專利名稱：增效除草組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草用組合物，特別是一種用于小麥田、水稻田、玉米田的除草組合物。
背景技術(shù)：
氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)，化學(xué)結(jié)構(gòu)如式(I )所示，氯氟吡氧乙酸是吡啶氧乙酸類除草劑，是選擇性、內(nèi)吸型、苗后莖葉處理劑，由雜草莖葉吸收。施藥后很快被雜草吸收，敏感雜草出現(xiàn)典型激素類除草劑的反應(yīng)，植株畸形、扭曲，最終枯死。可有效防除多種的一年生、多年生的闊葉雜草，適用于小麥、大麥、玉米、水稻(秧田、直播田、拋秧田、移栽田、 畦畔)、果園等防除多種闊葉雜草；如鴨舌草、水花生、野慈姑、豬殃殃、卷莖蓼、馬齒莧、龍葵、田旋花、蓼、莧等，對禾本科雜草無效。氯氟吡氧乙酸對多數(shù)闊葉雜草防效較好，但其速效性較差，一般需2-3周雜草才能全部死亡，而且對十字花科雜草防效不理想。乙羧氟草醚(fluoroglycofen-ethyl)，化學(xué)結(jié)構(gòu)如式(II)所示，乙羧氟草醚是二苯醚類除草劑，選擇性、觸殺型、苗后莖葉處理劑，由雜草莖葉吸收。本品被植物吸收，只有在光照條件下才發(fā)揮效力，活性受環(huán)境溫度變化較小。可防除多種闊葉雜草，如蓼科、莧菜、 蒼耳、龍葵、馬齒莧、婆婆納、薺菜、大薊等。常用于大豆田除闊葉雜草，也可用于小麥、大麥、 花生、稻田等除草。其對禾本科雜草無效，推薦田間用量下對藜、蒼耳、鴨跖草防效相對較差，對植株或草齡偏大的雜草除草不徹底，藥后容易復(fù)發(fā)，且單用常會出現(xiàn)藥害。
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(I)(II)

發(fā)明內(nèi)容
針對上述情況，本發(fā)明將提供一種可防除多種闊葉雜草的除草劑組合物，既能顯著提高單劑使用的除草效果，降低單劑使用的有效用量，具有明顯的增效作用，同時(shí)提高速效性。本發(fā)明的增效除草組合物，是以氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚，與農(nóng)藥中可以接受的輔助成分共同組成，氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚的重量比例為32:廣1:2，更好的比例為 16:廣1:1，優(yōu)選的比例為8:廣1:1。根據(jù)不同的使用需要或施用環(huán)境/條件，本發(fā)明上述形式的除草農(nóng)藥組合物可以通過目前農(nóng)藥的常規(guī)制備加工方式，以上述所說的有效藥物成分和相應(yīng)的輔助成分為原料，充分混合后制備成不同形式的可供使用的相應(yīng)劑型，可包括可濕性粉劑、懸浮劑、水乳劑等多種常用劑型。例如
可濕性粉劑(WP)，即在水中可均勻分散的固體粉末制劑。制備時(shí)，除了按常規(guī)方式將
3上述有效藥物成分與如白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、陶土、硅藻土、凹凸棒土等常用的稀釋劑或惰性物質(zhì)混合外，還可以按農(nóng)藥制備的常規(guī)方式加入其它輔助成分，如常用的烷基苯磺酸鹽 (DBS-Na)、烷基萘磺酸鹽(拉開粉)、烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、脂肪胺鹽、烷基溴化銨、(陽離子型)烷酰胺基牛磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯基醚(JFC)萘磺酸鹽、萘或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽(NO、NNO或MF等)、木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽(M-9、P0LYF0N等)、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽(S0PA)、聚乙烯醇 (PVA)、羧甲基纖維素(CMC)以及如滲透劑JFC、氮酮、噻酮、滲透劑T之中的一種或多種，和常用穩(wěn)定劑、抑泡劑、防結(jié)塊劑等輔助性的助劑成分。懸浮劑(SC)即農(nóng)藥懸浮劑(SC)為水不溶固體農(nóng)藥或不混溶液體農(nóng)藥在水或油中的分散體。制備時(shí)，以水為分散介質(zhì)，將原藥、助劑(潤濕分散劑、增粘劑、穩(wěn)定劑、PH調(diào)整劑和消泡劑等)經(jīng)濕法超微粉碎(研磨)制得。分散潤濕劑一般可以使用萘或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽(TESPERSE 2425、EFW、UK)、木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽、磷酸酯聚醚類、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物，丙烯酸枝節(jié)共聚物(TESPERSE 2700)，烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、羧甲基纖維素(CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇 (PEG)、縮合磷酸鹽等中的一種或幾種。此外，還可以使用增稠劑和穩(wěn)定劑，如黃原酸膠 (XG)、聚乙烯醇(PVA)、硅酸鋁鎂等中的一種或幾種；防凍劑如氯化鈉，尿素，硫酸銨，乙二醇，1，2-丙二醇等多元醇中的一種或幾種；以及常用的檸檬酸、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、 碳酸鉀、碳酸鈉等PH調(diào)節(jié)劑，以及如有機(jī)硅消泡劑、有機(jī)硅抑泡劑等。水乳劑(EW)，是不溶于水的原藥液體或原藥溶于不溶于水的有機(jī)溶劑所得的液體分散于水中形成的液體制劑。制備時(shí)可由所說的有效藥物成分及包括溶劑、乳化劑、共乳化劑、抗凍劑、消泡劑、抗微生物劑、PH調(diào)節(jié)劑、密度調(diào)節(jié)劑、增稠劑等在內(nèi)的輔助成分，經(jīng)高剪切乳化制得。其中的溶劑可以選擇農(nóng)藥中常用的甲苯、二甲苯等苯類、酮類或醇類等溶劑中的一種或幾種；乳化劑可以選擇如上述的乙氧化烷基醚、乙氧化烷基苯醚、烷基苯磺酸鹽、 環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚乙二醇醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、山梨烷基酯、聚氧烷烯聚烷烯聚胺、酰胺類等中的一種或幾種；共乳化劑可以選擇如丁醇、異丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1等鏈烷醇類中的一種或幾種；抗凍劑可以選擇如上述的氯化鈉，尿素，硫酸銨，乙二醇，1，2-丙二醇等多元醇中的一種或幾種；增稠劑和穩(wěn)定劑也可以選擇如上述的黃原酸膠(XG)、聚乙烯醇(PVA)、硅酸鋁鎂等中的一種或幾種，以及必要時(shí)使用的PH調(diào)節(jié)劑和消泡劑等助劑等。分散潤濕劑一般選用拉開粉、十二烷基硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣等陰離子表面活性劑，烷基聚氧乙烯醚OP系列等非離子表面活性劑。助崩解劑可選用硫酸銨、無水硫酸鈉、聚丙烯酸乙酯等。粘結(jié)劑一般選用聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、CMC、淀粉、 糊精等，填料一般選用高嶺土、輕質(zhì)碳酸鈣、膨潤土中的一種或者幾種，在必要時(shí)還需要加入PH調(diào)節(jié)劑和消泡劑等。試驗(yàn)結(jié)果顯示，本發(fā)明上述除草農(nóng)藥組合物中該兩有效成分復(fù)配后，可具有顯著的增效作用，能擴(kuò)大殺草譜，既能防除多種一年生及多年生闊葉雜草，又能防除小灌木及藤本，顯著提高除草效果，解決了單一成分殺草譜較窄和/或用量大的問題，顯著減少了兩單劑的使用量，降低了使用成本，也降低了農(nóng)藥使用中的安全性風(fēng)險(xiǎn)。
以下通過實(shí)施例的具體實(shí)施方式
再對本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。生產(chǎn)廠家氯氟吡氧乙酸異辛酯利爾化學(xué)股份有限公司乙羧氟草醚利爾化學(xué)股份有限公司。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :30%氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚可濕性粉劑的配置方法組成氯氟吡氧乙酸20% (重量，以下均同此) 乙羧氟草醚 10%
木質(zhì)素磺酸鈣6%
白炭黑5%
十二烷基苯磺酸鈉3%
高嶺土補(bǔ)余。制備將各種物料依次加入反應(yīng)釜中，充分?jǐn)嚢杌旌虾螅鬯橹亮街?-20 μ m 實(shí)施例2 :40%氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚可濕性粉劑的配置方法
組成氯氟吡氧乙酸25%
乙羧氟草醚15%
烷基萘磺酸鈉甲醛縮合物5%
烷基酚聚氧乙烯磺酸銨3%
白炭黑5%
輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)余。制備將各種物料依次加入反應(yīng)釜中，充分?jǐn)嚢杌旌虾螅鬯橹亮街?-20 μ m 實(shí)施例3 :20%氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚懸浮劑的配制方法
組成氯氟吡氧乙酸15%
乙羧氟草醚5%
丙烯酸枝節(jié)共聚物6%
XG0. 5%
乙二醇5%
水補(bǔ)余。制備將各成分混合后，用高速剪切機(jī)初分散，然后在砂磨機(jī)中研磨至有效成分粒徑至2 5 μ m。實(shí)施例4 35%氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚懸浮劑的配置方法組成氯氟吡氧乙酸25%
乙羧氟草醚15%
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯6%
烷基磺酸鹽4%
乙二醇3%水補(bǔ)余。制備將各種成分混合在一起，用高速剪切機(jī)初分散，然后在砂磨機(jī)中研磨至有效成分粒徑小于2飛μ m。
實(shí)施例5 :15%氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚水乳劑
組成氯氟吡氧乙酸10%
乙羧氟草醚5%
三甲苯15%
環(huán)氧乙燒一環(huán)氧丙烷嵌段共聚物5%
乙二醇3%
水補(bǔ)余。制備將原藥、乳化劑、溶劑、共乳化劑混合配成均一油相，將水、抗凍劑混合配成均一水相，在高速剪切機(jī)的攪拌下，將油相倒入水相中，充分均勻混合即可。
實(shí)施例6 :20%氯氟吡氧乙酸、·乙羧氟草醚水乳劑
組成氯氟吡氧乙酸7.5%
乙羧氟草醚7. 5%
農(nóng)乳 500#2. 5%
農(nóng)乳605#5%
二甲苯10%
水補(bǔ)余。制備將原藥、乳化劑、溶劑、共乳化劑混合配成均一油相，將水、抗凍劑混合配成均一水相，在高速剪切機(jī)的攪拌下，將油相倒入水相中，充分均勻混合即可。試驗(yàn)結(jié)果表明，在本發(fā)明上述的除草組合物中，兩有效成分氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚復(fù)配可以具明顯的增效作用，可防除多種闊葉雜草的除草劑組合物，既能顯著提高單劑使用的除草效果，降低單劑使用的有效用量，具有明顯的增效作用，同時(shí)提高速效性。以下結(jié)合實(shí)施例的具體實(shí)施方式
再對本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。實(shí)施例中各原料組成的百分比均為重量比例。在除草劑上，當(dāng)活性化合物組合的除草活性超過單獨(dú)施用的活性化合物之活性時(shí)，則總是存在著增效作用。兩種除草劑的給定組合之預(yù)算活性可以計(jì)算如下(參見，Colby, SR.，Calculating synergistic and antagonistic response of herbicide combination, Weed 15, pp 20-22，1967):
如果X=%在施用量為ρ kg/ha的情況下，除草劑A (第1組活性化合物)損害率，且 Y=%在施用量為q kg/ha的情況下，除草劑B (第2組活性化合物)損害率，且 E=%在施用量為P和q kg/ha的情況下，除草劑A和B的預(yù)期損害率，則
權(quán)利要求
1.增效除草組合物，其特征是以氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚為有效成分，與農(nóng)藥中可以接受的輔助成分共同組成，氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚的重量比為32:廣1:2。
2.如權(quán)利要求1所述的增效除草組合物，其特征是所說的有效成分氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚的重量比為(16 1) :1。
3.如權(quán)利要求2所述的增效除草組合物，其特征是所說的有效成分氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚的重量比為(8 1) :1。
4.如權(quán)利要求1至3之一所述的增效除草組合物，其特征是由所說的有效成分與農(nóng)藥中可以接受的輔助成分共同組成可供使用的乳油、可濕性粉劑、懸浮劑、水乳劑的任一種劑型。
全文摘要
增效除草組合物，以氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚為有效成分，與農(nóng)藥中可以接受的輔助成分共同組成，氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚的重量比為32:1~1:2。該組合物中的兩種有效成分組合后具有明顯的增效作用，擴(kuò)大了殺草譜，能防除多種闊葉雜草，較氯氟吡氧乙酸速效性提高，且降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號A01N43/40GK102428920SQ20111034353
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月4日
發(fā)明者左元明, 殷勇, 聶珍, 邱豐 申請人:利爾化學(xué)股份有限公司