專利名稱：氰氟草酯水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑，特別是一種含氰氟草酯的水乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥乳油中的有機(jī)溶劑不僅造成石油資源的浪費(fèi)，增加生產(chǎn)成本，而且對環(huán)境有污染， 對施藥者有危害，在一些國家含芳香烴溶劑的乳油已被限用或禁用(我國在2008年8月 后，也停止了農(nóng)藥乳油劑型的登記)，從而促使了農(nóng)藥劑型的不斷更新和發(fā)展，其中水性 化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主導(dǎo)方向之一。
農(nóng)藥水乳劑是以水為基質(zhì)，利用物理化學(xué)的液-液分散體系理論和方法制備出的高效、 貯運(yùn)安全、低污染新劑型。水乳劑一般含水量在50%以上，不但節(jié)省了大量有機(jī)溶劑，而 且大大減輕了對環(huán)境的壓力，對于保護(hù)農(nóng)業(yè)生態(tài)平衡具有重要意義，更有利于農(nóng)業(yè)的可持 續(xù)發(fā)展。
氰氟草酯是一種新穎乙酰輔酶A羧化酶抑制劑，用于稻田芽后除草，屬低毒除草劑， 對皮膚無剌激作用，對眼睛有輕微刺激，無致癌、致畸、致突變作用。氰氟草酯是一個(gè)在 極低劑量即對雜草呈很高活性和選擇性的除草劑，尤其對水稻田中危害較嚴(yán)重的千金子、 稗草等有卓越的效果，氰氟草酯是目前市場上對水稻安全性最高的禾本科除草劑。氰氟草
酯以其活性高、選擇性好、用量少、低毒、低殘留等特點(diǎn)，屬于高效、環(huán)保、安全的手性、 含氟農(nóng)藥，符合農(nóng)藥研究開發(fā)的新趨勢，在我國具有較大開發(fā)價(jià)值及較好的推廣使用前景， 其劑型加工技術(shù)必將成為農(nóng)藥生產(chǎn)和加工企業(yè)迫切的技術(shù)需求，但是，氰氟草酯目前銷售 的制劑品種為10%氰氟草酯乳油。要將氰氟草酯制成水乳劑，必須解決制劑的物理穩(wěn)定性 和化學(xué)穩(wěn)定性差的問題，有效成分含量越高，就越難配置成0/W型水乳劑，且易發(fā)生轉(zhuǎn)相。 到目前為止，尚無相關(guān)研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了不使用或者盡量降低芳香族有機(jī)溶劑的使用量，減少有機(jī)溶劑對 環(huán)境的污染，保護(hù)生產(chǎn)、使用者及其他有益生物，提供一種穩(wěn)定的氰氟草酯的水乳劑，以 水代替大量有機(jī)溶劑，提高生產(chǎn)、運(yùn)輸、貯存過程中的安全性。
本發(fā)明的另一目的是提供氰氟草酯水乳劑的制備方法。
本發(fā)明的氰氟草酯水乳劑，其組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下
3氰氟草酯5 30V。、乳化劑4 15%、溶劑1 30%、防凍劑2 8%、分散劑1 5%、 增稠劑0 2%、消泡劑O. 1 1%、 pH調(diào)節(jié)劑O. 5 2%、水補(bǔ)足100%。
所述的氰氟草酯英文通用名稱為cyhalofop-butyl，其化學(xué)名稱為(R)-2-[4(4-氰基 -2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯。
所述的乳化劑為非離子型乳化劑環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙垸嵌段共聚物；
所述的溶劑為甲苯、二甲苯或兩種的任意比混合物；
所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或任意幾種的任意比混合物； 所述的分散劑為聚羧酸鹽或聚醚改性特種有機(jī)硅，其中聚醚改性特種有機(jī)硅為FS —
5601;
所述的增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠或其任意比混合物； 所述的消泡劑為有機(jī)硅；
所述的pH調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸氫二鈉中的一種或任意幾種的任意比混
合物；
所述的水為自來水或去離子水。
本發(fā)明氰氟草酯水乳劑的制備方法，包括以下工藝步驟
(1) 制備油相
將所述質(zhì)量百分比的氰氟草酯、溶劑和乳化劑混合，使之成均勻的油相；
(2) 制備水相
將所述質(zhì)量百分比的將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、PH調(diào)節(jié)劑和水混合為均 勻的水相；
(3) 剪切
. 在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中或?qū)⒂拖嘀饾u加至水相中，使兩相混合均勻成 粗乳液；將粗乳液經(jīng)過高剪切乳化機(jī)剪切，制得分散良好的氰氟草酯水乳劑。 上述方法中剪切速度為1500 10000轉(zhuǎn)/分，剪切時(shí)間為5 30分鐘。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，氰氟草酯水乳劑以水代替了大量的有機(jī)溶劑， 一方面減少了對環(huán)境 的污染，對操作人員安全；另一方面大大降低了制劑成本，有著較強(qiáng)的市場競爭力，因此 推廣應(yīng)用后，必將產(chǎn)生巨大的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體的實(shí)施例來說明本發(fā)明所提供的氰氟草酯水乳劑及其制備方法，所述的 實(shí)施例是為了更好地解釋本發(fā)明，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制，所有基于本發(fā)明基本思想的修改和變動，都屬于本發(fā)明請求保護(hù)范圍。
如前所述，下述所有實(shí)施例中所述組分的％，均指的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
實(shí)例1: 5%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 5%
甲苯 5% 環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙垸嵌段共聚物 4%
丙三醇 8%
FS — 5601 1%
黃原膠 0.02%
有機(jī)硅 0.1。％
檸檬酸 0.6%
磷酸氫二鈉 1.4%
去離子水 補(bǔ)足100%
制備方法
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機(jī)溶劑甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟草 酯和乳化劑完全溶解，作為油相。.
按上述配方再將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、pH調(diào)節(jié)劑加入到去離子水中， 攪拌至均勻?yàn)橹梗鳛樗唷?br> 在攪拌的條件下將油相逐漸加至水相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經(jīng)過高 剪切乳化機(jī)剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。
轉(zhuǎn)速控制在1500轉(zhuǎn)/分，剪切30分鐘。
實(shí)例2: 10%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 10%
甲苯 10%
環(huán)氧乙垸一環(huán)氧丙烷嵌段共聚物 7%
丙二醇 5%
聚羧酸鹽 2%
舉乙烯醇 2%
有機(jī)硅 0.2%
檸檬酸 0.96%
擰檬酸鈉 1.04%
自來水 補(bǔ)足100%
制備方法-
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機(jī)溶劑甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟草 酯和乳化劑完全溶解，作為油相。
按上述配方再將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、pH調(diào)節(jié)劑加入到自來水中，攪 拌至均勻?yàn)橹梗鳛樗唷Ｔ跀嚢璧臈l件下將水相緩慢加入油相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經(jīng)過高 剪切乳化機(jī)剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。 轉(zhuǎn)速控制在4000轉(zhuǎn)/分，剪切20分鐘。
實(shí)例3: 15%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 15%
二甲苯 15% 環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷嵌段共聚物9%
丙二醇 3%
FS—5601 4%
聚乙烯醇 1%
有機(jī)硅 0.6%
檸檬酸 0.48%
檸檬酸鈉 0.52%
去離子水 補(bǔ)足100%
制備方法
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機(jī)溶劑二甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟 草酯和乳化劑完全溶解，作為油相。
按上述配方再將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、pH調(diào)節(jié)劑加入到去離子水中， 攪拌至均勻?yàn)橹梗鳛樗唷?br> 在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經(jīng)過高 剪切乳化機(jī)剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。
轉(zhuǎn)速控制在6000轉(zhuǎn)/分，剪切15分鐘。
實(shí)例4: 20%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 20%
二甲苯 20% 環(huán)氧乙垸一環(huán)氧丙垸嵌段共聚物10%
乙二醇 2%
FS — 5601 4%
有機(jī)硅 0.8%
檸檬酸 0.48%
檸檬酸鈉 0.52%
去離子水 補(bǔ)足100%
制備方法-
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機(jī)溶劑二甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟 草酯和乳化劑完全溶解，作為油相。
按上述配方再將防凍劑、分散劑、消泡劑、pH調(diào)節(jié)劑加入到去離子水中，攪拌至均
6勻?yàn)橹梗鳛樗唷?br> 在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經(jīng)過高 剪切乳化機(jī)剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。 轉(zhuǎn)速控制在8000轉(zhuǎn)/分，剪切8分鐘。
實(shí)例5: 30%氰氟草酯水乳劑
氰氟草酯 30%
二甲苯 30% 環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷嵌段共聚物15%
乙二醇 2%
FS — 5601 5%
有機(jī)硅 1 %
檸檬酸 0. 15%
磷酸氫二鈉 0.35%
去離子水 補(bǔ)足100%
制備方法
按上述配方首先將氰氟草酯和乳化劑加入到有機(jī)溶劑二甲苯中，不斷攪拌，直至氰氟 草酯和乳化劑完全溶解，作為油相。
按上述配方再將防凍劑、分散劑、消泡劑、pH調(diào)節(jié)劑加入到去離子水中，攪拌至均 勻?yàn)橹梗鳛樗唷?br> 在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中，使兩相混合均勻成粗乳液；將粗乳液經(jīng)過高 剪切乳化機(jī)剪切，即成乳白色不透明液體，為氰氟草酯水乳劑。 轉(zhuǎn)速控制在10000轉(zhuǎn)/分，剪切5分鐘。
權(quán)利要求
1、一種氰氟草酯水乳劑，其特征在于，其組分及各組分的質(zhì)量百分含量如下氰氟草酯5～30％、乳化劑4～15％、溶劑1～30％、防凍劑2～8％、分散劑1～5％、增稠劑0～2％、消泡劑0.1～1％、pH調(diào)節(jié)劑0.5～2％、水補(bǔ)足100％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氰氟草酯水乳劑，其特征在于 所述的乳化劑為非離子型乳化劑環(huán)氧乙垸一環(huán)氧丙烷,嵌段共聚物； 所述的溶劑為甲苯、二甲苯或兩種的任意比混合物；所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或任意幾種的任意比混合物； 所述的分散劑為聚羧酸鹽或聚醚改性特種有機(jī)硅，其中聚醚改性特種有機(jī)硅為FS —5601;所述的增稠劑為聚乙烯醇、黃原膠或其任意比混合物； 所述的消泡劑為有機(jī)硅；所述的pH調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、磷酸氫二鈉中的一種或任意幾種的任意比混合物；所述的水為自來水或去離子水。
3、 一種氰氟草酯水乳劑的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟(1) 制備油相將所述質(zhì)量百分比的氰氟草酯、溶劑和乳化劑混合，使之成均勻的油相；(2) 制備水相將所述質(zhì)量百分比的將防凍劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、PH調(diào)節(jié)劑和水混合為均 勻的水相；(3) 剪切在攪拌的條件下將水相緩慢加入油相中或?qū)⒂拖嘀饾u加至水相中，使兩相混合均勻成 粗乳液；將粗乳液經(jīng)過高剪切乳化機(jī)剪切，制得分散良好的氰氟草酯水乳劑。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，剪切速度為1500 10000轉(zhuǎn)/分，剪切 時(shí)間為5 30分鐘。
全文摘要
一種氰氟草酯水乳劑，其組分及各組分的質(zhì)量百分含量為氰氟草酯5～30％、乳化劑4～15％、溶劑1～30％、防凍劑2～8％、分散劑1～5％、增稠劑0～2％、消泡劑0.1～1％、pH調(diào)節(jié)劑0.5～2％、水補(bǔ)足100％。經(jīng)制備油相、制備水相、剪切等工藝步驟制成。氰氟草酯水乳劑以水代替了大量的有機(jī)溶劑，一方面減少了對環(huán)境的污染，對操作人員安全；另一方面大大降低了制劑成本，有著較強(qiáng)的市場競爭力。
文檔編號A01P13/00GK101513180SQ200910103550
公開日2009年8月26日 申請日期2009年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月7日
發(fā)明者鄧新平, 郝曉明 申請人:西南大學(xué)