專利名稱：一種提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法
技術領域：
本發明涉及蔬菜加工技術領域，具體的說，涉及一種提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法。
背景技術：
纖維素是自然界中含量最豐富的高分子有機化合物之一，亦是一種取之不盡用之不竭的可再生資源。纖維素含有大量羥基，通過羥基吸附極性水分子使得纖維素具有良好的持水性。一般來說，高品質的水不溶性膳食纖維素的持水力能夠高達10倍以上，在腸道內纖維素能阻斷食物殘渣并吸收大量水分，膨脹軟化糞便，增加糞便量，刺激腸道的蠕動，加速糞便排出。從而起到防治便秘的作用，由于其優良的持水力與充盈作用，能增加胃部的飽腹感，從而降低總的食物攝入量，有利于控制體重，防止能量過剩。薇菜是紫萁和桂皮紫萁的商品名，在分類上屬于紫萁科紫萁屬的多年生蕨類植物。薇菜的粗纖維含量較高，屬于野菜中較高的種類，水不溶性纖維素的含量可達35%。現階段。利用薇菜的主要途徑是將其嫩莖葉焯水然后曬干，制成菜干食用。另外，李鳳霞利用堿法提取薇菜干中的膳食纖維的研究，但其提取的水不溶性膳食纖維中的水不溶性纖維素的純度較低，含有其他的雜質，如木質素、蛋白質、半纖維素等，不符合市場對水不溶性纖維素的要求。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在于提供一種提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，該方法具有較高的不溶性膳食纖維得率，并且制備得到的不溶性膳食纖維中纖維素的純度較聞。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是一種提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，包括以下步驟步驟I)脫脂使薇菜脫脂、烘干，制備得到脫脂后的薇菜干；步驟2) a -淀粉酶酶解將步驟I)得到的薇菜干用質量為脫脂后的薇菜干質量10-25倍的水浸泡20-60min，然后加入a -淀粉酶進行酶解反應，過濾得到酶解反應后的濾渣A，洗滌濾渣A至中性，所述a -淀粉酶加入量0. 6 0. 8%，酶解pH值5. 8 6. 5，酶解溫度30 40°C，酶解時間0. 5 I. 5h ;和步驟3)堿液水解使步驟2)處理后的濾洛A在0. 3mol/L lmol/L氫氧化鈉溶液中浸泡0. 5 2h,所述氫氧化鈉的加入量以料液比I : 8 20計算,浸泡過程中使氫氧化鈉溶液溫度為60 75°C，過濾得到濾渣B，洗滌濾渣B至中性，所得的濾渣B即為薇菜水不溶性膳食纖維。上述技術方案中,所述a -淀粉酶加入量0. 6 0. 8%是指a-淀粉酶的質量相對于薇菜干的質量為0. 6 0. 8%。本發明所述的提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，還包括步驟4)脫木質素使步驟3)處理后的濾渣B脫木質素，得到脫木質素后的薇菜水不溶性膳食纖維。所述脫木質素的具體步驟是向所述步驟3)處理后的濾渣B中按料液比I 10-20加入蒸餾水、按料液比I : 0. 1-0. 2加入冰醋酸、按料液比I : 0.1-0. 2加入亞氯酸鈉，攪拌均勻后在60-80°C水浴加熱0. 5-1. 5h ;然后水洗至中性，丙酮洗滌，過濾，干燥得到濾渣C，即得到脫木質素后的薇菜水不溶性膳食纖維。所述步驟I)的具體步驟是將薇菜烘干成薇菜干，將薇菜干粉碎，然后加入乙酸乙酯在室溫下浸泡2h 8h，烘干后再次粉碎，過40目篩，得到脫脂后的薇菜干。其中，薇菜干在乙酸乙酯中浸泡結束后，可以先用蒸餾水洗滌，以去除殘留的有機溶劑，再進行干燥。所述室溫是指20°C 25°C。所述步驟2)中，所述a -淀粉酶加入量0.7%，酶解pH值5. 8，酶解溫度35°C，酶解時間I. Oh。采用此酶解反應條件，得到的酶解率最大值為60. 68%。所述步驟3)中，所述NaOH濃度為0. 5mol/L，所述浸泡過程中的溫度為65°C，所述浸泡的時間為2. 0h，所述氫氧化鈉的加入量的料液比為I : 10。采用此堿水解條件測得的不溶性膳食纖維得率為38. 86%。所述干燥可采用本領域常用的方法，如干燥箱等，如放入60°C的干燥箱中烘5h烘干。本文中所述“料液比”概念，指固態的“料”的質量與加入作為浸提液的“液”的體積的比?！傲稀钡膯挝挥胓、mg, “液”的單位用L、mL,于是“料液比”的單位有g/L、mg/L、g/mL、mg/mL 等。綜上所述，本發明與現有技術相比，具有如下優點(I)本發明人研究了薇菜的水不溶性膳食纖維提取工藝，選取酶-化學結合法處理薇菜，用a-淀粉酶去除淀粉，堿液去除蛋白質與脂肪。基于響應面法優化a-淀粉酶酶解工藝以及堿液水解工藝，用于提取薇菜水不溶性膳食纖維。然后去除薇菜水不溶性膳食纖維中的木質素，得到具有較高純度纖維素的不溶性膳食纖維。本發明方法中木質素的脫除率可以達到80-85%，最終制備得到的薇菜水不溶性膳食纖維為的得率可以達到
37.92 %，純度可達97. 57 %，其其持水力7. 22 (g/g)、溶脹度6. 52 (ml/g)。(2)本發明用于分離提取不溶性膳食纖維的原料是南方薇菜。南方薇菜與北方薇菜相比纖維素含量更高。本發明有利于促進薇菜的深加工研究，充分利用了我國的薇菜資源，為薇菜的加工利用開拓新的領域。


圖I和圖2是淀粉酶加入量與酶解溫度的響應面立體及等聞線圖；圖3和圖4是溶液pH值與酶解溫度的響應面立體及等高線圖；圖5和圖6是溶液pH值與酶解時間的響應面立體及等高線圖；圖7和圖8是堿浸泡時間與NaOH濃度的響應面立體及等高線圖；圖9和圖10是料液比與NaOH濃度的響應面立體及等高線圖；圖11和圖12是料液比與堿浸泡溫度的響應面立體及等高線圖；圖13和圖14是料液比與堿浸泡時間的響應面立體及等高線圖。具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述。如無特別指明，本發明所用的原料均為市購。a-淀粉酶、檸檬酸、氫氧化鈉、乙酸乙酯、無水碳酸鈉、冰醋酸、亞氯酸鈉、丙酮、乙醇；實驗所用a-淀粉酶的酶活為2000U/g，試劑均為分析純。儀器主要為DZF-6210型真空干燥箱、Neofuge23R型臺式高速冷凍離心機、FE20型實驗室pH計等。
為方便計算各步驟的收率，以下實施例I和2按圖2所示的流程進行。實施例I制取薇菜水不溶性膳食纖維提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，包括以下步驟(具體參數見表I)I)脫脂薇菜干用粉碎機將薇菜干進行粉碎，然后加入乙酸乙酯在室溫下浸泡3h，再用蒸餾水去除殘留的有機溶劑，抽濾烘干后再次對其粉碎，過40目篩，將得到的脫脂樣品放入干燥皿中備用。2) a-淀粉酶水解；將IOg已脫脂的薇菜干粉末置于500ml的燒杯中，按料液比
I 20加入蒸餾水并攪拌均勻，浸泡30min ;加入2. 5g/L的檸檬酸溶液(或I. Og/L碳酸鈉溶液)，將PH值調節到一定數值，加入一定量的a -淀粉酶，放入一定溫度的恒溫水浴鍋中進行酶解，然后進行過濾得到濾渣A，洗滌濾渣A至中性；3)堿液水解按一定料液比加入一定濃度的氫氧化鈉溶液，放入一定溫度的恒溫水浴鍋中進行水解，然后再次進行過濾得到濾渣B，反復洗滌濾渣B直至中性；4)放入60°C的干燥箱中烘5h，粉碎后即為薇菜水不溶性膳食纖維；5)去除木質素在薇菜水不溶性膳食纖維樣品中按料液比I : 13加入蒸餾水、按料液比I : 0. I加入冰醋酸、按料液比I : 0. 12加入亞氯酸鈉，攪拌均勻后用塑料薄膜封口，放入75°C的恒溫水浴鍋中加熱，注意應經常搖動瓶身。Ih后再次加入同樣比例的冰醋酸及次氯酸鈉，繼續在水浴鍋中加熱lh，總共重復本步驟3次，然后用蒸餾水反復洗滌直至濾液呈中性，接著用丙酮進行洗滌，最后放入60°C的烘箱中烘干至恒重，得到濾渣C。2、分析評價的方法I) a -淀粉酶酶解率的測定方法a -淀粉酶酶解率按下式進行計算酶解率=(Ml-ml) /Ml式中ml為實驗后得到的水不溶性膳食纖維的質量，單位為g ；M1為經原料預處理后稱取的脫脂的薇菜干粉末質量，單位為g。2)水不溶性膳食纖維得率的測定薇菜的水不溶性膳食纖維得率按下式進行計算水不溶性膳食纖維得率=m2/Ml式中m2為實驗后所得水不溶性膳食纖維的質量，單位為g ；M1為經原料預處理后稱取的脫脂的薇菜干粉末質量，單位為g。3)實驗設計與數據處理使用響應面軟件Design-Expert及EXCEL3、實驗結果與分析3. I a -淀粉酶酶解處理的研究3. I. Ia-淀粉酶酶解處理的響應面優化分析采用酶-化學結合法制取薇菜水不溶性膳食纖維與只用化學方法制取相比，制得的成品純度更高，質量更好。在堿水解之前先使用a-淀粉酶處理薇菜干，能去除其蛋白質網絡結構中的淀粉，有利于堿液更加快速地滲入以去除蛋白質，使蛋白質堿解更加完全，也減少堿水解的時間。在a -淀粉酶的單因素實驗結果基礎上，根據Box-Benhnken的中心組合試驗設計原理，以淀粉酶濃度，最適pH值，最適溫度，酶解時間為自變量，a -淀粉酶酶解率為響應值，利用Design-Exper軟件設計四因素三水平的二次回歸方程擬合自變量和a-淀粉酶酶解率之間的函數關系，利用響應面分析方法優化淀粉酶的酶解工藝。響應面因素與水平選取見表I，試驗設計及結果見表2，方差分析見表3。表I a -淀粉酶酶解的響應面試驗因素水平表
權利要求
1.一種提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟I)脫脂使薇菜脫脂、烘干，制備得到脫脂后的薇菜干； 步驟2) a -淀粉酶酶解將步驟I)得到的薇菜干用質量為脫脂后的薇菜干質量10-25倍的水浸泡20-60min，然后加入a -淀粉酶進行酶解反應，過濾得到酶解反應后的濾渣A，洗滌濾渣A至中性，所述a -淀粉酶加入量0. 6 0. 8%，酶解pH值5. 8 6. 5，酶解溫度30 40°C，酶解時間0. 5 I. 5h ;和 步驟3)堿液水解使步驟2)處理后的濾洛A在0. 3mol/L lmol/L氫氧化鈉溶液中浸泡0. 5 2h,所述氫氧化鈉的加入量以料液比I : 8 20計算,浸泡過程中使氫氧化鈉溶液溫度為60 75°C，過濾得到濾渣B，洗滌濾渣B至中性，所得的濾渣B即為薇菜水不溶性膳食纖維。
2.根據權利要求I所述的提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，其特征在于，還包括步驟4)脫木質素使步驟3)處理后的濾渣B脫木質素，得到脫木質素后的薇菜水不溶性膳食纖維。
3.根據權利要求2所述的提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，其特征在于，所述脫木質素的具體步驟是向所述步驟3)處理后的濾渣B中按料液比I : 10-20加入蒸餾水、按料液比I : 0. 1-0. 2加入冰醋酸、按料液比I : 0. 1-0. 2加入亞氯酸鈉，攪拌均勻后在60-80°C水浴加熱0. 5-1. 5h ;然后水洗至中性，丙酮洗滌，過濾，干燥得到濾渣C，即得到脫木質素后的薇菜水不溶性膳食纖維。
4.根據權利要求3所述的提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，其特征在于，所述步驟1)的具體步驟是將薇菜烘干成薇菜干，將薇菜干粉碎，然后加入乙酸乙酯在室溫下浸泡2h 8h，烘干后再次粉碎，過40目篩，得到脫脂后的薇菜干。
5.根據權利要求4所述的提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述a-淀粉酶加入量0.7%，酶解pH值5. 8，酶解溫度35°C，酶解時間I. Oh。
6.根據權利要求5所述的提取薇菜水不溶性膳食纖維的方法，其特征在于，所述步驟3)中，所述NaOH濃度為0. 5mol/L，所述浸泡過程中的溫度為65°C，所述浸泡的時間為2.0h，所述氫氧化鈉的加入量的料液比為I : 10。
全文摘要
本發明涉及一種提取薇菜中的水不溶性纖維素的方法，主要通過酶-化學結合法處理薇菜，用α-淀粉酶去除淀粉，加快堿液除去蛋白的速度，然后用堿液去除蛋白質與脂肪。并用響應面法優化α-淀粉酶酶解工藝以及堿液水解工藝，用于提取薇菜水不溶性膳食纖維。本發明所述的方法有利于促進薇菜的深加工研究，充分利用了我國的薇菜資源，為薇菜的加工利用開拓新的領域。
文檔編號A23L1/212GK102640905SQ20121013462
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月2日 優先權日2012年5月2日
發明者楊華 申請人:浙江萬里學院