本發明涉及染料助劑
技術領域：
，具體是一種活性染料固色劑及其制備方法。
背景技術：
：目前造成染色織物牢度不能滿足要求的原因是多方面的，直接染料染色時，染料僅靠范德華力，氫鍵與纖維結合，染料與纖維的結合力較小，并且它們的分子結構中存在磺酸基、羧基等親水基團，在洗滌時，染料易溶于水中而脫離纖維，導致其濕處理牢度較差。活性染料分子中的反應性基團易與纖維以共價鍵結合。從理論上講，活性染料與纖維形成的共價鍵是相當堅牢的，不存在染色牢度問題。實質上，在染色過程中，特別是染濃色時，往往會發生因染料濃度過高而使染色織物上存在大量未固著的活性染料，這些未固著的染料很難從染色織物上洗除，這部分染料在洗滌過程中就會掉色；同時，有些活性基與纖維間所形成的化學鍵易水解，造成濕處理牢度較低。特別是出口的紡織品來說，最重要的是對紡織品上甲醛含量的限制與色牢度的要求。要求濕摩擦牢度要求3級以上(而目前國內外固色劑能達到3級的很少，尤其是活性染料染深濃色)，濕燙牢度4級以上，皂洗與白布沾色牢度4-5級，為了提高織物的染色牢度，需用固色劑對織物進行固色處理。嬰兒服裝要求不含甲醛。而市場上出現多種參次不齊的無醛固色劑，雖對環保上和染色牢度上基本能滿足要求。但對于翠蘭、艷蘭等敏感色活性染料固色時易產生色相變化。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種活性染料固色劑及其制備方法，以解決上述
背景技術：
中提出的問題。為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種活性染料固色劑，由以下按照重量份的原料組成：雙酚S41-49份、二氯丙烷5-13份、二甲基甲酰胺10-18份、二甲基亞砜17-25份、脂肪醇聚氧乙烯醚3-7份、二氯乙酸13-21份。作為本發明進一步的方案：所述活性染料固色劑，由以下按照重量份的原料組成：雙酚S43-47份、二氯丙烷7-11份、二甲基甲酰胺12-16份、二甲基亞砜19-23份、脂肪醇聚氧乙烯醚4-6份、二氯乙酸15-19份。作為本發明進一步的方案：所述活性染料固色劑，由以下按照重量份的原料組成：雙酚S45份、二氯丙烷9份、二甲基甲酰胺14份、二甲基亞砜21份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、二氯乙酸17份。一種活性染料固色劑的制備方法，由以下步驟組成：1)將二氯乙酸與去離子水混合配制成質量濃度為17％的二氯乙酸溶液；將脂肪醇聚氧乙烯醚與其質量8.7倍的去離子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液；2)將雙酚S與二甲基亞砜、二甲基甲酰胺混合，升溫至60℃，并在該溫度下攪拌處理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升溫至94℃并在該溫度下攪拌處理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的溫度下攪拌處理20min；然后在5min的時間中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的溫度下攪拌處理62-65min，降至室溫即得固色劑。與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明制備的固色劑在各原料的相互作用下具有染色牢度高、能顯著提高干濕摩擦牢度、水洗色牢度等優點，對于活性染料固色時基本不產生色相變化，且無甲醛，環保，無二次污染，生產工藝簡單易操作、易控制，適于工業化生產，極適用于活性染料的固色領域。本發明可與染料的陰離子以離子鍵結合，成為難溶的高分子色淀，從而封閉了染料分子中的水溶性基團，有效地降低了染料的水溶性，防止了染料從織物上脫落或水解；分子中的活性基團可與染料分子及纖維上的極性基團形成共價鍵結合，提高了染色牢度。具體實施方式下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。實施例1本發明實施例中，一種活性染料固色劑，由以下按照重量份的原料組成：雙酚S41份、二氯丙烷5份、二甲基甲酰胺10份、二甲基亞砜17份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、二氯乙酸13份。將二氯乙酸與去離子水混合配制成質量濃度為17％的二氯乙酸溶液；將脂肪醇聚氧乙烯醚與其質量8.7倍的去離子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。將雙酚S與二甲基亞砜、二甲基甲酰胺混合，升溫至60℃，并在該溫度下攪拌處理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升溫至94℃并在該溫度下攪拌處理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的溫度下攪拌處理20min；然后在5min的時間中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的溫度下攪拌處理62min，降至室溫即得固色劑。實施例2本發明實施例中，一種活性染料固色劑，由以下按照重量份的原料組成：雙酚S49份、二氯丙烷13份、二甲基甲酰胺18份、二甲基亞砜25份、脂肪醇聚氧乙烯醚7份、二氯乙酸21份。將二氯乙酸與去離子水混合配制成質量濃度為17％的二氯乙酸溶液；將脂肪醇聚氧乙烯醚與其質量8.7倍的去離子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。將雙酚S與二甲基亞砜、二甲基甲酰胺混合，升溫至60℃，并在該溫度下攪拌處理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升溫至94℃并在該溫度下攪拌處理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的溫度下攪拌處理20min；然后在5min的時間中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的溫度下攪拌處理65min，降至室溫即得固色劑。實施例3本發明實施例中，一種活性染料固色劑，由以下按照重量份的原料組成：雙酚S43份、二氯丙烷7份、二甲基甲酰胺12份、二甲基亞砜19份、脂肪醇聚氧乙烯醚4份、二氯乙酸15份。將二氯乙酸與去離子水混合配制成質量濃度為17％的二氯乙酸溶液；將脂肪醇聚氧乙烯醚與其質量8.7倍的去離子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。將雙酚S與二甲基亞砜、二甲基甲酰胺混合，升溫至60℃，并在該溫度下攪拌處理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升溫至94℃并在該溫度下攪拌處理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的溫度下攪拌處理20min；然后在5min的時間中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的溫度下攪拌處理64min，降至室溫即得固色劑。實施例4本發明實施例中，一種活性染料固色劑，由以下按照重量份的原料組成：雙酚S47份、二氯丙烷11份、二甲基甲酰胺16份、二甲基亞砜23份、脂肪醇聚氧乙烯醚6份、二氯乙酸19份。將二氯乙酸與去離子水混合配制成質量濃度為17％的二氯乙酸溶液；將脂肪醇聚氧乙烯醚與其質量8.7倍的去離子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。將雙酚S與二甲基亞砜、二甲基甲酰胺混合，升溫至60℃，并在該溫度下攪拌處理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升溫至94℃并在該溫度下攪拌處理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的溫度下攪拌處理20min；然后在5min的時間中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的溫度下攪拌處理64min，降至室溫即得固色劑。實施例5本發明實施例中，一種活性染料固色劑，由以下按照重量份的原料組成：雙酚S45份、二氯丙烷9份、二甲基甲酰胺14份、二甲基亞砜21份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、二氯乙酸17份。將二氯乙酸與去離子水混合配制成質量濃度為17％的二氯乙酸溶液；將脂肪醇聚氧乙烯醚與其質量8.7倍的去離子水混合配制成脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。將雙酚S與二甲基亞砜、二甲基甲酰胺混合，升溫至60℃，并在該溫度下攪拌處理40min，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，升溫至94℃并在該溫度下攪拌處理22min；然后加入二氯丙烷，在65℃的溫度下攪拌處理20min；然后在5min的時間中滴加二氯乙酸溶液，滴加完后在78℃的溫度下攪拌處理64min，降至室溫即得固色劑。對比例1除無二甲基亞砜外，其它與實施例5一致。對比例2除無二氯乙酸外，其它與實施例5一致。對比例3除無二甲基亞砜、二氯乙酸外，其它與實施例5一致。分別取本發明按各實施例1-5及對比例1-3方法制備的固色劑并同時取市售常規的固色劑作為對比例4，按下述方法進行處理，對固色效果進行對比。1、染色打樣染料(直接染料或活性染料)2％(相對織物量)；織物為經前處理的機織棉平布；染色方法參照各類染料的染色打樣方法。2、固色處理固色劑X％(相對織物量)，具體用量根據染色深度而定，一般為2％～4％，浴比1:20，溫度40-60℃。取染色后并洗凈的織物，浸于上述升溫至預定溫度的固色工作液中，在該溫度下進行固色處理30min取出，150～160℃烘干。3、固色效果的評定①色相變化，將未固色處理布與固色(翠蘭艷蘭等敏感色)處理布用灰色變色分及樣卡評級，并以未固色處理布為基準，注明色調變化情況。②水洗色牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐水浸色牢度，比較測定結果。取5cm×8cm布樣一塊，在正面縫合面積相同的標準白棉織物一塊，浸入50ml蒸餾水中，保持30±5℃，6h后取出擠干，分開試樣和白布，在室溫或40℃以下干燥，分別用褪色樣卡測定色布褪色級數和用沾色樣卡測定的布與色布接觸的一面的沾色級數，耐水浸色牢度的標準測定方法可詳見GB5713-85標準。③皂洗牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐洗色牢度，比較測定結果。取5cm×10cm的試樣布一塊，在正面縫合面積相同的標準白棉織物一塊，投入到盛有100ml含5g皂片的工作液的250ml玻璃染杯中，置于水浴鍋上，稍加攪拌，使其濕透，在40℃下處理30min(在10min和20min時需劇烈攪拌一次，每次30轉)，取出，用40℃溫水洗滌并擠干，分開試樣和白布，在室溫或40℃以下干燥。分別評定色布皂洗褪色(變色)和白布沾色的級別。耐洗色牢度的標準測定方法可詳見GB3921-83方法標準。④干、濕摩擦牢度。將固色前后的染色試樣按GB3920-83方法的測定耐摩擦色牢度，比較固色前后牢度的提高程度。⑤汗漬牢度。將固色前后的染色布按下法測定耐汗漬色牢度，比較測定結果。取5cm×50cm試樣一塊，在正面縫合面積相同的標準白織物，放在每升含有5g食鹽和6ml24％氨液的40ml試液中。操作時試樣浸透后兩面各夾以玻片，在37±2℃試液中浸30min，取出擠干；然后在上訴溶液中加入10％醋酸2.8ml，并按上述操作法，將試樣再浸漬30min，取出擠干，分開試樣和白布，不經洗滌，在室溫或40℃以下干燥，分別用褪色樣卡和沾色樣卡評級。耐汗漬色牢度的標準測試方法可詳見GB3922-83方法標準。固色劑的性能測試結果如表1所示。表1色相變化水洗色牢度皂洗牢度干摩擦牢度濕摩擦牢度汗漬牢度實施例1甚小色相變化4級4級3-4級3級3-4級實施例2無色相變化4級4-5級3-4級3-4級3-4級實施例3無色相變化4-5級4-5級4級3-4級4-5級實施例4無色相變化5級5級5級4級5級實施例5無色相變化5級5級5級4-5級5級對比例1色相變化明顯3-4級3-4級2-3級2級3級對比例2色相變化明顯3級3級3級2-3級2-3級對比例3色相變化明顯2-3級3級2級2級2級對比例4色相變化明顯3級4級3級2-3級3級對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發明內。此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。當前第1頁1 2 3