專利名稱：一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑。
背景技術(shù)：
甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、丁草胺等為酰胺類除草劑，主要用于土壤處理，防除禾本科雜草；目前在失眠上有乳油、水乳劑、微乳劑、可濕性粉劑等單劑和復(fù)配劑多種劑型。莠去津?yàn)槿仡惓輨缜啊⒚绾蟪輨Ｖ饕糜谟衩住⒏收帷⒏吡弧⒉铇?shù)及果園林地防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草。對(duì)由根莖或根芽繁殖的多年生雜草有抑制作用。目前在市面上有懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、懸乳劑等單劑和復(fù)配劑多種劑型。
目前，甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、丁草胺、莠去津的常規(guī)制劑并不能通過(guò)一次施用來(lái)防除作物整個(gè)生長(zhǎng)期的雜草還需要補(bǔ)噴除草劑，但這樣就加大了農(nóng)田除草的成本，有些覆膜農(nóng)田則無(wú)法補(bǔ)噴，從而造成減產(chǎn)，帶來(lái)經(jīng)濟(jì)損失。此外，人們?cè)絹?lái)越注重農(nóng)藥的使用對(duì)環(huán)境帶來(lái)的壓力。農(nóng)藥乳油中大量有機(jī)溶劑的應(yīng)用給自然環(huán)境帶來(lái)了嚴(yán)重的污染，除草劑在土壤中的移動(dòng)狀況涉及到對(duì)表層水，特別是地下水的污染。淋溶是除草劑在土壤中移動(dòng)的重要途徑，通過(guò)此途徑造成除草劑損失達(dá)5%，一般大于1%。由于淋溶給除草劑使用帶來(lái)諸多問(wèn)題1、除草劑向下淋溶，造成除草效果不佳，并易造成地下水殘留污染；2、通過(guò)淋溶使除草劑進(jìn)入作物根系分布土層，造成位差選擇性除草劑傷害作物；3、逆向淋溶使除草劑向土表移動(dòng)，通過(guò)揮發(fā)而損失。微囊懸浮-懸浮劑是以高分子材料作為囊壁或囊膜，通過(guò)化學(xué)、物理或物理化學(xué)的方法，將作為囊心的液態(tài)農(nóng)藥活性成分包裹起來(lái)，形成一種具有半滲透性囊膜的微型膠囊，并將它們以一定的濃度穩(wěn)定地分散、懸浮在作為連續(xù)相的水中，再和另外一種固體難溶于有機(jī)溶劑和水的活性成分混合組成一種微囊懸浮-懸浮劑。懸浮-微囊懸浮由于囊膜的存在，具有以下優(yōu)勢(shì)①將油相和水相隔開(kāi)，對(duì)水不穩(wěn)定的農(nóng)藥活性成分，難以制成水乳劑和微乳劑，卻可制成微膠囊劑。②抑制因環(huán)境因素(如光、熱、空氣、雨水、土壤、微生物)和其他化學(xué)物質(zhì)等造成的活性成分的分解，提高藥劑本身的穩(wěn)定性。③囊膜可抑制農(nóng)藥的揮發(fā)性、掩蔽其原有的異味。并且可以降低揮發(fā)性農(nóng)藥的蒸發(fā)速度，減少由農(nóng)藥的揮發(fā)引起的額外損失，提高有效成分的生物利用率。④引入控制釋放的功能，延長(zhǎng)其持效期，減少施藥的數(shù)量和頻率，改善農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的壓力。⑤減少了有機(jī)溶劑的危害性。許多農(nóng)藥活性成分由于自身的物理化學(xué)性質(zhì)，難以加工成環(huán)境友好型的水基性制劑，通常只能加工成乳油出售，有機(jī)溶劑的大量使用給人類生存環(huán)境帶來(lái)了極大的負(fù)擔(dān)。同時(shí)有機(jī)溶劑閃點(diǎn)、燃點(diǎn)低等特性給貯存、運(yùn)輸帶來(lái)很大的不便。
⑥為多種不同性能的農(nóng)藥活性物質(zhì)的有效復(fù)配提供極大的方便。⑦降低藥害。由于囊壁的存在，農(nóng)藥活性成分需要通過(guò)微膠囊的破損或擴(kuò)散才能顯現(xiàn)其毒性，因而可以降低某些農(nóng)藥活性成分對(duì)作物的毒性。⑧降低急性毒性。微膠囊劑可顯著降低農(nóng)藥制劑產(chǎn)品對(duì)哺乳動(dòng)物的毒性。不難看出，微膠囊的上述功能，無(wú)論對(duì)于現(xiàn)有農(nóng)藥品種的改進(jìn)和完善，或是促成新農(nóng)藥品種的成功開(kāi)發(fā)和推廣應(yīng)用，都將是極其重要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述方法提出的不足，提出一種高工效、持效期長(zhǎng)、具有協(xié)同增效作用、環(huán)保安全的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于它是以莠去津和活性組分II為活性成分，其余用囊壁材料、助劑和溶劑補(bǔ)足至100%的微囊懸浮-懸浮劑；活性組分II為甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、或丁草胺中的任意一種。以莠去津和活性組分II為活性成分，莠去津的重量含量為O. 1% 45%，活性組分II的重量含量為O. 1% 45%,優(yōu)選莠去津的重量含量為1% 45%,活性組分II的重量含量為1% 45% ;囊壁材料的重量含量為1% 18%，引發(fā)劑的重量含量為O. 1% 5%，助劑的重量含量為1% 15%，溶劑補(bǔ)足至100%。所述的囊壁材料為脲醛樹(shù)脂、多異氰酸酯、明膠、阿拉伯膠、或密胺樹(shù)脂。所述的助劑為農(nóng)乳壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚山梨酯-80、萘磺酸鹽甲醛縮合物、甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物、烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚硫酸鹽、或木質(zhì)素磺酸鹽、及本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的乳化分散劑中的一種或任意幾種組合。所述的引發(fā)劑為鹽酸，冰醋酸，氯化銨，乙二胺、三乙胺、或三乙醇胺及酸性調(diào)節(jié)劑或堿性調(diào)節(jié)劑的一種或任意幾種組合。所述的溶劑為水。本發(fā)明的一種含莠去津的懸浮微囊懸浮劑的具體制備方法是，在反應(yīng)容器中，將活性組分II、助劑、溶劑和囊壁材料高速攪拌均勻后，加入引發(fā)劑，改為普通攪拌，且逐步升溫至60°c，然后60°C保溫條件下普通攪拌6個(gè)小時(shí)，得含活性組分II的微囊懸浮劑，然后再加入粉碎至過(guò)1000目篩的莠去津，普通攪拌I小時(shí)，即得一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮齊U。工藝參數(shù)為高速攪拌速度控制為1000 1500轉(zhuǎn)/分鐘，普通攪拌的速度控制為60 150轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明適合的靶標(biāo)作物是玉米、甘蔗、棉花、大蒜、姜、蘋果、香蕉、柑橘、山楂、桃樹(shù)等作物。本發(fā)明用于對(duì)多種單子葉雜草和一年生莎草如稗草、馬唐、牛筋草、千金子、狗尾草、碎米莎草等效果好，同時(shí)對(duì)闊葉雜草如藜、馬齒莧、凹頭莧、繁縷、牛繁縷、蒼耳、婆婆納、豬殃殃等。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是( I)高工效。引入控制釋放的功能，延長(zhǎng)其持效期，減少施藥的數(shù)量和頻率，大幅提高工效數(shù)倍，降低人工成本。
(2)環(huán)保安全。微囊懸浮劑溶劑為水，大大減少了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的危害性。同時(shí)有機(jī)溶劑閃點(diǎn)、燃點(diǎn)低等特性給貯存、運(yùn)輸帶來(lái)很大的不便。( 3 )安全性。由于囊壁的存在，農(nóng)藥活性成分需要通過(guò)微膠囊的破損或擴(kuò)散才能顯現(xiàn)其毒性，可顯著降低農(nóng)藥制劑產(chǎn)品對(duì)哺乳動(dòng)物的毒性，同時(shí)也可以降低農(nóng)藥活性成分對(duì)作物的毒性。(4)協(xié)同增效。本發(fā)明所述的組合物在對(duì)雜草的防效上有明顯的增效作用，對(duì)禾本科和闊葉雜草都有優(yōu)異的防效，且相比各單劑的防效有顯著提高，同時(shí)降低了防治成本，顯著延長(zhǎng)了持效期。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不局限于實(shí)施例表示的范圍。實(shí)施例I: O. 2%甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:1) 配方甲草胺O. Ikg,莠去津O. Ikg,乙二胺O. Ikg,烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚硫酸鹽1kg，多異氰酸酯O. Ikg,水補(bǔ)足至100kg。制備工藝在帶保溫和攪拌的反應(yīng)容器中，將活性組分II、助劑、溶劑和囊壁材料高速攪拌均勻后，加入引發(fā)劑，改為普通攪拌，且逐步升溫至60°C，然后60°C保溫條件下普通攪拌6個(gè)小時(shí)，得含活性組分II的微囊懸浮劑，然后再加入粉碎至過(guò)1000目篩的莠去津，普通攪拌I小時(shí)，即得一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑；工藝參數(shù)為高速攪拌速度控制為1000 1500轉(zhuǎn)/分鐘，普通攪拌的速度控制為60 150轉(zhuǎn)/分鐘。按照與實(shí)施例I相同的制備工藝，制備以下實(shí)施例。實(shí)施例2:6%異丙甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:5)配方異丙甲草胺Ikg,莠去津5kg,三乙胺O. 4kg,乙二胺O. 2kg,聚山梨酯_80Ikg,萘磺酸鹽甲醒縮合物3. 5kg,阿拉伯膠2. 5kg,水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例3:2. 6%乙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(3:10)配方乙草胺O. 6kg，莠去津2kg，乙二胺O. 2kg，萘磺酸鹽甲醛縮合物6kg，明膠6kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例4:5%丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(4:1)配方丙草胺4kg，莠去津1kg，氯化銨1kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物8kg，阿拉伯膠10kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例5:44%異丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(10:1)配方異丙草胺40kg，莠去津4kg，冰醋酸3kg，壬基酚聚氧乙烯醚4kg，脲醛樹(shù)脂4kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例6:21% 丁草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(20:1)配方丁草胺20kg，莠去津1kg，三乙醇胺2kg，烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚硫酸鹽
6.5kg,壬基酹聚氧乙烯醚I. 5kg,多異氰酸酯4kg,水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例7:15%甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(2 1)配方甲草胺10kg，莠去津5kg，氯化銨O. 5kg，冰醋酸I. 2kg，萘磺酸鹽甲醛縮合物IOkg,密胺樹(shù)脂6kg,水補(bǔ)足至100kg。
實(shí)施例8:18%異丙甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(5:4)配方異丙甲草胺IOkg,莠去津8kg,冰醋酸3kg,蓖麻油聚氧乙烯醚12kg,脲醒樹(shù)脂12kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例9:20%異丙甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:19)配方異丙甲草胺1kg，莠去津19kg，氯化銨3kg，烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚硫酸鹽12kg，脲醛樹(shù)脂12kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例10:46%乙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:45 )配方乙草胺1kg，莠去津45kg，乙二胺2. 5kg，萘磺酸鹽甲醛縮合物15kg，多異氰酸酯6kg，水補(bǔ)足至100kg。
實(shí)施例11:30%丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(3:2)配方丙草胺18kg，莠去津12kg，冰醋酸2kg，氯化銨O. 4kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物3. 5kg,密胺樹(shù)脂4kg,水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例12:31%異丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:30)配方異丙草胺1kg，莠去津30kg，乙二胺O. 5kg，萘磺酸鹽甲醛縮合物10kg，明膠20kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例13:32% 丁草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(31:1)配方丁草胺31kg，莠去津1kg，氯化銨1kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物10kg，萘磺酸鹽甲醒縮合物Ikg,密胺樹(shù)脂IOkg,水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例14:35. 5%甲草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(51:2)配方甲草胺25. 5kg，莠去津10kg，冰醋酸3kg，農(nóng)乳壬基酚聚氧乙烯醚12kg，脲醛樹(shù)脂18kg,水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例15:36%乙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(5:1)配方乙草胺30kg，莠去津6kg，三乙醇胺5kg，烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚硫酸鹽10kg，多異氰酸酯4kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例16:38%丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:37)配方丙草胺1kg，莠去津37kg，冰醋酸2. 2kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物15kg，密胺樹(shù)脂4kg,水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例17:41%丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(40:1)配方丙草胺40kg，莠去津1kg，三乙醇胺2. 2kg，三乙胺1kg，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物15kg，多異氰酸酯4kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例18:46%異丙草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(45:1)配方異丙草胺45kg,莠去津Ikg,氯化銨I. 5kg,鹽酸O. 3kg,木質(zhì)素磺酸鹽3kg,聚山梨酯-80 5. 5kg，脲醛樹(shù)脂10kg，水補(bǔ)足至100kg。實(shí)施例19:50% 丁草胺·莠去津微囊懸浮-懸浮劑(1:9)配方丁草胺5kg,莠去津45kg,鹽酸I. 8kg,聚山梨酯-80 IOkg,脲醒樹(shù)脂18kg,水補(bǔ)足至100kg。所制備的含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑外觀為均一懸浮狀液體。下面結(jié)合應(yīng)用本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行的田間藥效試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)一步來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的有益效果。
本發(fā)明實(shí)施例是采用室內(nèi)毒力和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方法。先通過(guò)室內(nèi)毒力測(cè)定，明確兩種藥劑按一定比例復(fù)配后是否增效或相加。應(yīng)用實(shí)施例I莠去津與甲草胺復(fù)配室內(nèi)聯(lián)合毒力測(cè)定I. I供試靶標(biāo)馬唐I. 2供試藥劑95%莠去津原藥；95%甲草胺原藥；莠去津與甲草胺不同比例混配制劑。I. 3試驗(yàn)方法 采用土壤噴霧法進(jìn)行處理。試驗(yàn)采用有機(jī)質(zhì)含量< 2%、PH中性、通透性良好、過(guò)篩的風(fēng)干沙壤土，用大小一致的盆缽將土壤裝至盆缽4/5處，采用盆缽底部滲灌方式，是土壤完全濕潤(rùn)。將預(yù)處理的馬唐種子均勻撒播于土壤表面，然后在其上覆土 Icm厚，播種24小時(shí)之后進(jìn)行土壤噴霧處理。I. 4統(tǒng)計(jì)方法1.4.1絕對(duì)值調(diào)查法。根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)，按公式計(jì)算各處理的鮮重防效，單位為百分率(％)。E= (C-T) *100/C式中E——鮮重防效；C——對(duì)照雜草鮮重；T——處理雜草鮮重。I. 4. 2 Gowing 法以A和B兩藥劑混用為例，按上述比例混用的理論防效按公式計(jì)算E0=X+Y (100-X) /100式中X——除草劑A用量為P時(shí)的雜草防效；Y——除草劑B用量為Q時(shí)的雜草防效；E0—除草劑A用量為P時(shí)的理論防效+除草劑B用量為Q時(shí)的理論防效；E—除草劑A與除草劑B按上述比例混用后的實(shí)際防效。E-E0 > 10%為增效作用；E-Eq < -10%為拮抗作用；Ε_Ε。值介于土 10%為加成作用。I. 5毒力測(cè)定結(jié)果表I甲草胺、莠去津及其混配組合對(duì)馬唐室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于它是以莠去津和活性組分II為活性成分，其余用囊壁材料、引發(fā)劑、助劑和溶劑補(bǔ)足至100%的微囊懸浮劑；所述活性組分II為甲草胺、異丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、異丙草胺、或丁草胺中的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于以莠去津和活性組分II為活性成分，莠去津的重量含量為O. 1% 45%，活性組分II的重量含量為O. 1% 45%，囊壁材料的重量含量為O. 1% 20%’引發(fā)劑的重量含量為O. 1% 5%，助劑的重量含量為1% 15%，溶劑補(bǔ)足至100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于以莠去津和活性組分II為活性成分，莠去津的重量含量為1% 45%，活性組分II的重量含量為1% 45%，囊壁材料的重量含量為1% 18%，引發(fā)劑的重量含量為O. 1% 5%，助劑的重量含量為1% 15%,溶劑補(bǔ)足至100%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的囊壁材料為脲醛樹(shù)脂、多異氰酸酯、明膠、阿拉伯膠、或密胺樹(shù)脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的助劑為農(nóng)乳壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚山梨酯-80、萘磺酸鹽甲醛縮合物、甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物、烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚硫酸鹽、或木質(zhì)素磺酸鹽、及乳化分散劑中的一種或任意幾種組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的引發(fā)劑為鹽酸，冰醋酸，氯化銨，乙二胺、三乙胺、或三乙醇胺及酸性調(diào)節(jié)劑或堿性調(diào)節(jié)劑的一種或任意幾種組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的溶劑為水。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于所述的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法是在反應(yīng)容器中，將活性組分II、助劑、溶劑和囊壁材料高速攪拌均勻后，加入引發(fā)劑，改為普通攪拌，且逐步升溫至60°C，然后60°C保溫條件下普通攪拌6個(gè)小時(shí)，得活性組分II的微囊懸浮劑，然后再加入粉碎至過(guò)1000目篩的莠去津，普通攪拌I小時(shí)，即的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑；工藝參數(shù)為高速攪拌速度控制為1000 1500轉(zhuǎn)/分鐘，普通攪拌的速度控制為60 150轉(zhuǎn)/分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種含莠去津的微囊懸浮-懸浮劑，其特征在于用于防治一年生禾本科雜草、部分闊葉雜草和莎草。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含莠去津的的微囊懸浮-懸浮劑，是以莠去津和活性組分Ⅱ復(fù)配為活性成分，其余用囊壁材料、引發(fā)劑、助劑和溶劑補(bǔ)足至100%的微囊懸浮-懸浮劑；所述活性組分Ⅱ?yàn)榧撞莅贰惐撞莅贰⒁也莅贰⒈莅贰惐莅贰⒒蚨〔莅分械娜我庖环N。本發(fā)明適合的靶標(biāo)作物是玉米、甘蔗、棉花、大蒜、姜、蘋果、香蕉、柑橘、山楂、桃樹(shù)等作物。用于防治一年生禾本科雜草、部分闊葉雜草和莎草。具有持效期長(zhǎng)、工效高、協(xié)同增效和安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01P13/00GK102771482SQ20121025756
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者孫永法, 李現(xiàn)玲, 王保香, 王戰(zhàn)清, 謝瑞英, 趙彥超 申請(qǐng)人:河南金田地農(nóng)化有限責(zé)任公司