本發明涉及水產保鮮技術領域，具體是一種墨魚保鮮劑及其制備方法。
背景技術：
墨魚，是軟體動物門頭足綱烏賊目的動物，也是將食物的美食功能與醫藥保健功能結合在一起的寶物。墨魚每百克肉含蛋白質 13 克，脂肪僅 0.7 克，還含有碳水化合物和維生素 A、B 族維生素及鈣、磷、鐵等人體所必需的物質。墨魚肉中含有一種可降低膽固醇的氨基酸，可防止動脈硬化，常吃墨魚，可提高免疫力，防止骨質疏松，緩解倦怠乏力，對食欲不振等作用顯著，是一種高蛋白低脂肪滋補食品。按照中醫理論，烏賊味咸、性平，入肝、腎經 ；具有養血、通經、催乳、補脾、益腎、滋陰、調經、止帶之功效。
海鮮產品含有豐富的蛋白質和多種不飽和脂肪酸，水分含量高，在保存的過程中易發生脂肪氧化和微生物滋生，在一般條件下很易被腐敗性微生物分解而變質。比如鳀魚因為其體內含有活力很高的酶，在短短的幾天甚至幾個小時內就會因自溶而腐爛掉。近年來，我國海水養殖產業發展迅速，以鮮活銷售為主的方式已經不能適應其產量快速增長的狀況。利用冰藏或凍藏進行海水養殖魚貝類的保鮮，意義重大。然而魚貝類在低溫貯藏期間仍會發生一系列的變化，這些變化嚴重影響著魚貝肉的鮮度和食用品質。保鮮就是制約海鮮產業發展的主要因素之一。
目前，國內外常用的水產品保鮮技術主要有低溫保鮮、化學保鮮、氣調保鮮和輻照保鮮等。物理保鮮方法的成本昂貴、局限性大，隨著人們環保意識的提高與保鮮技術的發展，化學保鮮的安全性也逐漸引起人們的擔憂，一些以天然無毒的生物保鮮劑為原料進行的生物保鮮技術逐漸引起人們的關注，并開始應用于水產品的加工、貯藏、運輸與消費過程中。天然生物保鮮劑對水產品進行保鮮可以減少化學合成殺菌劑對人類健康的不良影響，并有效防止病原菌的抗藥性。被認為是食品添加劑研究領域最有前景的發展方向，是開發新型高效海鮮生物防腐保鮮劑的重要途徑。
現有水產保鮮劑如授權公告號為CN102406218B的中國發明專利，公開了一種水產品保鮮劑；授權公告號為CN102972508B的中國發明專利，公開了一種應用于海洋魚類的復合保鮮劑及其使用方法；授權公告號為CN103734274B的中國發明專利，公開了一種新型復合水產品保鮮劑及其制備方法。上述水產保鮮劑對墨魚的保鮮效果不理想，需要一種針對墨魚的保鮮劑。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種保鮮時間長，護色效果好，肉質風味不變的墨魚專用保鮮劑及其制備方法。
本發明針對背景技術中提到的問題，采取的技術方案為：
保鮮劑成份及其重量份為：30~40 份含羞草總黃酮提取物，35~45 份密茱萸總黃酮提取物，15~35份橘子總黃酮提取物，20~35份烏梅粉，10~25份琥珀酸和0.0001~0.0003份砒霜，1~3份多元不飽和磷脂膽堿、0.1~0.5份山崳基三甲基氯化銨和0.5~1.8份酪氨酸磷酸肽。上述保鮮劑具有明顯抑制細菌生長和繁殖的能力，延緩墨魚肉質變質腐爛的速度。經上述保鮮劑處理后的海洋魚類表面能形成一層均勻的薄膜，具有優良的護色、保水能力，安全無毒可食用，能有效延長儲藏期限。
特別地，含羞草總黃酮提取物制備步驟為：
1）預處理：將含羞草藥材粉碎，過 15~25 目篩，得到含羞草粉末；
2）提取：按料液比1:30~1:40往粉末中加入60~70%含水乙醇，超聲波提取，提取時間為30~35min，過濾，濾渣進行二次提取，往濾渣加入70~80%含水乙醇，超聲波提取，提取時間為20~25min，提取劑含水乙醇中均溶有0.001~0.004份氯化亞銅和0.003~0.007份硫酸鐵。對含羞草粉末進行兩次提取，含水乙醇中加入微量氯化銅和硫酸鐵可使含羞草總黃酮溶出率提高，過濾，合并兩次濾液，濾液旋轉蒸發得到含羞草提取物濃縮液；
3）大孔樹脂吸附純化：將得到的濃縮液通過大孔吸附樹脂分離富集，依次用水、10% 含水乙醇、25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇、55% 含水乙醇、70% 含水乙醇進行梯度洗脫，最后用60~70% 丙酮洗脫，分別收集2~4 倍柱體積的各部位洗脫液，收集合并30% 含水乙醇、40% 含水乙醇、50% 含水乙醇、60% 含水乙醇各部位的洗脫液，將合并的洗脫液進行低溫真空濃縮干燥，即得含羞草總黃酮提取物干粉。純化得到的含羞草總黃酮提取物的純度高，空間結構沒有被破壞，活性強，具有較強的抗氧化性。
特別地，密茱萸總黃酮提取物制備步驟為：
1）將密茱萸藥材粉碎打成粗粉，過20~40目篩；
2）滲漉提取：將密茱萸粗粉裝入滲漉筒中，用65~75% 含水乙醇浸泡8~12 小時后，用65~75% 含水乙醇進行滲漉提取，若原料重量為1kg 則含水乙醇的用量為12 升，流速為6mL/min，收集滲漉液。密茱萸總黃酮提取物溶出率高，提取率高；
3）閃蒸濃縮：將滲漉液在水浴溫度75~85℃，真空度為0.085~0.095Mpa，進液流速為240~260mL·min-1的條件下進行真空薄膜濃縮，回收乙醇。對乙醇進行回收再利用，密茱萸總黃酮結構不會被破壞，活性強；
4）大孔樹脂吸附純化：：將得到的濃縮液通過大孔吸附樹脂分離富集，依次用水、10% 含水乙醇、25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇、55% 含水乙醇、70% 含水乙醇進行梯度洗脫，最后用65~75% 丙酮洗脫，分別收集2~4倍柱體積的各部位洗脫液，收集合并25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇和55% 含水乙醇各部位的洗脫液，將合并的洗脫液濃縮干燥，即得到密茱萸總黃酮提取物干粉。純化得到的密茱萸總黃酮提取物的純度高，空間結構沒有被破壞，活性強，具有較強的抗氧化性。
與現有技術相比，本發明的優點在于：制備的保鮮劑具有明顯抑制細菌生長和繁殖的能力，延緩墨魚肉質變質腐爛的速度。經上述保鮮劑處理后的海洋魚類表面能形成一層均勻的薄膜，具有優良的護色、保水能力，安全無毒可食用，能有效延長儲藏期限；提供含羞草總黃酮提取物和密茱萸總黃酮提取物高提取率的制備方法，制備的總黃酮純度高，活性強，抗氧化性好；上述保鮮劑的制備方法簡單，適合工廠化生產，經濟效益高。
具體實施例
下面通過實施例對本發明方案作進一步說明：
實施例1：
一種墨魚保鮮劑及其制備方法，具體步驟為：
保鮮劑成份及其重量份為：30~40 份含羞草總黃酮提取物，35~45 份密茱萸總黃酮提取物，15~35份橘子總黃酮提取物，20~35份烏梅粉，10~25份琥珀酸和0.0001~0.0003份砒霜，1~3份多元不飽和磷脂膽堿、0.1~0.5份山崳基三甲基氯化銨和0.5~1.8份酪氨酸磷酸肽。上述保鮮劑具有明顯抑制細菌生長和繁殖的能力，延緩墨魚肉質變質腐爛的速度。經上述保鮮劑處理后的海洋魚類表面能形成一層均勻的薄膜，具有優良的護色、保水能力，安全無毒可食用，能有效延長儲藏期限。
特別地，含羞草總黃酮提取物制備步驟為：
1）預處理：將含羞草藥材粉碎，過 15~25 目篩，得到含羞草粉末；
2）提取：按料液比1:30~1:40往粉末中加入60~70%含水乙醇，超聲波提取，提取時間為30~35min，過濾，濾渣進行二次提取，往濾渣加入70~80%含水乙醇，超聲波提取，提取時間為20~25min，提取劑含水乙醇中均溶有0.001~0.004份氯化亞銅和0.003~0.007份硫酸鐵。對含羞草粉末進行兩次提取，含水乙醇中加入微量氯化銅和硫酸鐵可使含羞草總黃酮溶出率提高，過濾，合并兩次濾液，濾液旋轉蒸發得到含羞草提取物濃縮液；
4）大孔樹脂吸附純化：將得到的濃縮液通過大孔吸附樹脂分離富集，依次用水、10% 含水乙醇、25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇、55% 含水乙醇、70% 含水乙醇進行梯度洗脫，最后用60~70% 丙酮洗脫，分別收集2~4 倍柱體積的各部位洗脫液，收集合并30% 含水乙醇、40% 含水乙醇、50% 含水乙醇、60% 含水乙醇各部位的洗脫液，將合并的洗脫液進行低溫真空濃縮干燥，即得含羞草總黃酮提取物干粉。純化得到的含羞草總黃酮提取物的純度高，空間結構沒有被破壞，活性強，具有較強的抗氧化性。
特別地，密茱萸總黃酮提取物制備步驟為：
1）將密茱萸藥材粉碎打成粗粉，過20~40目篩；
2）滲漉提取：將密茱萸粗粉裝入滲漉筒中，用65~75% 含水乙醇浸泡8~12 小時后，用65~75% 含水乙醇進行滲漉提取，若原料重量為1kg 則含水乙醇的用量為12 升，流速為6mL/min，收集滲漉液。密茱萸總黃酮提取物溶出率高，提取率高；
3）閃蒸濃縮：將滲漉液在水浴溫度75~85℃，真空度為0.085~0.095Mpa，進液流速為240~260mL·min-1的條件下進行真空薄膜濃縮，回收乙醇。對乙醇進行回收再利用，密茱萸總黃酮結構不會被破壞，活性強；
4）大孔樹脂吸附純化：：將得到的濃縮液通過大孔吸附樹脂分離富集，依次用水、10% 含水乙醇、25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇、55% 含水乙醇、70% 含水乙醇進行梯度洗脫，最后用65~75% 丙酮洗脫，分別收集2~4倍柱體積的各部位洗脫液，收集合并25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇和55% 含水乙醇各部位的洗脫液，將合并的洗脫液濃縮干燥，即得到密茱萸總黃酮提取物干粉。純化得到的密茱萸總黃酮提取物的純度高，空間結構沒有被破壞，活性強，具有較強的抗氧化性。
將墨魚宰殺洗凈，讓其在配置好的保鮮劑中于3~6℃浸泡20~40min，撈出、瀝干，放入包裝袋中，用氣體比例混合器進行混氣，用氣調包裝機經抽真空、充氣和封口進行氣調包裝。氣調包裝充入的氣體由體積比的以下物質組成：CO2 為70~78%、O2 為2~15%、N2 為15~20% 。將氣調包裝好的海洋魚類進行冷藏，冷藏溫度為1~4℃。
實施例2：
一種墨魚保鮮劑及其制備方法，最優選步驟為：
保鮮劑成份及其重量份為：30份含羞草總黃酮提取物，40份密茱萸總黃酮提取物，25份橘子總黃酮提取物，30份烏梅粉，15份琥珀酸和0.0001份砒霜，2份多元不飽和磷脂膽堿、0.1份山崳基三甲基氯化銨和1.2份酪氨酸磷酸肽。上述保鮮劑具有明顯抑制細菌生長和繁殖的能力，延緩墨魚肉質變質腐爛的速度。經對比實驗，多元不飽和磷脂膽堿、山崳基三甲基氯化銨和酪氨酸磷酸肽的組合物能強化上述其他制劑，使保鮮劑處理后的海洋魚類表面能形成一層均勻的薄膜，具有優良的護色、保水能力，安全無毒可食用，能有效延長儲藏期限。
特別地，含羞草總黃酮提取物制備步驟為：
1）預處理：將含羞草藥材粉碎，過 20 目篩，得到含羞草粉末；
2）提取：按料液比1:30往粉末中加入65%含水乙醇，超聲波提取，提取時間為30min，過濾，濾渣進行二次提取，往濾渣加入75%含水乙醇，超聲波提取，提取時間為23min，提取劑含水乙醇中均溶有0.002份氯化亞銅和0.004份硫酸鐵。對含羞草粉末進行兩次提取，含水乙醇中加入微量氯化銅和硫酸鐵可使含羞草總黃酮溶出率提高，過濾，合并兩次濾液，濾液旋轉蒸發得到含羞草提取物濃縮液；
3）大孔樹脂吸附純化：將得到的濃縮液通過大孔吸附樹脂分離富集，依次用水、10% 含水乙醇、25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇、55% 含水乙醇、70% 含水乙醇進行梯度洗脫，最后用70% 丙酮洗脫，分別收集3倍柱體積的各部位洗脫液，收集合并30% 含水乙醇、40% 含水乙醇、50% 含水乙醇、60% 含水乙醇各部位的洗脫液，將合并的洗脫液進行低溫真空濃縮干燥，即得含羞草總黃酮提取物干粉。純化得到的含羞草總黃酮提取物的純度高，空間結構沒有被破壞，活性強，具有較強的抗氧化性。
特別地，密茱萸總黃酮提取物制備步驟為：
1）將密茱萸藥材粉碎打成粗粉，過30目篩；
2）滲漉提取：將密茱萸粗粉裝入滲漉筒中，用70% 含水乙醇浸泡10 小時后，用70% 含水乙醇進行滲漉提取，若原料重量為1kg 則含水乙醇的用量為12 升，流速為6mL/min，收集滲漉液。密茱萸總黃酮提取物溶出率高，提取率高；
3）閃蒸濃縮：將滲漉液在水浴溫度80℃，真空度為0.09Mpa，進液流速為250mL·min-1的條件下進行真空薄膜濃縮，回收乙醇。對乙醇進行回收再利用，密茱萸總黃酮結構不會被破壞，活性強；
4）大孔樹脂吸附純化：：將得到的濃縮液通過大孔吸附樹脂分離富集，依次用水、10% 含水乙醇、25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇、55% 含水乙醇、70% 含水乙醇進行梯度洗脫，最后用70% 丙酮洗脫，分別收集3倍柱體積的各部位洗脫液，收集合并25% 含水乙醇、35% 含水乙醇、45% 含水乙醇和55% 含水乙醇各部位的洗脫液，將合并的洗脫液濃縮干燥，即得到密茱萸總黃酮提取物干粉。純化得到的密茱萸總黃酮提取物的純度高，空間結構沒有被破壞，活性強，具有較強的抗氧化性。
將墨魚宰殺洗凈，讓其在配置好的保鮮劑中于5℃浸泡30min，撈出、瀝干，放入包裝袋中，用氣體比例混合器進行混氣，用氣調包裝機經抽真空、充氣和封口進行氣調包裝。氣調包裝充入的氣體由體積比的以下物質組成：CO2 為74%、O2 為6%、N2 為16% 。將氣調包裝好的海洋魚類進行冷藏，冷藏溫度為2℃。
以上所述的實施例對本發明的技術方案進行了詳細說明，應理解的是以上所述僅為本發明的具體實施例，并不用于限制本發明，凡在本發明的原則范圍內所做的任何修改、補充或類似方式替代等，均應包含在本發明的保護范圍之內。