本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，具體涉及一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法。
背景技術(shù)：
茶多酚(teapolyphenols)是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱，包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。主要為黃烷醇(兒茶素)類，兒茶素占60～80％。茶多酚又稱茶鞣或茶單寧，是形成茶葉色香味的主要成份之一，也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物質(zhì)具解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“輻射克星”。
茶多酚作為醫(yī)藥和食品等的添加劑，開(kāi)發(fā)和應(yīng)用前景十分看好。此外，隨著茶多酚應(yīng)用研究的深入，茶多酚在化妝品、日用化工、輕化工等領(lǐng)域也開(kāi)始得以應(yīng)用。茶多酚的提取工藝目前已有了相當(dāng)?shù)难芯?其中溶劑萃取、金屬離子沉淀是研究和報(bào)道較多的提取法，近幾年來(lái)還有一些新的方法報(bào)道，如樹(shù)脂吸附法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提法、微波浸提法等。但是僅僅依靠一種萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是殘留物、雜質(zhì)較多的情況。
茶渣是茶葉經(jīng)提取、浸泡等過(guò)程后剩余的茶葉廢料，茶渣中往往還含有1～6％的茶多酚。而茶葉的工業(yè)化提取每年產(chǎn)生的茶渣數(shù)目非常可觀，因此，從茶渣中提取茶多酚具有現(xiàn)實(shí)意義。但現(xiàn)有的茶多酚提取方法中，由于某些流程中采用加熱或高溫的方式，易造成茶多酚易氧化、茶渣易糊化、提取物易一同提取出來(lái)，造成茶多酚純度不高的技術(shù)問(wèn)題。
以上背景技術(shù)內(nèi)容的公開(kāi)僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)方案，其并不必然屬于本專利申請(qǐng)的現(xiàn)有技術(shù)，在沒(méi)有明確的證據(jù)表明上述內(nèi)容在本專利申請(qǐng)的申請(qǐng)日已經(jīng)公開(kāi)的情況下，上述背景技術(shù)不應(yīng)當(dāng)用于評(píng)價(jià)本申請(qǐng)的新穎性和創(chuàng)造性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法，以實(shí)現(xiàn)茶多酚在常溫條件下的高效提取，且提取得到的茶多酚純度高。
為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
a1：滲漉法提取：將茶渣經(jīng)粉碎、高壓滅酶后，使用乙醇溶劑，對(duì)茶多酚進(jìn)行滲漉法提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過(guò)濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)高速離心后，取清液；
a4：樹(shù)脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)樹(shù)脂吸附2次；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹(shù)脂洗脫，得到洗脫液；
a6：過(guò)濾：將步驟a4所得濾液先后經(jīng)活性炭及ro膜過(guò)濾；
a7：濃縮：將步驟a5所得濾液抽真空，于35～45℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在65～80℃下干燥2～4h。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a1所述的滲漉法提取過(guò)程包括以下步驟：
b1：高壓滅酶：將茶渣進(jìn)行干燥脫水，于300～400mpa、70～90℃下滅酶10～15min；
b2：粉碎：將步驟b1所得滅酶茶渣破碎成80～150目顆粒；
b3：浸潤(rùn)：將步驟b2所得茶渣置有蓋不銹鋼桶內(nèi)，按與茶渣質(zhì)量比1:1加75％乙醇液攪拌均勻，濕潤(rùn)密閉放置2～4h，使茶渣充分膨脹；
b4：將滲漉筒底部濾板用紗布袋包裹鋪平，將濕潤(rùn)膨脹后的茶渣拌松弄散，均勻的裝入滲漉筒，保持每層茶渣高度為8～15cm，用t型棒壓勻，再按上述操作逐層裝入3～5層茶渣，加壓；
b5：將步驟b4最上層茶渣餅加蓋不銹鋼孔板壓牢，打開(kāi)滲漉筒下面的放料閥，滲漉筒下方放一燒杯，緩慢加入75％乙醇液；
b6：待排出茶渣粉粒之間的空氣，并有乙醇流出15～20l時(shí)，關(guān)閉放料閥，蓋上漉筒，浸漬18～26h；
b7：開(kāi)放料閥進(jìn)行滲漉，控制滲漉速度為每1000g茶渣流速為4～8ml/min，收集滲漉液；
b8：將步驟b7所得滲漉液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，即制成茶多酚粗提取物。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a3中的高速離心轉(zhuǎn)速為5000～8000r/min，離心時(shí)間為20～40min。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，，步驟a4中所述樹(shù)脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的漆酚樹(shù)脂。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a4中保持體系溫度為15～25℃，流速為3.5～5.5bv/h。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a6中所述ro膜材質(zhì)為醋酸纖維素膜或聚酰胺膜，孔徑為0.5～1.25nm。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a6中所述活性炭目數(shù)為250～350目。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b1中冷凍溫度為-10～-50℃，壓力10～50pa。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，其特征在于，步驟b1中干燥至水分為5～10％。
更優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b2中采用啞口顎式破碎機(jī)、錘式粉碎機(jī)、超微粉碎機(jī)中的一種進(jìn)行破碎。
本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明采用滲漉法對(duì)茶渣進(jìn)行粗提取，能耗低；
(2)采用本發(fā)明所示的茶渣中提取茶多酚的方法，收率高；
(3)本發(fā)明所述的茶多酚提取方法，所提純的茶多酚純度高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，下述說(shuō)明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。
實(shí)施例1：
一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：高壓滅酶：將茶渣在冷凍溫度為-10℃，壓力10pa下進(jìn)行干燥脫水，干燥至水分為5，于300mpa、70℃下滅酶10min；
b2：粉碎：將步驟b1所得滅酶茶渣采用啞口顎式破碎機(jī)破碎成80目顆粒；
b3：浸潤(rùn)：將步驟b2所得茶渣置有蓋不銹鋼桶內(nèi)，按與茶渣質(zhì)量比1:1加75％乙醇液攪拌均勻，濕潤(rùn)密閉放置2h，使茶渣充分膨脹；
b4：將滲漉筒底部濾板用紗布袋包裹鋪平，將濕潤(rùn)膨脹后的茶渣拌松弄散，均勻的裝入滲漉筒，保持每層茶渣高度為8cm，用t型棒壓勻，再按上述操作逐層裝入3層茶渣，加壓；
b5：將步驟b4最上層茶渣餅加蓋不銹鋼孔板壓牢，打開(kāi)滲漉筒下面的放料閥，滲漉筒下方放一燒杯，緩慢加入75％乙醇液；
b6：待排出茶渣粉粒之間的空氣，并有乙醇流出15l時(shí)，關(guān)閉放料閥，蓋上漉筒，浸漬18h；
b7：開(kāi)放料閥進(jìn)行滲漉，控制滲漉速度為每1000g茶渣流速為4ml/min，收集滲漉液；
b8：將步驟b7所得滲漉液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，即制成茶多酚粗提取物。
a1：滲漉法提取：將茶渣經(jīng)粉碎、高壓滅酶后，使用乙醇溶劑，按步驟b1～b8對(duì)茶多酚進(jìn)行滲漉法提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過(guò)濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為5000r/min離心40min后，取清液；
a4：樹(shù)脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)60nm孔徑、25％孔度的漆酚樹(shù)脂吸附2次，保持體系溫度為15～25℃，流速為3.5～5.5bv/h；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹(shù)脂洗脫，得到洗脫液；
a6：過(guò)濾：將步驟a4所得濾液先后經(jīng)250目活性炭及孔徑為0.5nm的醋酸纖維素ro膜過(guò)濾；
a7：濃縮：將步驟a5所得濾液抽真空，于35℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在65℃下干燥4h。
實(shí)施例2
一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：高壓滅酶：將茶渣在冷凍溫度為-50℃，壓力50pa下進(jìn)行干燥脫水至水分為10％，于400mpa、90℃下滅酶10min；
b2：粉碎：將步驟b1所得滅酶茶渣采用錘式粉碎機(jī)破碎成150目顆粒；
b3：浸潤(rùn)：將步驟b2所得茶渣置有蓋不銹鋼桶內(nèi)，按與茶渣質(zhì)量比1:1加75％乙醇液攪拌均勻，濕潤(rùn)密閉放置4h，使茶渣充分膨脹；
b4：將滲漉筒底部濾板用紗布袋包裹鋪平，將濕潤(rùn)膨脹后的茶渣拌松弄散，均勻的裝入滲漉筒，保持每層茶渣高度為15cm，用t型棒壓勻，再按上述操作逐層裝入5層茶渣，加壓；
b5：將步驟b4最上層茶渣餅加蓋不銹鋼孔板壓牢，打開(kāi)滲漉筒下面的放料閥，滲漉筒下方放一燒杯，緩慢加入75％乙醇液；
b6：待排出茶渣粉粒之間的空氣，并有乙醇流出20l時(shí)，關(guān)閉放料閥，蓋上漉筒，浸漬26h；
b7：開(kāi)放料閥進(jìn)行滲漉，控制滲漉速度為每1000g茶渣流速為8ml/min，收集滲漉液；
b8：將步驟b7所得滲漉液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，即制成茶多酚粗提取物。
a1：滲漉法提取：將茶渣經(jīng)粉碎、高壓滅酶后，使用乙醇溶劑，對(duì)茶多酚按步驟b1～b8進(jìn)行滲漉法提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過(guò)濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為8000r/min下離心20min后，取清液；
a4：樹(shù)脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)90nm孔徑、40％孔度的漆酚樹(shù)脂吸附2次，保持體系溫度為25℃，流速為5.5bv/h；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹(shù)脂洗脫，得到洗脫液；
a6：過(guò)濾：將步驟a4所得濾液先后經(jīng)350目活性炭及孔徑為1.25nm的聚酰胺ro膜過(guò)濾；
a7：濃縮：將步驟a5所得濾液抽真空，于45℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在80℃下干燥2h。
實(shí)施例3
一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：高壓滅酶：將茶渣于冷凍溫度為-30℃，壓力30pa下進(jìn)行干燥脫水至水分含量為8％，于350mpa、80℃下滅酶12min；
b2：粉碎：將步驟b1所得滅酶茶渣采用超微粉碎機(jī)破碎成120目顆粒；
b3：浸潤(rùn)：將步驟b2所得茶渣置有蓋不銹鋼桶內(nèi)，按與茶渣質(zhì)量比1:1加75％乙醇液攪拌均勻，濕潤(rùn)密閉放置3h，使茶渣充分膨脹；
b4：將滲漉筒底部濾板用紗布袋包裹鋪平，將濕潤(rùn)膨脹后的茶渣拌松弄散，均勻的裝入滲漉筒，保持每層茶渣高度為12cm，用t型棒壓勻，再按上述操作逐層裝入4層茶渣，加壓；
b5：將步驟b4最上層茶渣餅加蓋不銹鋼孔板壓牢，打開(kāi)滲漉筒下面的放料閥，滲漉筒下方放一燒杯，緩慢加入75％乙醇液；
b6：待排出茶渣粉粒之間的空氣，并有乙醇流出18l時(shí)，關(guān)閉放料閥，蓋上漉筒，浸漬22h；
b7：開(kāi)放料閥進(jìn)行滲漉，控制滲漉速度為每1000g茶渣流速為6ml/min，收集滲漉液；
b8：將步驟b7所得滲漉液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，即制成茶多酚粗提取物。
a1：滲漉法提取：將茶渣經(jīng)粉碎、高壓滅酶后，使用乙醇溶劑，對(duì)茶多酚按步驟b1～b8進(jìn)行滲漉法提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過(guò)濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為6000/min下離心30min后，取清液；
a4：樹(shù)脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)80nm孔徑、35％孔度的漆酚樹(shù)脂吸附2次，保持體系溫度為20℃，流速為4bv/h；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹(shù)脂洗脫，得到洗脫液；
a6：過(guò)濾：將步驟a4所得濾液先后經(jīng)300目活性炭及孔徑為1nm的醋酸纖維素ro膜過(guò)濾；
a7：濃縮：將步驟a5所得濾液抽真空，于40℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在75℃下干燥3h。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a3中的高速離心。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，，步驟a4中所述樹(shù)脂為。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a4中。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a6中所述ro膜材質(zhì)為。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b1中。
為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的有益效果，進(jìn)一步提供了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
將六份等量的紅茶茶渣分別經(jīng)三種常見(jiàn)的茶多酚常溫或低溫提取方法與本發(fā)明三個(gè)實(shí)施例所述提取方法進(jìn)行茶多酚提取，三種常見(jiàn)提取方法所使用的材料與試驗(yàn)時(shí)條件如下表所示。
檢測(cè)并記錄六種不同提純條件下的茶多酚回收率、純度等實(shí)數(shù)據(jù)，如下表所示。
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)，相比乙醇-水溶液、超聲波提取、生物酶-柱層析的常溫或低溫提取方法，采用本發(fā)明所述方法對(duì)茶葉渣進(jìn)行茶多酚提取，具有茶多酚回收率高、所制得茶多酚的多酚含量高、溶劑殘留量低、茶多酚中咖啡因含量極少的優(yōu)勢(shì)。
以上內(nèi)容不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書(shū)確定的專利保護(hù)范圍。