專利名稱：一種由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦的微波快速一步制備方法，利用簡單的表面活性劑輔助微波水熱法一步快速制備由紡錘狀單晶構成的花狀結構銳鈦礦相二氧化鈦。
背景技術：
TiO2是一種寬禁帶半導體材料，具有性質穩定、無毒、比表面積大、表面活性高、光吸收性能好等優點，銳鈦礦相的二氧化鈦已被廣泛應用于環境凈化技術以及染料敏化太陽能電池中，是電子輸運和轉移的重要材料，由于TiO2單晶的形貌和結構與其光電轉換性能有著很大的關聯，因此合成各種不同形貌的銳鈦礦相TiA單晶受到廣泛關注，研究表明，一維銳鈦礦相TiO2納米結構(如納米管，納米棒、納米纖維等)在光電轉換過程中有著很多優越性，但是其可控和一步合成依然是個難點。

發明內容
本發明要解決的技術問題是為克服現有技術中的不足之處，提供一種由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦及其制備方法。為了實現上述目的本發明采用如下技術方案
由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦，由銳鈦礦相二氧化鈦構成，其特征在于所述的二氧化鈦為花狀結構，花狀結構由紡錘狀銳鈦礦相二氧化鈦單晶構成。所述的由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦，其特征在于所述的紡錘狀二氧化鈦單晶長度為500nm左右。所述的由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦的制備方法，包括表面活性劑輔助微波水熱法，其特征在于完成步驟如下
(1)首先配制0.05mol/l的硫酸鈦水溶液，然后再在其中加入尿素，控制硫酸鈦和尿素的摩爾比為1:4-8，最后加入乙二胺四乙酸二鈉，控制硫酸鈦和乙二胺四乙酸二鈉摩爾比為 1:0. 8-1. 5 ；
(2)磁力攪拌2.5-3. 5h后得到白色懸濁液，將其加入聚四氟乙烯高壓釜內膽中，然后將聚四氟乙烯高壓釜放入微波反應儀，反應溫度為170-200°C，保溫時間8-12min ；
(3)反應完畢，至聚四氟乙烯高壓釜自然冷卻后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌去除表面活性劑，最后將產物放入烘箱65-75°C干燥5-8小時，即得最終產物由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦。本發明采用表面活性劑輔助微波水熱法制備由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦，該方法具有合成快速(只需要IOmin左右)，產物均勻，方法簡單(一步合成)等優點。
本發明的有益效果
本發明相對于現有技術的有益效果是，其一，該制備工藝非常快速，只需要IOmin左右，易于放大生產，并且采用了成本低廉的原料；其二，上述制備方法得到的構成花狀結構二氧化鈦的紡錘狀單晶非常均勻，且單晶的結晶性很好；其三，制備方法簡單，只需要一步反應，不需要后續處理。


圖1是用場發射掃描電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片，由低倍掃描電鏡照片可以看出它是花狀結構，由高倍的掃描電鏡照片可以看出，這些花狀結構是由類似紡錘狀的晶體組成的，紡錘狀的晶體的平均長度在500nm左右。圖2是用透射電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片，進一步顯示了產物的花狀結構，可以更加清楚的看出構成花狀結構的紡錘狀晶體的平均長度在500nm左右，并且很均勻。圖3是對花狀結構拍攝的高倍透射電鏡照片，可以看出，單根紡錘狀晶體的選區電子衍射具有很明銳的衍射斑點，這說明了它是結晶性很好的單晶。通過對衍射斑點進行仔細的分析發現，這些衍射斑點對應銳鈦礦相氧化鈦的{101}晶面。圖4是對圖1用W1Iips X’ Pert型x-ray衍射儀測得的由紡錘狀單晶構成的花狀結構的XRD譜圖，從XRD譜圖可知，所得產物為銳鈦礦相二氧化鈦(JCPDS card No: 71-1167)。
具體實施例方式實施例1 由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦的制備方法，包括表面活性劑輔助微波水熱法，完成步驟如下
(1)首先配制0.05mol/l的硫酸鈦水溶液，然后再在其中加入尿素，控制硫酸鈦和尿素的摩爾比為1:4，最后加入乙二胺四乙酸二鈉，控制硫酸鈦和乙二胺四乙酸二鈉摩爾比為 1:1 ；
(2)磁力攪拌2.證后得到白色懸濁液，將其加入聚四氟乙烯高壓釜內膽中，然后將聚四氟乙烯高壓釜放入微波反應儀，反應溫度為180°C，保溫時間IOmin ；
(3)反應完畢，至聚四氟乙烯高壓釜自然冷卻后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌去除表面活性劑，最后將產物放入烘箱70°C干燥5小時，即得最終產物由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦。實施例2 由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦的制備方法，包括表面活性劑輔助微波水熱法，完成步驟如下首先將0. 002mol硫酸鈦溶解于40ml水中，然后再在其中加入0. 4mol尿素，最后加入0. 002mol乙二胺四乙酸二鈉，磁力攪拌3.釙得到白色懸濁液， 將其放入聚四氟乙烯高壓釜內膽中，聚四氟乙烯高壓釜內膽填充度約為50%，然后將高壓釜放入微波反應儀，反應溫度為180°C，保溫時間lOmin，待反應完畢，高壓釜自然冷卻后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌去除表面活性劑，最后將產物放入烘箱70°C 干燥10小時，即得最終產物由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦。實施例2所得產物形貌和結構與實施例1所得產物基本相似。
權利要求
1.一種由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦，由銳鈦礦相二氧化鈦構成，其特征在于所述的二氧化鈦為花狀結構，花狀結構由紡錘狀銳鈦礦相二氧化鈦單晶構成。
2.根據權利要求1所述的由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦，其特征在于所述的紡錘狀二氧化鈦單晶長度為500nm左右。
3.—種如權利要求1所述的由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦的制備方法，包括表面活性劑輔助微波水熱法，其特征在于完成步驟如下(1)首先配制0.05mol/l的硫酸鈦水溶液，然后再在其中加入尿素，控制硫酸鈦和尿素的摩爾比為1:4-8，最后加入乙二胺四乙酸二鈉，控制硫酸鈦和乙二胺四乙酸二鈉摩爾比為 1:0. 8-1. 5 ；(2)磁力攪拌2.5-3. 5h后得到白色懸濁液，將其加入聚四氟乙烯高壓釜內膽中，然后將聚四氟乙烯高壓釜放入微波反應儀，反應溫度為170-200°C，保溫時間8-12min ；(3)反應完畢，至聚四氟乙烯高壓釜自然冷卻后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌去除表面活性劑，最后將產物放入烘箱65-75°C干燥5-8小時，即得最終產物由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦。
全文摘要
本發明公開了一種由紡錘狀單晶構成的花狀結構二氧化鈦及其制備方法，方法為首先將配制0.05mol/l的硫酸鈦水溶液，然后再在其中加入尿素和乙二胺四乙酸二鈉，磁力攪拌3h得到白色懸濁液，將其放入聚四氟乙烯高壓釜內膽中，然后將高壓釜放入微波反應儀，反應溫度為180℃，保溫時間10min，待反應完畢，高壓釜自然冷卻后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌去除表面活性劑，最后將產物放入烘箱70℃干燥，即得成品。本發明可廣泛地用于環境凈化技術以及染料敏化太陽能電池中，該方法具有合成快速，產物均勻，方法簡單等優點。
文檔編號C30B29/60GK102560649SQ201210008418
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者劉崗, 康升紅, 楊勇, 汪國忠, 王惠敏, 鄧泉 申請人:中國科學院合肥物質科學研究院