專利名稱：一種乙二胺插層氯氧化鐵的插層化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)合成材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種乙二胺插層氯氧化鐵的制備方法。
背景技術(shù)：
層狀化合物的顯著特征是可以作為主體，允許分子、離子等客體的進入，從而得到物理性質(zhì)上有所改善的插層化合物。自從二十世紀(jì)七十年代以來，人們對于插層化合物已經(jīng)進行了大量的研究，大多數(shù)的研究集中在過渡金屬層狀材料以及有著強還原性的客體方面，對于較弱還原性的有機胺類化合物的插層研究較少。在乙二胺分子中，氮原子上有未共用的電子對，因此屬于Lewis堿，具有一定的還原性，同時乙二胺為鏈狀的有機分子，作為插層劑，可以很好的擴大層狀化合物的層間距， 制備物理性質(zhì)得到顯著改善的新的物質(zhì)。氯氧化鐵是MOCl (M=Fe, Ti, V，Cr, In)化合物中的一種，具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)，具有獨特的電化學(xué)性能，常常被用作鋰一次電池的陰極材料，其放電容量比Mn02約大3倍，是目前應(yīng)用非常廣泛的一種新型功能材料。由于I^eOCl是一種層狀化合物，層間距約有0. 8 nm，非常容易插層，有文獻(xiàn)報道用苯胺，吡咯等對其改性，使其用作鋰二次電極的陰極材料的性質(zhì)更加穩(wěn)定，充放電性能良好，F(xiàn)eOCl還是N型半導(dǎo)體，有文獻(xiàn)研究了鋰離子插層后的 FeOCl的超導(dǎo)行為，發(fā)現(xiàn)改性后的FeOCl具有良好的超導(dǎo)性能，是一種非常有潛力的功能材料。關(guān)于插層氯氧化鐵的報道較多，有文獻(xiàn)報道用苯胺、吡咯、二噻吩、苯甲胺、正丁胺等作為客體插層I^eOCl。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乙二胺插層氯氧化鐵的插層化合物的制備方法，其制備方法簡單，高效，能耗低，成本低廉；乙二胺分子進入氯氧化鐵的每個層中，擴大了層狀材料的層間距，改善了無機材料的性質(zhì)，擴大了其應(yīng)用范圍。實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是
一種乙二胺插層氯氧化鐵的制備方法，該方法以氯氧化鐵為主體，以乙二胺為客體，經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)將乙二胺插入到氯氧化鐵的層間，得到乙二胺插層氯氧化鐵，具體步驟如下
a、在反應(yīng)容器中倒入無水乙醇，然后加入無水乙二胺，混合均勻，配成0.23 0. 42mol/L的乙二胺乙醇溶液；
b、將氯氧化鐵放入步驟a配制好的溶液中，加入磁轉(zhuǎn)子，將反應(yīng)容器密閉，然后將反應(yīng)容器放到油浴中，調(diào)節(jié)溫度為60 90°C，加熱、攪拌，時間為24h 4d ；其中氯氧化鐵與乙二胺的摩爾比為1:8;
C、反應(yīng)結(jié)束后，減壓抽慮得到固體物，然后用無水乙醇洗滌數(shù)次，固體物放入烘箱中 60°C干燥，得到乙二胺插層氯氧化鐵，儲存在干燥器中。
本發(fā)明制備出的乙二胺插層氯氧化鐵的插層化合物，物相純，晶形好，層間距明顯的擴大，更有利于其他分子或離子進入到主體的層間，并且選用極性溶劑，用超聲的方法可以使主體層剝離形成像石墨烯一樣的單片結(jié)構(gòu)，使氯氧化鐵的主體層變?yōu)榧{米片，產(chǎn)生一些量子效應(yīng)。


圖1為本發(fā)明制得插層化合物的XRD對本發(fā)明插層化合物進行XRD檢測，在7. 6°左右有較強的峰出現(xiàn)，層間距由原來的 0. 78nm變?yōu)楝F(xiàn)在的1. 16nm，說明乙二胺已經(jīng)成功的插入到氯氧化鐵的層間，合成的物質(zhì)純
度較高。
具體實施例方式實施例1
a)量取IOOml的無水乙醇倒入250ml的圓底燒瓶中，然后加入2.5ml的無水乙二胺，混合均勻；
b)將稱取的0.5g氯氧化鐵投入到配制好的溶液中，加入磁轉(zhuǎn)子，塞好瓶塞，然后把圓底燒瓶放到油浴中，調(diào)節(jié)溫度為60°C，加熱攪拌時間為4d ；
c)反應(yīng)結(jié)束后，減壓抽慮得到固體樣品，然后用無水乙醇洗滌數(shù)次，樣品放入烘箱中 60°C干燥，得到插層后的氯氧化鐵，儲存在干燥器中。本實施例得到的插層化合物的XRD圖為圖1中a，從圖中可以看出所得樣品物相純，晶形好。實施例2
a)量取IOOml的無水乙醇倒入250ml的圓底燒瓶中，然后加入2. 5ml的無水乙二胺，混合均勻；
b )將稱取的0. 5g氯氧化鐵投入到配制好的溶液中，加入磁轉(zhuǎn)子，塞好瓶塞，然后把圓底燒瓶放到油浴中，調(diào)節(jié)溫度為70°C，加熱攪拌時間為3d ；
c)反應(yīng)結(jié)束后，減壓抽慮得到固體樣品，然后用無水乙醇洗滌數(shù)次，樣品放入烘箱中 60°C干燥，得到插層后的氯氧化鐵，儲存在干燥器中。本實施例得到的乙二胺插層氯氧化鐵的插層化合物的XRD圖為圖1中b，從圖中可以看出所得樣品物相純，晶形好。實施例3
a)量取IOOml的無水乙醇倒入250ml的圓底燒瓶中，然后加入2.5ml的無水乙二胺，混合均勻；
b)將稱取的0.5g氯氧化鐵投入到配制好的溶液中，加入磁轉(zhuǎn)子，塞好瓶塞，然后把圓底燒瓶放到油浴中，調(diào)節(jié)溫度為80°C，加熱攪拌時間為2d ；
c)反應(yīng)結(jié)束后，減壓抽慮得到固體樣品，然后用無水乙醇洗滌數(shù)次，樣品放入烘箱中 60°C干燥，得到插層后的氯氧化鐵，儲存在干燥器中。本實施例得到的乙二胺插層氯氧化鐵的插層化合物的XRD圖為圖1中c，從圖中可以看出所得樣品物相純，晶形好。
實施例4
a)量取IOOml的無水乙醇倒入250ml的圓底燒瓶中，然后加入2.5ml的無水乙二胺，混合均勻；
b)將稱取的0.5g氯氧化鐵投入到配置好的溶液中，加入磁轉(zhuǎn)子，塞好瓶塞，然后把圓底燒瓶放到油浴中，調(diào)節(jié)溫度為90°C，并且加上回流裝置，加熱攪拌時間為Id ；
c)反應(yīng)結(jié)束后，減壓抽慮得到固體樣品，然后用無水乙醇洗滌數(shù)次，樣品放入烘箱中 60°C干燥，得到插層后的氯氧化鐵，儲存在干燥器中。本實施例得到的乙二胺插層氯氧化鐵的插層化合物的XRD圖為圖1中d，從圖中可以看出所得樣品物相純，晶形好。
權(quán)利要求
1. 一種乙二胺插層氯氧化鐵的制備方法，其特征在于以氯氧化鐵為主體，以乙二胺為客體，經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)將乙二胺插入到氯氧化鐵的層間，得到乙二胺插層氯氧化鐵，具體步驟如下a、在反應(yīng)容器中倒入無水乙醇，然后加入無水乙二胺，混合均勻，配成0.23 0. 42mol/L的乙二胺乙醇溶液；b、將氯氧化鐵放入步驟a配制好的溶液中，加入磁轉(zhuǎn)子，將反應(yīng)容器密閉，然后將反應(yīng)容器放到油浴中，調(diào)節(jié)溫度為60 90°C，加熱、攪拌，時間為24h 4d ；其中氯氧化鐵與乙二胺的摩爾比為1:8;C、反應(yīng)結(jié)束后，減壓抽慮得到固體物，然后用無水乙醇洗滌數(shù)次，固體物放入烘箱中 60°C干燥，得到乙二胺插層氯氧化鐵。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙二胺插層氯氧化鐵的制備方法，其特點是以氯氧化鐵為主體、乙二胺為客體，經(jīng)反應(yīng)將乙二胺分子插入到氯氧化鐵的層間，制得乙二胺插層氯氧化鐵的化合物。本發(fā)明簡單、高效、能耗低，成本低廉，安全，成功的擴大了氯氧化鐵的層間距，更有利于其他分子或離子進入到主體的層間，并且選用極性溶劑，用超聲的方法可以使主體層剝離形成像石墨烯一樣的單片結(jié)構(gòu)，使氯氧化鐵的主體層變?yōu)榧{米片，產(chǎn)生一些量子效應(yīng)，納米片還可以自主裝形成復(fù)合材料。
文檔編號H01M4/62GK102544513SQ201210008230
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者張琳, 李強, 李彩霞, 郇昌天, 郭軍 申請人:華東師范大學(xué)