考慮，大多使用W上述材料為 成分的磁性材料姍射祀進行姍射來制作。用作外部記錄裝置的硬盤驅動器要求記錄密度逐 年增加，隨著記錄密度上升，強烈要求減少姍射時產生的粉粒。
[0004] 例如，專利文獻1、2、3中記載了含有鉆基金屬的磁性相和金屬氧化物的非磁性相 的姍射祀，并且通過使氧化物相的顆粒微細化，減少姍射時的粉粒和電弧放電的產生。然 而，鉛氧化物難W燒結，因此使鉛氧化物充分燒結時，鉛氧化物W外的成分有時會發生晶粒 生長，使用由于該晶粒生長而形成粗大組織的祀進行姍射時，存在粉粒產生增加該樣的問 題。另一方面，如果為了抑制該種晶粒生長而抑制燒結，則祀的密度下降，同樣存在粉粒產 生增加該樣的問題。
[0005] 現有技術文獻 [000引專利文獻
[0007] 專利文獻1 ;日本特開2009-215617號公報
[0008] 專利文獻2 ;國際公開第2007/080781號公報
[0009] 專利文獻3 ;日本專利第4837801號公報


【發明內容】

[0010] 發明所要解決的問題
[0011] 通常，若想要利用磁控姍射裝置對強磁性材料姍射祀進行姍射，則存在姍射時產 生起因于氧化物相的粉粒和電弧放電該樣的問題。
[0012] 為了解決該問題，考慮通過使氧化物相的顆粒微細化，將該顆粒均勻分散在姍射 祀內。然而，鉛氧化物是難W燒結的材料，因此難W在保持高密度的情況下使含有鉛氧化物 相的氧化物相的顆粒均勻地微細化。
[0013] 鑒于上述問題，本發明的課題在于提供在保持高密度的同時使氧化物相的顆粒均 勻地微細化且粉粒產生少的含有鉛氧化物的強磁性材料姍射祀。
[0014] 用于解決問題的手段
[0015] 為了解決上述課題，本發明人進行了深入研究，結果發現，通過含有Zr、w，它們發 揮燒結助劑那樣的作用，從而可W得到使氧化物相的顆粒均勻微細化的高密度強磁性材料 姍射祀。
[0016] 基于該樣的發現，本發明提供：
[0017] 1) -種強磁性材料姍射祀，其含有包含鉆；或者鉆、鉛；或者鉆、笛；或者鉆、鉛、笛 的基體相和至少包含鉛氧化物的氧化物相，其特征在于，含有合計為100重量ppm W上且 15000重量ppm W下的Zr、W中的任意一種W上元素，相對密度為97% W上。
[0018] 2)如上述1)所述的強磁性材料姍射祀，其特征在于，W化2化換算含有0. 5摩爾％ W上且10摩爾％ ^下的鉛氧化物。
[0019] 3)如上述1)或2)所述的強磁性材料姍射祀，其特征在于，氧化物相含有合計為5 摩爾％ W上且25摩爾％ ^下的鉛氧化物和Ti、化中的任意一種W上的金屬氧化物。
[0020] 4)如上述1)?3)中任一項中所述的強磁性材料姍射祀，其特征在于，含有合計為 100重量卵m W上且3000重量卵m W下的Zr、W中的任意一種W上元素。
[0021] 5)如上述1)?4)中任一項中所述的強磁性材料姍射祀，其特征在于，氧化物相的 平均顆粒尺寸為3 y mV顆粒W下。
[00過發明效果
[0023] 如此，通過含有規定量的鉛狂r)、鶴（W)，可W得到高密度的強磁性材料姍射祀。 另外，如此調節后的姍射祀具有在姍射時可W減少電弧放電和粉粒的產生該樣的優良效 果。

【具體實施方式】
[0024] 構成本發明的強磁性材料姍射祀的主要成分為鉆（Co);鉆（Co)和鉛（化）；鉆 (Co)和笛（Pt);或者鉆（Co)、鉛（Cr)和笛（Pt)的金屬。它們是作為磁記錄介質所必需的 成分，只要配合比例在可W保持有效的作為磁記錄介質的特性的范圍內，則沒有特別限制。 通常來說，按照Co ;50摩爾％ W上；或者化；1?50摩爾％、余量為Co ;或者Pt ;5?30摩 爾％、余量為Co ;或者化；1?50摩爾％、Pt ;5?30摩爾％、余量為Co的比例進行配合后 使用。
[0025] 另外，除了上述金屬W外，還可W將釘（Ru)、測炬）作為成分。
[0026] 本申請發明中重要的是：含有作為氧化物相的鉛氧化物，并且含有合計為100重 量ppm W上且15000重量ppm W下的Zr、W中的任意一種W上元素。
[0027] 該樣的含有鉛氧化物的祀中含有Zr、W時，通過它們發揮燒結助劑那樣的作用，可 W促進鉛氧化物的燒結，因而可W在保持高密度的情況下抑制組織的粗大化。
[002引本發明中，只要最終在祀中含有合計為100重量ppm W上且15000重量ppm W下 的Zr、W中的任意一種W上元素即可，對于含有的方法沒有特別限制。
[0029] 優選含有合計為100重量ppm W上且15000重量ppm W下的上述Zr、W的任意一 者或兩者。該是由于，低于100重量ppm時，氧化物相的顆粒發生晶粒生長，高于15000重 量ppm時，得不到所需的磁特性。進一步，更優選含有100重量ppm W上且3000重量ppm W下。
[0030] 如上所述，由于Zr、W具有促進鉛氧化物燒結的作用，在鉛氧化物的含量多時增加 Zr、W的含量，而在鉛氧化物的含量少時減少Zr、W的含量，按照該樣的方式與鉛氧化物的含 量相對應地確定Zr、W的含量，由此可W更有效地抑制組織的粗大化。
[0031] 優選本發明的強磁性材料姍射祀的相對密度為97% w上。已知，一般來說，越是高 密度的祀就越可W減少姍射時產生的粉粒量。此處的相對密度是指用祀的實測密度除W計 算密度（也稱作理論密度）而求出的值。
[0032] 本申請發明中，有效的是W化2〇3換算含有0. 5摩爾％ W上且10摩爾％ W下的鉛 氧化物。鉛氧化物大于10摩爾％時，難W調節氧化物的粒徑。
[0033] 另外，本申請發明中，有效的是還含有合計（包括鉛氧化物）為5摩爾上且25 摩爾％ W下的Ti、化中任意一種W上的金屬氧化物。該些元素是為了提高作為磁記錄介質 的特性而根據需要添加的元素。該是由于，金屬氧化物的合計小于5摩爾％時，難W保持顆 粒狀結構；超過25摩爾％時，難W調節氧化物的粒徑。另外，本申請發明中，為了得到作為 磁記錄介質的優良特性，Ti、化的金屬氧化物尤其有用，但是通過含有B、Co W及其它金屬 氧化物，也可W得到同樣的效果。
[0034] 本發明的強磁性材料姍射祀中，有效的是；氧化物相的平均顆粒尺寸為3um2/顆 粒W下。平均顆粒尺寸（直徑）如下求出；在可W分辨出100個W上的氧化物顆粒程度的 倍率的圖像中，利用圖像處理算出各自的顆粒面積，并計算總顆粒面積/總顆粒數而求出。 氧化物相的平均顆粒尺寸大于3 y m2/顆粒時，粉粒量增加，因此是不優選的。
[00巧]本發明的強磁性材料姍射祀通過粉末冶金法制作。
[0036] 首先，準備各金屬元素的粉末和各氧化物的粉末。該些金屬粉末優選使用平均粒 徑為20 y m W下的金屬粉末。另外，也可W準備該些金屬的合金粉末來代替各金屬元素的 粉末，此時也優選平均粒徑為20 ym W下。另一方面，粒徑過小時，存在促進氧化而使成分 組成未落入范圍內等問題，因此優選為0. 1 y m W上。氧化物粉末使用平均粒徑為5 y m W 下、進一步優選1 y m W下的氧化物粉末為宜。
[0037] 然后，稱量該些金屬粉末和氧化物粉末使得達到所需組成，使用球磨機等公知手 段的方法進行粉碎和混合。
[0038] 接著，準備Zr〇2粉末、W〇3粉末。對于W而言，可W使用金屬（W)、碳化鶴（WC)粉 末。該些粉末優選使用平均粒徑lumW下的粉末。另一方面，粒徑過小時，容易凝聚，因此 優選使用平均粒徑0. 1 y m W上的粉末。
[0039] 將該粉末添加至金屬粉末和氧化物粉末的混合粉末中丙進行粉碎混合。此時可W 預先將作為添加成分的氧化物粉末與Cr,化粉末混合并鍛燒，然后使用粉碎后的粉末作為 原料。
[0040] 考慮到混合中的氧化問題，優選在惰性氣體氣氛中或真空中進行混合。另外，對于 混合而言，優選粉碎混合至該些粉末的平均粒徑達到1 y m W下。
[0041] 使用真空熱壓裝置對由此得到的粉末進行成型、燒結，并切削加工成所需形狀，由 此制作本發明的強磁性材料姍射祀。需要說明的是，成形、燒結不限于熱壓，也可W使用放 電等離子體燒結、熱等靜壓燒結法。燒結時的保持溫度優選設定為使祀充分致密化的溫度 范圍內的最低溫度。燒結時的保持溫度雖然也取決于祀組成，但是多數情況下處于800? 120(TC的溫度范圍。
[004引 實施例
[0043] W下，基于實施例和比較例進行說明。另外，本實施例只是一例，本發明不受該例 任何限制。目P，本發明僅受權利要求書限制，包括本發明中包含的實施例W外的各種變形。
[0044] (實施例1)
[0045] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑9 y m的Pt粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒徑 3 y m的化2〇3粉末。
[0046] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-20Pt-5化203-日Ti化。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 1摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0047] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[004引如表1所示，祀的相對密度為98%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的結 果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1. 2 y m2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得的 樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為1000重量ppm。另外，對祀進 行姍射評價的結果是，粉粒數為3個，是良好的結果。
[004引（實施例。
[0050] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑9 y m的Pt粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒徑 3 y m的化2〇3粉末。
[0051] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-20Pt-5化2〇3-5Ti化。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 01摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達 到1 y m W下。
[0052] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度105(TC、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[005引如表1所示，祀的相對密度為97. 5%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1.8ym2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為100重量ppm。另外，對祀進 行姍射評價的結果是，粉粒數為10個，是良好的結果。
[0054](實施例如
[00巧]作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑9 y m的Pt粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒徑 3 y m的化2〇3粉末。
[0056] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-20Pt-5化203-日Ti化。在 所得到的混合粉末中進一步添加1. 5摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0057] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度105(TC、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[005引如表1所示，祀的相對密度為99. 5%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1.9ym2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為15000重量ppm。另外，對祀 進行姍射評價的結果是，粉粒數為9個，是良好的結果。
[00則（實施例4)
[0060] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑9 y m的Pt粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒徑 3 y m的化2〇3粉末。
[0061] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到C〇-10&-20Pt-5&2〇3-5Ti化。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 05摩爾％ W〇3粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0062] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度105(TC、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[006引如表1所示，祀的相對密度為98%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的結 果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1. 2 y m2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得的 樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的W量為1000重量ppm。另外，對祀進行 姍射評價的結果是，粉粒數為3個，是良好的結果。
[0064] (實施例W
[0065] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑9 y m的Pt粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒徑 3 y m的化2〇3粉末。
[0066] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到C〇-10&-20Pt-5&2〇3-5Ti化。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 005摩爾％ W〇3粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達 到1 y m W下。
[0067] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度105(TC、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[006引如表1所示，祀的相對密度為97. 6%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1.7um2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的W量為100重量ppm。另外，對祀進 行姍射評價的結果是，粉粒數為6個，是良好的結果。
[006引（實施例6)
[0070] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑9 y m的Pt粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒徑 3 y m的化2〇3粉末。
[0071] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到C〇-10&-20Pt-5&2〇3-5Ti化。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 75摩爾％ W〇3粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0072] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度105(TC、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[007引如表1所示，祀的相對密度為99. 4%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為2. 1 y mV顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的W量為15000重量ppm。另外，對祀 進行姍射評價的結果是，粉粒數為10個，是良好的結果。
[0074](實施例7)
[00巧]作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑9 y m的Pt粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化2化粉末、平均粒徑 2ym的Ti〇2粉末。
[0076] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-20Pt-5化203-日Ti化。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 02摩爾％ Zr〇2粉末、0. 01摩爾％ W〇3粉末，在惰性氣氛 中粉碎至平均粒徑達到1 y m W下。
[0077] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度105(TC、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[007引如表1所示，祀的相對密度為99%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的結 果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1. 3 y m2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得的 樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為200重量ppm、相對于成分總量 的W量為200重量ppm。另外，對祀進行姍射評價的結果是，粉粒數為5個，是良好的結果。 [00 7引（實施例8)
[0080] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化粉末、平均粒徑2 y m的Ti化粉末。
[0081] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-5化2〇3-2〇Ti〇2。在所 得到的混合粉末中進一步添加0. 74摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0082] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀革己。
[008引如表1所示，祀的相對密度為99. 2%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為2. 7 y mV顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為10000重量ppm。另外，對祀 進行姍射評價的結果是，粉粒數為12個，是良好的結果。
[0084] (實施例9)
[0085] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化粉末、平均粒徑2 y m的Ti化粉末。
[0086] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-0. 5化2〇3-12Ti化。在所 得到的混合粉末中進一步添加0. 007摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0087] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀革己。
[008引如表1所示，祀的相對密度為99. 5%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為2 y m2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得的 樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為100重量ppm。另外，對祀進行 姍射評價的結果是，粉粒數為5個，是良好的結果。
[008引（實施例10)
[0090] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化粉末、平均粒徑2 y m的Ti化粉末。
[0091] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-10化203-日Ti化。在所 得到的混合粉末中進一步添加0. 15摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0092] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[009引如表1所示，祀的相對密度為98. 2%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1.5um2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為2000重量ppm。另外，對祀 進行姍射評價的結果是，粉粒數為7個，是良好的結果。
[0094] (實施例 11)
[0095] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化2化粉末、平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒 徑5 y m的CoO粉末。
[0096] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-5化203-日Ti化-2C〇0。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 16摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達 到1 y m W下。
[0097] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[009引如表1所示，祀的相對密度為98%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的結 果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1. 8 y m2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得的 樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為2200重量ppm。另外，對祀進 行姍射評價的結果是，粉粒數為7個，是良好的結果。
[009引（實施例12)
[0100] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化2化粉末、平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒 徑5 y m的B2化粉末。
[0101] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-5Cr2〇3-5Ti化-2B203。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 13摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達 到1 y m W下。
[0102] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀革己。
[0103] 如表1所示，祀的相對密度為98. 8%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為2. 3 y mV顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為1800重量ppm。另外，對祀 進行姍射評價的結果是，粉粒數為11個，是良好的結果。
[0104] (實施例 13)
[0105] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化2化粉末、平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒 徑5 y m的Ta2〇5粉末。
[0106] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-lOh-5&2〇3-5Ti化-2Ta2〇5。在 所得到的混合粉末中進一步添加0. 21摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達 到1 y m W下。
[0107] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀革己。
[0108] 如表1所示，祀的相對密度為98. 4%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為2. 1 y mV顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為2600重量ppm。另外，對祀 進行姍射評價的結果是，粉粒數為8個，是良好的結果。
[0109] (實施例 14)
[0110] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑10 y m的Ru粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的&2化粉末、平均粒徑 2ym的Ti〇2粉末。
[0111] 接著，稱量原料粉末進行混合使得祀組成達到Co-10化-5RU-5化203-日Ti〇2。在所 得到的混合粉末中進一步添加0. 07摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0112] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀革己。
[0113] 如表1所示，祀的相對密度為97. 8%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1.8um2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為1000重量ppm。另外，對祀 進行姍射評價的結果是，粉粒數為9個，是良好的結果。
[0114] (實施例 15)
[0115] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的化粉末、平均 粒徑9 y m的Pt粉末、平均粒徑10 y m的Ru粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m 的化203粉末、平均粒徑2 y m的Ti〇2粉末。
[0116] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-5化-15Pt-5Ru-3化2〇3-7Ti化。 在所得到的混合粉末中進一步添加0. 05摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑 達到1 y m W下。
[0117] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[0118] 如表1所示，祀的相對密度為98. 5%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1.9um2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為500重量ppm。另外，對祀進 行姍射評價的結果是，粉粒數為10個，是良好的結果。
[011引（實施例16)
[0120] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平均 粒徑9 y m的Pt粉末、平均粒徑10 y m的B粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m 的化203粉末、平均粒徑2 y m的Ti〇2粉末。
[0121] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到C〇-5Cr-15Pt-5B-3Cr2〇3-7Ti〇2。 在所得到的混合粉末中進一步添加0. 035摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑 達到liim W下。
[0122] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度95(TC、保持時間2 小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[012引如表1所示，祀的相對密度為98. 8%，得到了高密度的祀。另外，觀察祀的組織的 結果是，氧化物相的平均顆粒尺寸為1.7ym2/顆粒，是微細的顆粒。另外，進行從祀中取得 的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量為400重量ppm。另外，對祀進 行姍射評價的結果是，粉粒數為5個，是良好的結果。
[0124](比較例1)
[01巧]作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末、平 均粒徑9 y m的Pt粉末，作為氧化物原料粉末，準備平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒徑 3 y m的化2〇3粉末。
[0126] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-20Pt-5化2〇3-5Ti化。未 添加 Zr化粉末、W〇3粉末。
[0127] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度115(TC、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[012引如表1所示，祀的相對密度為99%，但是觀察祀的組織的結果是，氧化物相的平均 顆粒尺寸為3. 6 y mV顆粒，對祀進行姍射評價的結果是，粉粒數多達20個。另外，進行從 祀中取得的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量、W量均小于10重量 ppm(小于檢出限）。
[012引可見，比較例1中，未添加 Zr化粉末、W03粉末且由于密度下降而提高了燒結溫度， 結果氧化物相的顆粒發生晶粒生長，未得到所需的粉粒特性。
[0130] (比較例2)
[0131] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化粉末、平均粒徑2 y m的Ti化粉末。
[0132] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-10化2〇3-2〇Ti〇2。在所 得到的混合粉末中進一步添加1. 19摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到 1 y m W下。
[0133] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度iiocrc、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[0134] 如表1所示，祀的相對密度為97%。另外，觀察祀的組織的結果是，氧化物相的平 均顆粒尺寸為8. 2 y mV顆粒，對祀進行姍射評價的結果是，粉粒數多達61個。另外，進行 從祀中取得的樣品的組成分析的結果是，相對于成分總量的Zr量為15000重量ppm。
[01巧]可見，比較例2中，氧化物量過多，因此不能充分抑制氧化物相的顆粒的晶粒生 長，未得到所需的粉粒特性。
[0136] (比較例3)
[0137] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑3 y m的化粉末。
[0138] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到Co-10化-12化2〇3。在所得到的混 合粉末中進一步添加1. 4摩爾％ Zr化粉末，在惰性氣氛中粉碎至平均粒徑達到1 y m W下。
[0139] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度iiocrc、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[0140] 如表1所示，祀的相對密度為97%，觀察到密度降低。另外，觀察祀的組織的結果 是，氧化物相的平均顆粒尺寸為4. 2 y mV顆粒，對祀進行姍射評價的結果是，粉粒數多達46 個。另外，進行從祀中取得的樣品的組成分析的結果是，相對于成分總量的Zr量為18000 重量ppm。
[0141] 可見，比較例3中，&2化量過多，因此不能充分抑制氧化物相的顆粒的晶粒生長， 未得到所需的粉粒特性。
[0142] (比較例4)
[0143] 作為金屬原料粉末，準備平均粒徑6 y m的Co粉末、平均粒徑5 y m的&粉末，作 為氧化物原料粉末，準備平均粒徑2 y m的Ti化粉末、平均粒徑3 y m的化2化粉末、平均粒 徑5 y m的CoO粉末。
[0144] 接著，稱量原料粉末并進行混合使得祀組成達到C〇-10Cr-5Cr2〇3-3Ti〇2-2CoO。未 添加 Zr化粉末、W〇3粉末。
[0145] 之后，將該粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空氣氛中、溫度115(TC、保持時間 2小時、加壓壓力30MPa的條件下進行熱壓而得到燒結體。利用車床對該燒結體進行切削加 工，從而得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀祀。
[0146] 如表1所示，祀的相對密度為98. 5%，但是觀察祀的組織的結果是，氧化物相的平 均顆粒尺寸為3. 2 y mV顆粒，對祀進行姍射評價的結果是，粉粒數多達20個。另外，進行 從祀中取得的樣品的組成分析的結果是，確認到相對于成分總量的Zr量、W量均小于10重 量ppm(小于檢出限）。
[0147] 可見，比較例4中，未添加 Zr化粉末、W〇3粉末且由于密度下降而提高了燒結溫度， 結果氧化物相的顆粒發生晶粒生長，未得到所需的粉粒特性。
[014引 表1
[0149]

【權利要求】
1. 一種強磁性材料濺射靶，其含有包含鈷；或者鈷、鉻；或者鈷、鉬；或者鈷、鉻、鉬的基 體相和至少包含鉻氧化物的氧化物相，其特征在于， 含有合計為100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一種以上元素， 相對密度為97%以上。
2. 如權利要求1所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，以Cr203換算含有0. 5摩爾％ 以上且10摩爾％以下的鉻氧化物。
3. 如權利要求1或2所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，氧化物相含有合計為5摩 爾％以上且25摩爾％以下的鉻氧化物和Ti、Ta中的任意一種以上的金屬氧化物。
4. 如權利要求1?3中任一項中所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，含有合計為 100重量ppm以上且3000重量ppm以下的Zr、W中的任意一種以上元素。
5. 如權利要求1?4中任一項中所述的強磁性材料濺射祀，其特征在于，氧化物相的平 均顆粒尺寸為3 y m2/顆粒以下。
【文檔編號】G11B5/65GK104395497SQ201380010823
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2013年1月15日 優先權日:2012年2月23日
【發明者】高見英生, 荒川篤俊 申請人:吉坤日礦日石金屬株式會社