一種蘋果多酚的提取方法與流程

文檔序號：12338117閱讀：1689來源：國知局

本發明產品屬于蘋果多酚的提取技術領域，尤其涉及一種蘋果多酚的提取方法。

背景技術：

未成熟果中含有大量的多酚類物質(酚羧酸酯類、蘋果葉素、槲皮酮配糖體、兒茶素類、類黃酮、甘寧等)簡稱蘋果多酚，這些多酚類物質作為植物的第二次代謝產物，在植物中廣泛存在，如蔬菜、水果、和茶葉中含量較高，研究確認蘋果多酚具有抗氧化性，對與血壓升高有關的血管緊張素轉化酶有抑制作用，對致癌初期的變異有抑制作用，可抑制產生齒垢后的酶的活性及口腔內產生的有機酸的細菌的生長，具有使皮膚白嫩及防止黑色素生成作用，除此之外，它還有消臭和抑制人體產生變異等其他作用。目前，蘋果多酚的常規提取方法為乙醇熱回流浸提法。早在上世紀90年代，新西蘭的Yingrong Lu&L.YeapFoo已經報道了從蘋果皮渣中提取、分離多酚物質的方法【1】。孫建霞等采用四元二次通用旋轉組合設計確定出乙醇提取蘋果多酚的最佳工藝參數為：浸提時間為45min，浸提溫度為62℃，溶劑濃度為58％，液料比為4∶1(mL∶g)【2】。隨著現代技術的發展，超聲波等輔助工藝被應用與蘋果多酚的提取過程。陶令霞等通過實驗優化，確定超聲波輔助提取蘋果渣中蘋果多酚的最優工藝條件為：70％乙醇，提取時間40min，提取功率為200W，料液比為1∶15，提取溫度為35℃，按此工藝提取2次【3】。金瑩等采用正交實驗設計及方差分析確定出超聲波提取蘋果多酚的最佳工藝參數為：乙醇濃度為60％，料液比為1∶6，提取時間為20min，浸提溫度為60℃，提取1次【4】。彭雪萍等通過單因素和正交實驗得到超聲壓提取蘋果多酚的最優工藝組合：是壓力200MPa，保壓時間3min，固液比1∶5，乙醇濃度為81％；各因素影響大小順序為：壓力＞溶劑濃度＞固液比＞保壓時間【5】。但是上述蘋果多酚的分離純化方法，物理化學性質不穩定、受無機物存在的影響、再生復雜、分離純化費用高，嚴重的制約了該行業的發展。

參考文獻

【1】FooL Y，Lu Y.Isolation and identification of procyanidins in apple pomace[J].Food Chem，1999，64(4)：511-518

【2】孫建霞，孫愛東，白衛濱，等。蘋果多酚的提取工藝及其對油脂的抗氧化作用[J].與發酵工業，2005，31(3)：122-124

【3】陶令霞，?；燮?，王浩等。蘋果多酚的超聲輔助提取條件優化及其抗葵花籽油氧化活性研究[J].食品工業，2008(3)：41-43

【4】金瑩，孫愛東，胡曉丹，等。蘋果多酚的超聲波提取及抗氧化作用研究[J].北京林業大學學報，2007，29(5)：137-141

【5】彭雪萍，馬慶一，劉艷芳，等。超高壓萃取蘋果多酚的工藝及抗氧化性研究[J].食品工業科技，2008，29(2)：191-196

技術實現要素：

針對上述現有技術中存在的問題與缺陷，本發明提供了一種蘋果多酚的提取方法，采用有機高分子聚合物大空吸附樹脂作為吸附劑，對蘋果多酚進行分離純化，具有物理化學穩定性高、吸附選擇性獨特、不受無機物存在的影響、再生簡便、節省費用等諸多優點。

實現上述發明目的的技術方案是：一種蘋果多酚的提取方法，包括如下步驟：

1)選取果徑在5cm以下的新鮮未成熟果子，腐爛果和雜質不得大于5％；

2)清洗、揀選：使用流動的霧狀自來水對原料進行清洗，確保除去果實表面附著的泥沙和污物；通過人工揀選，除去腐爛果及其他雜物，再使用去離子水高壓沖洗；

3)破碎、壓榨：破碎過程中，連續不間斷加入0.5～1％的亞硫酸水溶液，以200L/h的流速加入，確保果汁不被氧化，果汁顏色應為鮮綠色，果汁中的二氧化硫應在500ppm，破碎后的果漿經過帶式壓榨機進行物理壓榨2次，必要時加入果漿酶，原汁的出汁率在55～65％之間；

4)將步驟3)得到的原汁經過升溫至45～55℃后，加入一定量的果膠酶和淀粉酶，作用60分鐘，然后通過碟式分離機、超濾分離機進行固液分離，去除果汁中的絡合物，得到清澈透亮的蘋果汁；

5)將步驟4)得到的蘋果汁通過裝有大孔吸附樹脂的樹脂柱吸附飽和，經過去離子水清洗雜質后，用乙醇進行解析洗脫，得到含有蘋果多酚的乙醇溶液；

6)將步驟5)制得的溶液進行低溫減壓濃縮，回收乙醇，剩余的水相物質，經噴霧干燥塔瞬間高溫干燥，得到蘋果多酚固體粉末；

7)將干燥后的蘋果多酚粉末經過粉碎、混合、過篩60目后進行包裝，得到成品蘋果多酚；

所述果膠酶的加入量為30ml/t果汁、淀粉酶的加入量為20ml/t果汁。

所述步驟5)的乙醇洗脫劑為濃度37％食品級低碳乙醇。

所述步驟6)的低溫溫度為40～50℃，干燥塔進風溫度為160℃，塔內溫度為90℃。

所述的樹脂柱吸附飽和是通過UV含量檢測，計算樹脂柱的負荷量在5％左右，吸附液體大約在10000～15000L時樹脂柱吸附達到飽和。

本發明通過對新鮮未成熟的小蘋果使用壓榨的方法，得到含有蘋果多酚的果汁，然后采用大吸附樹脂進行進一步的分離純化，得到高含量的蘋果多酚物質。

與現有技術相比較，本發明蘋果多酚的提取方法的優點在于：

1、本方法采用種植戶疏果時棄掉的未成熟小蘋果為加工原料，原料易獲得，同時變廢為寶，充分利用資源。

2、本方法在原料壓榨時使用食品級焦亞硫酸鈉作為護色劑和防腐劑，確保在破碎和壓榨階段的多酚物質最大程度的保留。

3、本方法中主要采用壓榨后的小蘋果原汁和濃縮汁(稀釋)直接進行柱層析吸附篩選，通過梯度洗脫方法純化多酚物質，采用此法直接進行層析分離，縮短了工藝流程，節約了加工資源，同時減少生產成本。

4、通過篩選，本方法采用大孔吸附樹脂作為對蘋果多酚的篩分載體，對有效物質進行聚合和分離，與常規的有機溶劑熱回流提取、索氏提取以及超聲波提取等方法相比，減少了固定資產投資以及資源需求。

5、本方法采用濃度37％食品級低碳乙醇作為洗脫劑，在使用和回收重復利用方面，大大減少了資源的需求，減少了對環境污染的風險程度。

6、在干燥方法上，采用高效的噴霧干燥方式，縮短了加工周期，減少了資源需求。

附圖說明

圖1為本發明蘋果多酚的提取方法的工藝流程圖；

圖2為采用本發明方法提取的蘋果多酚的紫外吸收光譜圖；

圖3為采用本發明方法提取的蘋果多酚的紅外吸收光譜圖；

圖4為采用本發明方法提取的蘋果濃縮汁多酚HPLC指紋圖譜；

圖5為采用本發明方法提取的蘋果濃縮汁多酚HPLC指紋圖譜。

具體實施方式

圖1為本發明蘋果多酚的提取方法的工藝流程圖，包括原料選擇、酶解、分離、吸附解析、濃縮干燥、粉末處理包裝步驟。

試驗例1

由圖2可見，蘋果多酚在200nm^-1、230nm^-1、283nm^-1處有吸收峰出現，其中283nm^-1為蘋果多酚的特征吸收峰。

試驗例2蘋果多酚的紅外吸收光譜圖

由圖3可見，3400cm^-1強寬峰為蘋果多酚類化合物酚羥基的伸縮振動吸收，由于其結構中羥基上的氫易被取代形成甲氧基衍生物，因此2925～2860cm^-1處出現飽和烴C-H鍵的伸縮振動吸收，1460～1380cm^-1處有C-H鍵的彎曲振動吸收；1630～1510cm^-1處為蘋果多酚類化合物結構上典型的苯環特征吸收。

試驗例3蘋果多酚的物理性狀、化學圖譜

(1)蘋果多酚是蘋果中所含多元酚類物質的通稱，為棕紅色粉末，20％的水溶液呈紅棕色，液狀及粉狀蘋果多酚產品均略帶有蘋果風味，稍具苦味，其苦味程度僅為茶多酚的1/3～1/5，在其用量范圍內對制品無特別影響；易溶于水和乙醇，且加工適應性高；粉狀產品于室溫下可保存1年，其性質及生理功能不變力。

(2)通過采用WelchromC18色譜柱，在檢測波長280nm，柱溫30℃，進樣量20μL，流動相0.3％三氟乙酸水溶液和甲醇(流速1mL/min)以及梯度洗脫的條件下，標定了12個共有指紋峰，測定出10個不同來源蘋果濃縮汁多酚指紋相似度均在0.900，多酚含量為5559-7971μg/mL。建立蘋果多酚高效液相指紋圖譜如圖4和圖5所示。

實施例1一種蘋果多酚的提取方法，包括如下步驟：

1)選取果徑在5cm以下的新鮮未成熟果子，腐爛果和雜質不得大于5％；

3)破碎、壓榨：破碎過程中，連續不間斷加入0.5的亞硫酸水溶液，以200L/h的流速加入，確保果汁不被氧化，果汁顏色應為鮮綠色，果汁中的二氧化硫應在500ppm，破碎后的果漿經過帶式壓榨機進行物理壓榨2次，必要時加入果漿酶，原汁的出汁率在55％之間。

4)將步驟3)得到的原汁經過升溫至55℃后，加入一定量的果膠酶和淀粉酶，作用60分鐘，然后通過碟式分離機、超濾分離機進行固液分離，去除果汁中的絡合物，得到清澈透亮的蘋果汁；

5)將步驟4)得到的蘋果汁通過裝有大孔吸附樹脂的樹脂柱吸附飽和，經過去離子水清洗雜質后，用乙醇進行解析洗脫，得到含有蘋果多酚的乙醇溶液；

6)將步驟5)制得的溶液進行低溫減壓濃縮，回收乙醇，剩余的水相物質，經噴霧干燥塔瞬間高溫干燥，得到蘋果多酚固體粉末；

7)將干燥后的蘋果多酚粉末經過粉碎、混合、過篩60目后進行包裝，得到成品蘋果多酚。

所述的去離子水是通過用反滲透設備制取的。

所述果膠酶的加入量為30ml/t果汁、淀粉酶的加入量為20ml/t果汁。

實施例2一種蘋果多酚的提取方法，包括如下步驟：

1)選取果徑在5cm以下的新鮮未成熟果子，腐爛果和雜質不得大于5％；

3)破碎、壓榨：破碎過程中，連續不間斷加入1％的亞硫酸水溶液，以200L/h的流速加入，確保果汁不被氧化，果汁顏色應為鮮綠色，果汁中的二氧化硫應在500ppm，破碎后的果漿經過帶式壓榨機進行物理壓榨2次，必要時加入果漿酶，原汁的出汁率在65％之間。