一種雙陽離子型漂白活化劑及其合成方法與應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種雙陽離子型漂白活化劑及其合成方法與應用，屬于精細化工領域。本發明提供的雙陽離子型漂白活化劑的活性成分是二氯化-N,N’-二(4-苯酰基內酰胺甲撐)三乙烯二銨，其結構式如下：式中，n為1，2，3，4或5。本發明所提供的雙陽離子型漂白活性劑是以4-氯甲基苯甲酰氯和內酰胺為反應底物合成4-氯甲基苯甲酰內酰胺，在通過4-氯甲基苯甲酰內酰胺和三乙烯二胺的反應合成的。本發明所提供的漂白活性劑漂白效果明顯優于單陽離子型漂白活化劑，所提供的制備方法兩步反應產物的總產率可達90％。
【專利說明】一種雙陽離子型漂白活化劑及其合成方法與應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種雙陽離子型漂白活化劑及其合成方法與應用，屬于精細化工領 域。
【背景技術】
[0002] 過氧化氫是一種工業上廣泛應用的漂白劑。在傳統過氧化氫漂白工藝中，過氧化 氫通常在強堿（PH11-12,加入氫氧化鈉或者碳酸鈉）、高溫（接近10(TC )條件下起作用，不 但會造成巨大的能量消耗，而且還會增加工廠廢水處理負擔；此外，還會造成待漂基質（例 如：棉纖維）的嚴重損傷。
[0003] 漂白活化劑是有機過氧酸前軀體，可與過氧化氫在水溶液中發生過氧化水解反 應，生成過氧酸。與過氧化氫相比，過氧酸具有更高的活性，可在低溫下有效去除有色雜質。 漂白活化劑最初被開發用于家庭和工業洗滌，以克服過氧化氫（源于過硼酸鈉或者過碳酸 鈉）在洗滌溫度條件下（一般低于80°C )效率過低的缺點。四乙酰乙二胺（TAED)和壬酰 氧基苯磺酸鈉（NOBS)是目前在家庭和工業洗滌中最常用的兩種漂白活化劑。本世紀第一 個十年早期，研究人員開始嘗試將TAED和NOBS活化過氧化氫體系應用于高能耗、重污染的 紡織和紙漿漂白工業，試圖緩解日趨嚴峻的能源形勢和更為嚴格的環保要求。然而，TAED的 水溶性較差，在很大程度上限制了它在工業漂白中的應用；此外，TAED活化過氧化氫體系 在溫度低于70°C條件下的漂白效率不高。NOBS需要在堿性條件下（pH>10)應用，如果pH過 低（接近中性），生成的過氧酸可以繼續和NOBS發生親核取代反應生成活性較低的二酰基 過氧化物，降低漂白效率。近年來，研究發現了一種陽離子型漂白活化劑二氯化-N，Ν' -二 (4-苯酰基內酰胺甲撐）三乙烯二銨。該漂白活化劑具有優良的水溶性，且對表面帶負電的 材料表面具有一定親和力，可在低溫、近中性條件下與過氧化氫作用進行漂白，并且不會材 料基質造成嚴重損傷，在同等質量濃度下該雙陽離子漂白活化劑具有比Ν-[4-(三乙基銨 甲撐）苯甲酰基]己內酰胺氯化物（TBCC)更好的漂白效果。但在現有技術中尚未有可實 用的雙陽離子漂白活化劑。
【發明內容】
[0004] 為解決上述問題，本發明提供了一種雙陽離子型漂白活化劑，所采取的技術方案 如下：
[0005] 本發明的一個目的在于提供一種雙陽離子型漂白活化劑，該漂白活性劑的活性成 分是二氯化-Ν，Ν' -二（4-苯酰基內酰胺甲撐）三乙烯二銨，其結構式如下：
[0006]
【權利要求】
1. 一種雙陽離子型漂白活化劑，其特征在于，其活性成分是二氯化-Ν，Ν'-二（4-苯酰 基內酰胺甲撐）三乙烯二銨，其結構式如下：
式中，η為1，2,3,4或5。
2. -種權利要求1所述漂白活化劑的合成方法，其特征在于，是以4-氯甲基苯甲酰氯 和內酰胺為反應底物合成4-氯甲基苯甲酰內酰胺，在通過4-氯甲基苯甲酰內酰胺和三乙 烯二胺的反應合成二氯化-Ν，Ν' -二（4-苯酰基內酰胺甲撐）三乙烯二銨。
3. 權利要求2所述方法，其特征在于，步驟如下： 1) 4-氯甲基苯甲酰內酰胺的合成：將內酰胺和4-氯甲基苯甲酰氯加入到甲苯為中，再 加入縛酸劑三乙胺，在氮氣或氬氣等惰性氣體保護下加熱到120°C，反應后冷卻、過濾析出 固體，所得產物經冷甲苯洗滌后獲得4-氯甲基苯甲酰內酰胺； 2) 二氯化_N，N' -二（4-苯酰基內酰胺甲撐）三乙烯二銨的合成：將步驟1)所得 的4-氯甲基苯甲酰內酰胺與三乙烯二胺加入到乙腈或四氫呋喃中，在氮氣或氬氣等惰 性氣體保護下加熱到90°C，反應后冷卻、過濾析出固體，所得產物丙酮洗滌后獲得二氯 化-N，Ν' -二（4-苯酰基內酰胺甲撐）三乙烯二銨。
4. 權利要求2或3所述方法，其特征在于，所述內酰胺，其結構式如下： 式中，η為1，2,3,4或5。
5. 權利要求3所述方法，其特征在于，步驟1)所述4-氯甲基苯甲酰內酰胺的合成，內 酰胺與4-氯甲基苯甲酰混合的摩爾比為1:1-1:5,冷凝回流的時間為5-10h。
6. 權利要求3所述方法，其特征在于，步驟2)所述二氯化-N，Ν'-二（4-苯酰基內酰胺 甲撐）三乙烯二銨的合成，4-氯甲基苯甲酰內酰胺與三乙烯二胺混合的摩爾比為1:2-1:4， 冷凝回流時間為5-10h。
7. -種權利要求1所述漂白活性劑的使用方法，其特征在于，在水溶液中將二氯 化-N，Ν'-二（4-苯酰基內酰胺甲撐）三乙烯二銨與過氧化氫按1:2-1:10的摩爾比混合， 在25-75 °C下使用。
8. 權利要求1所述漂白活性劑，其特征在于，用于紡織品的洗滌或紡織品的工業漂白。
【文檔編號】C11D7/54GK104151310SQ201410331422
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月11日 優先權日:2014年7月11日
【發明者】許長海, 孫昌, 杜金梅, 任長靖, 唐文娟, 陳文華, 羅雄方 申請人:江南大學