專利名稱：異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法
技術領域：
本發明屬精細化工領域，涉及異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，具體地說是由液態、亞臨界或超臨界二氧化碳啤酒花浸膏生產異構化二氧化碳酒花浸膏的方法。
背景技術：
啤酒花是啤酒生產必需原料之一，素有“啤酒靈魂”之稱。我國是世界上啤酒花的主要生產國，啤酒花產量約占全世界的13％，僅次于美國和德國，居世界第三位。
隨著啤酒工業的技術進步，二氧化碳酒花浸膏逐漸替代顆粒啤酒花，更多地被啤酒生產廠家所使用。酒花浸膏在啤酒生產過程中是添加于麥汁煮沸鍋中使用的，經過這一過程，酒花浸膏中的α酸轉化為異構化α酸，賦予啤酒清爽的苦味。但在這一過程中，α酸轉化為異構化α酸的轉化率只有30～40％，酒花浸膏中α酸的利用率比較低。為提高酒花浸膏中α酸的利用率，國外的酒花制品公司推出了異構化α酸產品，這種方案解決了α酸利用率低的問題，但其產品中缺少酒花浸膏中的β酸成分和酒花油成分，啤酒生產過程中還需要補充β酸和酒花油。為了方便啤酒生產企業使用酒花制品，需要既含有異構化α酸，又含有β酸和酒花油的酒花浸膏產品，即所謂的異構化二氧化碳酒花浸膏。目前生產異構化二氧化碳酒花浸膏的技術方案尚未見公開報道。

發明內容
本發明的目的在于提供一種既能夠有效提高α酸利用率，同時產品中還含有β酸和酒花油的異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法。
為實現上述目的，本發明提供的技術方案為一種異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)用堿液分離α酸、β酸和酒花油用濃度為0.5％～5％的堿液溶解酒花浸膏中的α酸，溶液中的堿量是酒花浸膏中α酸摩爾數的1～2倍，加熱至40～80℃，攪拌，使α酸充分溶解，再冷卻至室溫，靜置分層，上層為膏狀物，主要含β酸和酒花油，分離后用1％～15％的稀硫酸中和至PH＝2～4，用水充分洗滌后備用；下層是水溶液，主要含有α酸，傾析出α酸溶液；(2)α酸經過異構化反應得到異構化α酸將上述步驟(1)中得到的α酸溶液，按現有技術中描述的異構化反應方法直接進行異構化反應，采用鎂鹽為催化劑；異構化反應結束后，分離固相與液相，液相經酸化至PH＝1～2時，析出膏狀物，收集膏狀物并用水充分洗滌，該膏狀物主要含有β酸；固相溶于1.5～4倍重量的95％酒精后，用酸液酸化至PH＝1～3后，析出膏狀物，收集膏狀物并充分水洗，該膏狀物主要為異構化α酸；(3)將異構化α酸、β酸和酒花油混合成異構化二氧化碳酒花浸膏將步驟(2)中得到的膏狀異構化α酸和β酸與步驟(1)中得到的膏狀β酸和酒花油混合均勻，再經過-0.07Mpa以下真空加熱脫水，至水分低于5％，即得到異構化二氧化碳酒花浸膏成品。
上述異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法中，所述酒花浸膏為液態CO2浸膏、亞臨界或超臨界CO2浸膏。
上述異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法中，步驟(1)中所述堿液為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀或碳酸鈉溶液。
本發明提供的上述異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，設計合理，簡單易操作，酒花浸膏中的α酸轉化為異構化α酸的轉化率至少可以達到60％，且由本發明直接得到的成品除含有異構化α酸以外，還同時含有β酸和酒花油，在啤酒生產過程中不需要再補充β酸和酒花油，方便了啤酒生產廠家的使用。
具體實施例方式
下面通過具體實施例進一步詳細闡述本發明的技術方案及其實施步驟(1)稱量超臨界CO2酒花浸膏200千克(其中含α酸45％、β酸30％和酒花油2.5％)，加入到800升濃度為1.9％的氫氧化鈉溶液中，此時溶液中的堿量是酒花浸膏中α酸摩爾數的1.5倍，加熱至60℃，攪拌50分鐘，使α酸充分溶解，冷卻至室溫，靜置分層，放出下層的α酸溶液，待下一步使用，將上層主要含β酸和酒花油的膏狀物用10％的稀硫酸溶液中和至PH＝3，再用水充分洗滌后備用；(2)將上述步驟(1)中得到的α酸溶液，按現有技術中記載的方法直接進行異構化反應(參考以下文獻方法進行，如USP 3552925、USP 4918240、USP4644084、USP 5013571、USP 5523489、USP 5600012、USP 6198004、中國發明專利申請號94100149.0、中國發明專利申請號98120079.6、中國發明專利申請號200410073602.6及期刊文章(J.Agric.Foodchem.1991，39，1732-1734)。
即往α酸溶液中加入溶有8千克碳酸鉀、2千克氫氧化鈉的水溶液20升，再加入溶有15千克六水合氯化鎂的水溶液20升，攪拌加熱至沸騰，保溫90分鐘，冷卻至室溫，分離液相和固相，液相用40％的硫酸酸化至pH＝1，析出膏狀物，收集膏狀物用水充分洗滌，此膏狀物中主要含有β酸；固相用1.8倍重量的95％酒精加熱溶解，溶解溫度為60℃，加入濃度為40％的硫酸酸化至pH＝1，析出膏狀物，用水充分洗滌，得到異構化α酸；(3)將步驟(2)中得到的異構化α酸、β酸以及步驟(1)中的β酸和酒花油混合，在70℃下攪拌均勻，再經過-0.08Mpa脫水40分鐘，即得到水分＜5％的異構化二氧化碳酒花浸膏成品，成品量185千克。
本實施例中得到的異構化二氧化碳酒花浸膏成品，經高效液相色譜分析，其中含有異構化α酸41％(即α酸轉化為異構化α酸的轉化率為91.11％)、含有β酸30％；經水汽蒸餾法測定，其中含有酒花油2.1％。
權利要求
1.一種異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)用堿液分離α酸、β酸和酒花油用濃度為0.5％～5％的堿液溶解酒花浸膏中的α酸，溶液中的堿量是酒花浸膏中α酸摩爾數的1～2倍，加熱至40～80℃，攪拌，使α酸充分溶解，再冷卻至室溫，靜置分層，上層為膏狀物，主要含β酸和酒花油，分離后用1％～15％的稀硫酸中和至PH＝2～4，用水充分洗滌后備用；下層是水溶液，主要含有α酸，傾析出α酸溶液；(2)α酸經過異構化反應得到異構化α酸將上述步驟(1)中得到的α酸溶液，按現有技術中描述的異構化反應方法直接進行異構化反應，采用鎂鹽為催化劑；異構化反應結束后，分離固相與液相，液相經酸化至PH＝1～2時，析出膏狀物，收集膏狀物并用水充分洗滌，該膏狀物主要含有β酸；固相溶于1.5～4倍重量的95％酒精后，用酸液酸化至PH＝1～3后，析出膏狀物，收集膏狀物并充分水洗，該膏狀物主要為異構化α酸；(3)將異構化α酸、β酸和酒花油混合成異構化二氧化碳酒花浸膏將步驟(2)中得到的膏狀異構化α酸和β酸與步驟(1)中得到的膏狀β酸和酒花油混合均勻，再經過-0.07Mpa以下真空加熱脫水，至水分低于5％，即得到異構化二氧化碳酒花浸膏成品。
2.根據權利要求1所述的異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，其特征在于所述酒花浸膏為液態CO2浸膏、亞臨界或超臨界CO2浸膏。
3.根據權利要求1或2所述的異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，其特征在于步驟(1)中所述堿液為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀或碳酸鈉溶液。
4.根據權利要求1所述的異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，其特征在于步驟(1)中所述堿液中的堿量是酒花浸膏中α酸摩爾數的1.5倍。
全文摘要
本發明公開了一種異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，包括下列步驟(1)用堿液分離α酸、β酸和酒花油；(2)α酸經過異構化反應得到異構化α酸；(3)將異構化α酸、β酸和酒花油混合，經過真空脫水，得到異構化二氧化碳酒花浸膏成品。本發明提供的上述異構化二氧化碳酒花浸膏的生產方法，酒花浸膏中的α酸轉化為異構化α酸的轉化率大于60％，且由本發明直接得到的成品除含有異構化α酸以外，還同時含有β酸和酒花油，在啤酒生產過程中不需要再補充β酸和酒花油，方便了啤酒生產廠家的使用。
文檔編號C12C3/10GK1966638SQ20061010493
公開日2007年5月23日 申請日期2006年11月11日 優先權日2006年11月11日
發明者劉啟民, 馬連清, 白玲, 吳建宏, 范玉芳 申請人:玉門拓璞科技開發有限責任公司