本發(fā)明涉及功能性材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種疏水親油棉纖維及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：近年來，國內(nèi)外油泄露事件頻發(fā)，對社會經(jīng)濟和環(huán)境造成了極大的影響。隨著人們環(huán)境保護意識的增強，去除水體中油污染的問題日益引起人們的關(guān)注。目前油水分離方法主要有物理方法、化學(xué)方法和生物方法等。然而這些方法存在吸油倍率低、吸油速率慢、可重復(fù)使用性差或者造成二次污染等問題，極大地限制了其在油水分離領(lǐng)域的應(yīng)用。隨著研究的發(fā)展和深入，具有特殊浸潤性的材料，諸如超疏水/超親油、超親水/超疏油材料等，引起了人們的廣泛關(guān)注。材料表面的潤濕性依賴于材料表面化學(xué)組成和表面粗糙度。近年來特殊浸潤性界面的研究已經(jīng)取得了突破性進展。超疏水/超親油材料作為一種新型的油水分離材料，成為了近來的研究熱點。常用的油水分離材料諸如金屬網(wǎng)(鐵絲網(wǎng)、銅網(wǎng))、織物、聚合物基的海綿等雖然可以在一定程度上去除油污染，但是仍然存在著吸油能力低和環(huán)境不相容等問題。因此，基于材料的特殊浸潤性，采用原料經(jīng)濟易得，制備過程簡單高效，制備條件溫和，可規(guī)?；a(chǎn)的技術(shù)手段，設(shè)計和制備出具有高效油水分離特性的材料具有重要的應(yīng)用價值和意義。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的第一目的在于提供一種疏水親油棉纖維，該疏水親油棉纖維具有優(yōu)異的超疏水和超親油特性。本發(fā)明的第二目的在于提供一種疏水親油棉纖維的制備方法，該制備方法能夠制備出具有優(yōu)異的超疏水和超親油特性的疏水親油棉纖維。本發(fā)明的第三目的在于提供一種疏水親油棉纖維在油水分離中的應(yīng)用。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。一種疏水親油棉纖維的制備方法，包括以下制備步驟：將棉纖維加入到含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中進行吸附，然后取出棉纖維，清洗后干燥得到表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維；將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到乙醇和水的混合溶液中，調(diào)節(jié)混合溶液呈酸性或者堿性，再連續(xù)滴加正硅酸乙酯進行原位水解反應(yīng)，反應(yīng)后得到包覆有二氧化硅的棉纖維；將包覆有二氧化硅的棉纖維進行疏水化處理得到疏水親油棉纖維。一種根據(jù)上述疏水親油棉纖維的制備方法制備得到的疏水親油棉纖維。上述疏水親油棉纖維在油水分離中的應(yīng)用。本發(fā)明提供的一種疏水親油棉纖維及其制備方法和應(yīng)用的有益效果是：本發(fā)明提供的疏水親油棉纖維，采用本發(fā)明提供的疏水親油棉纖維的制備方法進行制備而成，具有優(yōu)異的超疏水和超親油特性。本發(fā)明提供的疏水親油棉纖維的制備方法，在棉纖維表面，通過吸附的聚乙烯吡咯烷酮與正硅酸乙酯發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成二氧化硅納米顆粒。該制備方法主要利用了吸附在棉纖維表面的聚乙烯吡咯烷酮結(jié)構(gòu)中的叔胺基團吸附正硅酸乙酯，在酸性或是堿性條件下能夠原位水解生成二氧化硅納米顆粒，從而在棉纖維的表面形成一層粗糙層。再對包覆有二氧化硅的棉纖維進行疏水化處理，使二氧化硅表面接枝上致密的疏水基團，使其表面能降低，從而具備超疏水和超親油的特性。該制備方法的反應(yīng)條件溫和，制備原料易得且操作步驟十分簡單，具有很強的實用性和可操作性，能夠制備得到具有超疏水和超親油特性的疏水親油棉纖維。本發(fā)明提供疏水親油棉纖維在油水分離中的應(yīng)用，該應(yīng)用對于解決有污染問題具有重大意義。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實施例，因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。圖1為疏水親油棉纖維的制備流程圖；圖2為未經(jīng)任何處理的棉纖維的掃描電鏡圖；圖3為實施例1制備的包覆有二氧化硅的棉纖維的掃描電鏡圖；圖4為實施例2制備的包覆有二氧化硅的棉纖維的掃描電鏡圖；圖5為實施例3制備的包覆有二氧化硅的棉纖維的掃描電鏡圖；圖6為實施例4制備的包覆有二氧化硅的棉纖維的掃描電鏡圖；圖7為實施例5制備的包覆有二氧化硅的棉纖維的掃描電鏡圖；圖8為實施例6制備的包覆有二氧化硅的棉纖維的掃描電鏡圖；圖9為實施例7制備的包覆有二氧化硅的棉纖維的掃描電鏡圖；圖10為實施例1制備的疏水親油棉纖維進行疏水親油的光學(xué)圖片；圖11為實施例1制備的疏水親油棉纖維用于吸附正己烷的視頻截圖；圖12為實施例1制備的疏水親油棉纖維用于吸附氯仿的視頻截圖。圖標：A-氯仿；B-水。具體實施方式為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。下面對本發(fā)明實施例的疏水親油棉纖維及其制備方法和應(yīng)用進行具體說明。一種疏水親油棉纖維的制備方法，其主要步驟請參閱圖1，該制備方法具體包括以下制備步驟：將棉纖維加入到含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中進行吸附。需要說明的是，在用聚乙烯吡咯烷酮處理棉纖維之前，為了除去棉纖維表面附著的無機灰塵和有機物，優(yōu)選地，采用乙醇和去離子水對棉纖維依次進行清洗。為了便于實驗操作中各數(shù)據(jù)添加量計算，優(yōu)選地，將清洗之后的棉纖維進行干燥。干燥的設(shè)備不做具體限制，考慮到操作安全，優(yōu)選地，選擇烘箱作為烘干設(shè)備；考慮到溫度過低會導(dǎo)致長時間無法烘干棉纖維，以及溫度過高易造成棉纖維炭化，優(yōu)選地，烘干溫度設(shè)置在50～70℃；考慮到棉纖維的充分烘干，優(yōu)選地，烘干時間設(shè)定為6h?？紤]到節(jié)約實驗成本，優(yōu)選地采取如下操作方式來實現(xiàn)棉纖維對聚乙烯吡咯烷酮的吸附：將稱量好的聚乙烯吡咯烷酮先溶解到去離子水中，為了使聚乙烯吡咯烷酮在水中的溶解地更加充分，采用磁力攪拌15～30min，然后再將棉纖維加入到聚乙烯吡咯烷酮水溶液中。為了使棉纖維均勻地吸附聚乙烯吡咯烷酮，優(yōu)選地，對添加有棉纖維的聚乙烯吡咯烷酮水溶液進行磁力攪拌，且設(shè)置攪拌時間為2～4h。聚乙烯吡咯烷酮在水溶液中的質(zhì)量濃度不做具體限制，在本實施例中，為了使棉纖維對其吸附更加充分，設(shè)定聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量濃度為5％～15％；考慮到不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮對棉纖維的吸附能力有所不同，優(yōu)選地，本實施例選取的聚乙烯吡咯烷酮的相對分子質(zhì)量為10～130kg/mol，在此范圍內(nèi)，聚乙烯吡咯烷酮可有效調(diào)節(jié)棉纖維表面的粗糙結(jié)構(gòu)，為構(gòu)建疏水涂層做準備。在本實施例中，聚乙烯吡咯烷酮的種類不做具體限定，可以為一種或是多種。進一步地，取出棉纖維，清洗后干燥得到表面吸附有所述聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維。為了保證在操作安全的情況下節(jié)約實驗成本，以及為了便于后續(xù)實驗操作中各數(shù)據(jù)添加量計算，優(yōu)選地，對吸附了聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維用去離子水進行清洗并在烘箱中進行干燥，優(yōu)選地，將烘干溫度設(shè)置在50～70℃，烘干時間設(shè)定為6h。進一步地，將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到乙醇和水的混合溶液中，調(diào)節(jié)混合溶液呈酸性或者堿性，再連續(xù)滴加正硅酸乙酯進行原位水解反應(yīng)，反應(yīng)后得到包覆有二氧化硅的棉纖維。需要說明的是，為了使混合溶液對表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維的浸漬更加充分，優(yōu)選地，將添加了表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維的混合溶液進行攪拌。考慮到節(jié)約實驗成本且能夠快速有效地達到攪拌效果，優(yōu)選地，采用磁力攪拌15min。另外，優(yōu)選地，控制混合溶液中水和乙醇的體積比為1/9～1/5，該比例范圍為經(jīng)過多次實驗得到，二氧化硅前軀體的生成步驟。加入水的目的是加快二氧化硅在此范圍中，有利于后續(xù)實驗中二氧化硅前軀體溶液在棉纖維表面生成二氧化硅的速度，提高反應(yīng)效率。需要說明的是，吸附在棉纖維表面的聚乙烯吡咯烷酮能夠利用其結(jié)構(gòu)中的叔胺基團吸附正硅酸乙酯，并在酸性或堿性條件下，能夠原位水解生成二氧化硅納米顆粒。該方法反應(yīng)條件溫和，制備原料簡單易得且操作步驟十分簡單，具有很強的實用性和可操作性。二氧化硅納米顆粒能夠賦予棉纖維微納二級粗糙結(jié)構(gòu)，有利于下一步構(gòu)建超疏水介面。調(diào)節(jié)混合溶液酸堿度的方式不做具體限制，在本實施例中，考慮到氨水為弱堿，相較于強堿反應(yīng)條件更加溫和，優(yōu)選地，選擇氨水作為混合溶液酸堿度的調(diào)節(jié)劑。考慮到聚乙烯吡咯烷酮與正硅酸乙酯的反應(yīng)在弱堿性環(huán)境中進行催化即可，因此控制氨水加入量至混合溶液的pH為10～11。為了使原位水解的反應(yīng)更加充分，優(yōu)選地，控制正硅酸乙酯與混合溶液的體積比為1/600～1/200，且在磁力攪拌下反應(yīng)6～24h。優(yōu)選地，攪拌溫度為25℃～70℃，攪拌溫度的控制有利于提升原位水解的反應(yīng)速率。反應(yīng)結(jié)束后，優(yōu)選地，取出第一預(yù)棉纖維依次用乙醇和去離子水清洗后，放入50℃～70℃的烘箱中干燥，得到包覆有二氧化硅的棉纖維。為了進一步構(gòu)建超疏水介面，將干燥后的包覆有二氧化硅的所述棉纖維加入到含有低表面能改性劑的無水乙醇中。需要說明的是，低表面能改性劑的選材不做具體限制，優(yōu)選為碳原子數(shù)大于十的長碳鏈硅烷偶聯(lián)劑，以增加二氧化硅納米粒子的接觸面積。低表面能改性劑的種類不做具體限定，可以為一種或是多種。在本實施例中，優(yōu)選為十六烷基三氯硅烷，其工作原理如下：二氧化硅納米粒子在棉纖維的表面形成一層粗糙結(jié)構(gòu)，十六烷基三氯硅烷水解后形成醇羥基，與二氧化硅納米粒子表面的羥基通過脫水牢固地結(jié)合在一起，使二氧化硅納米粒子表面接枝上致密的疏水基團，使其表面能降低，達到超疏水超親油的功能。低表面能改性劑按照與無水乙醇體積比為1/199～1/49加入到無水乙醇中。該比例經(jīng)過科學(xué)計算和反復(fù)實驗得到，以確保在該范圍能夠制備得到具備超疏水和超親油特性的疏水親油棉纖維。為了使低表面能改性劑與乙醇中混合均勻，磁力攪拌2h后，再加入包覆有二氧化硅的棉纖維，為了使包覆有二氧化硅的棉纖維與十六烷基三氯硅烷充分反應(yīng)，再在室溫下進行磁力攪拌2h。最后將棉纖維取出，放入50℃～70℃的烘箱中干燥，即得到疏水親油棉纖維。一種采用本實施例提供的疏水親油棉纖維的制備方法制備得到的疏水親油棉纖維，該疏水親油棉纖維具有優(yōu)異的超疏水和超親油特性。本實施例提供的疏水親油棉纖維可用于包括海洋溢油清除，工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域的油水分離應(yīng)用中。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進一步的詳細描述。實施例1本實施例提供的疏水親油棉纖維的制備方法如下：原料：棉纖維1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝40kg/mol)水溶液(5％wt)，氨水1.0mL，正硅酸乙酯0.3mL，十六烷基三甲氧基硅烷0.5mL，乙醇，去離子水。制備方法：步驟1：用乙醇和去離子水清洗1.0g棉纖維，然后將棉纖維放入60℃的烘箱中干燥6h。步驟2：將0.05g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到9.95mL去離子水中，攪拌15min，形成質(zhì)量濃度為5％的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，加入步驟1處理過的棉纖維，繼續(xù)攪拌2h后，取出棉纖維，用去離子水沖洗后，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維。步驟3：將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到60mL的乙醇和水(水/乙醇的體積比：1/5)的混合溶液中，加入1.0mL的氨水，攪拌15min后，連續(xù)滴加0.3mL的正硅酸乙酯，25℃下攪拌條件下反應(yīng)6h。反應(yīng)結(jié)束后，取出表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維依次用乙醇和去離子水清洗，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有二氧化硅的棉纖維。步驟4：將0.5mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到9.95mL的無水乙醇中，攪拌2h后，加入1.0g包覆有二氧化硅的棉纖維，室溫條件下攪拌2h后將處理后的棉纖維取出，置于60℃的烘箱中干燥6h，得到疏水親油棉纖維。實施例2本實施例提供的疏水親油棉纖維的制備方法如下：原料：棉纖維1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝10kg/mol)水溶液(5％wt)，氨水1.0mL，正硅酸乙酯0.1mL，十六烷基三甲氧基硅烷1.0mL，乙醇，去離子水。制備方法：步驟1：用乙醇和去離子水清洗1.0g棉纖維，然后將棉纖維放入50℃的烘箱中干燥6h。步驟2：將0.05g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到9.95mL去離子水中，攪拌15min，形成質(zhì)量濃度為5％的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，加入步驟1處理過的棉纖維，繼續(xù)攪拌3h后，取出棉纖維，用去離子水沖洗后，放入50℃的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維。步驟3：將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到60mL的乙醇和水(水/乙醇的體積比：1/9)的混合溶液中，加入1.0mL的氨水，機械攪拌15min后，連續(xù)滴加0.1mL的正硅酸乙酯，70℃攪拌條件下反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，取出表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維依次用乙醇和去離子水清洗，放入50℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有二氧化硅的棉纖維。步驟4：將1.0mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到99mL的無水乙醇中，攪拌2h后，加入1.0g包覆有二氧化硅的棉纖維，室溫條件下攪拌2h后將處理后的棉纖維取出，置于50℃的烘箱中干燥6h，得到疏水親油棉纖維。實施例3本實施例提供的疏水親油棉纖維的制備方法如下：原料：棉纖維1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝130kg/mol)水溶液(5％wt)，氨水1.0mL，正硅酸乙酯0.1mL，十六烷基三甲氧基硅烷2.0mL，乙醇，去離子水。制備方法：步驟1：用乙醇和去離子水清洗1.0g棉纖維，然后將棉纖維放入70℃的烘箱中干燥6h。步驟2：將0.05g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到9.95mL去離子水中，攪拌15min，形成質(zhì)量濃度為5％的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，加入步驟1處理過的棉纖維，繼續(xù)攪拌4h后，取出棉纖維，用去離子水沖洗后，放入70°的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維。步驟3：將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到60mL的乙醇/水(水/乙醇的體積比：1/11)的混合溶液中，加入1.0mL的氨水，機械攪拌15min后，連續(xù)滴加0.1mL的正硅酸乙酯，70℃攪拌條件下反應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后，取出棉纖維依次用乙醇和去離子水清洗棉纖維，放入70℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有二氧化硅的棉纖維。步驟4：將2.0mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到98mL的無水乙醇中，攪拌2h后，加入1.0g包覆有二氧化硅的棉纖維維，室溫條件下攪拌2h后將處理后的棉纖維取出，置于70°的烘箱中干燥6h，得到疏水親油棉纖維。實施例4本實施例提供的疏水親油棉纖維的制備方法如下：原料：棉纖維1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝40kg/mol)水溶液(5％wt)，氨水2.0mL，正硅酸乙酯0.1mL，十六烷基三甲氧基硅烷0.5mL，乙醇，去離子水。制備方法：步驟1：用乙醇和去離子水清洗1.0g棉纖維，然后將棉纖維放入60℃的烘箱中干燥6h。步驟2：將0.05g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到9.95mL去離子水中，攪拌15min，形成質(zhì)量濃度為5％的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，加入步驟1處理過的棉纖維，繼續(xù)攪拌2h后，取出棉纖維，用去離子水沖洗后，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維。步驟3：將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到60mL的乙醇和水(水/乙醇的體積比：1/5)的混合溶液中，加入2.0mL的氨水，攪拌15min后，連續(xù)滴加0.1mL的正硅酸乙酯，25℃攪拌條件下反應(yīng)6h。反應(yīng)結(jié)束后，取出表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維依次用乙醇和去離子水清洗，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有二氧化硅的棉纖維。步驟4：將0.5mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到99.5mL的無水乙醇中，攪拌2h后，加入1.0g包覆有二氧化硅的棉纖維，室溫條件下攪拌2h后將處理后的棉纖維取出，置于60℃的烘箱中干燥6h，得到疏水親油棉纖維。實施例5本實施例提供的疏水親油棉纖維的制備方法如下：原料：棉纖維1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝40kg/mol)水溶液(5％wt)，氨水3.0mL，正硅酸乙酯0.3mL，十六烷基三甲氧基硅烷0.5mL，乙醇，去離子水。制備方法：步驟1：用乙醇和去離子水清洗1.0g棉纖維，然后將棉纖維放入60℃的烘箱中干燥6h。步驟2：將0.05g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到9.95mL去離子水中，攪拌15min，形成質(zhì)量濃度為5％的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，加入步驟1處理過的棉纖維，繼續(xù)攪拌2h后，取出棉纖維，用去離子水沖洗后，放入60°的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維。步驟3：將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到60mL的乙醇和水(水/乙醇的體積比：1/5)的混合溶液中，加入2.0mL的氨水，機械攪拌15min后，連續(xù)滴加0.1mL的正硅酸乙酯，25℃攪拌條件下反應(yīng)6h。反應(yīng)結(jié)束后，取出表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維依次用乙醇和去離子水清洗，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有二氧化硅的棉纖維。步驟4：將0.5mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到99.5mL的無水乙醇中，攪拌2h后，加入1.0g包覆有二氧化硅的棉纖維，室溫條件下攪拌2h后將處理后的棉纖維取出，置于60℃的烘箱中干燥6h，得到疏水親油棉纖維。實施例6本實施例提供的疏水親油棉纖維的制備方法如下：原料：棉纖維1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝40kg/mol)水溶液(10％wt)，氨水3.0mL，正硅酸乙酯0.3mL，十六烷基三甲氧基硅烷0.5mL，乙醇，去離子水。制備方法：步驟1：用乙醇和去離子水清洗1.0g棉纖維，然后將棉纖維放入60℃的烘箱中干燥6h。步驟2：將0.05g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到4.95mL去離子水中，攪拌15min，形成質(zhì)量濃度為10％的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，加入步驟1處理過的棉纖維，繼續(xù)攪拌2h后，取出棉纖維，用去離子水沖洗后，放入60°的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維。步驟3：將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到60mL的乙醇和水(水/乙醇的體積比：1/5)的混合溶液中，加入3.0mL的氨水，機械攪拌15min后，連續(xù)滴加0.3mL的正硅酸乙酯，25℃攪拌條件下反應(yīng)6h。反應(yīng)結(jié)束后，取出表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維依次用乙醇和去離子水清洗，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有二氧化硅的棉纖維。步驟4：將0.5mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到99.5mL的無水乙醇中，攪拌2h后，加入1.0g包覆有二氧化硅的棉纖維，室溫條件下攪拌2h后將處理后的棉纖維取出，置于60℃的烘箱中干燥6h，得到疏水親油棉纖維。實施例7本實施例提供的疏水親油棉纖維的制備方法如下：原料：棉纖維1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝40kg/mol)水溶液(15％wt)，氨水3.0mL，正硅酸乙酯0.3mL，十六烷基三甲氧基硅烷0.5mL，乙醇，去離子水。制備方法：步驟1：用乙醇和去離子水清洗1.0g棉纖維，然后將棉纖維放入60℃的烘箱中干燥6h。步驟2：將0.05g的聚乙烯吡咯烷酮溶解到3.28mL去離子水中，攪拌15min，形成質(zhì)量濃度為15％的聚乙烯吡咯烷酮的水溶液，加入步驟1處理過的棉纖維，繼續(xù)攪拌2h后，取出棉纖維，用去離子水沖洗后，放入60°的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維。步驟3：將表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維加入到60mL的乙醇/水(水/乙醇的體積比：1/5)的混合溶液中，加入3.0mL的氨水，攪拌15min后，連續(xù)滴加0.3mL的正硅酸乙酯，25℃攪拌條件下反應(yīng)6h。反應(yīng)結(jié)束后，取出表面吸附有聚乙烯吡咯烷酮的棉纖維依次用乙醇和去離子水清洗，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有二氧化硅的棉纖維。步驟4：將0.5mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到99.5mL的無水乙醇中，攪拌2h后，加入1.0g包覆有二氧化硅的棉纖維，室溫條件下攪拌2h后將處理后的棉纖維取出，置于60°的烘箱中干燥6h，得到疏水親油棉纖維。實驗例1(1)實驗材料：未經(jīng)處理的棉纖維，實施例1-7制備得到包覆有二氧化硅的棉纖維。(2)實驗分組：將未經(jīng)處理的棉纖維，實施例1-7制備的包覆有二氧化硅的棉纖維分別標記為實驗棉纖維1-8。(3)實驗處理方法：取相同量實驗棉纖維1-8，通過型號為S-3700N的掃描電子顯微鏡測量分別得到相同分辨率(5um)下的圖2-9的掃描電鏡圖。(4)觀察指標及分析：結(jié)果由圖2可以看出，實驗棉纖維1的表面相對光滑，且看不到粗糙的微納二級結(jié)構(gòu)；而由圖3-9可以看出，實驗棉纖維2-8的表面均形成了一層涂層，且實驗棉纖維2-8的表面均出現(xiàn)了不同程度的粗糙的微納二級結(jié)構(gòu)。這表明，經(jīng)過步驟3的處理，在實驗棉纖維2-8的表面，聚乙烯吡咯烷酮與正硅酸乙酯在堿性條件下經(jīng)過原位水解生成了二氧化硅納米顆粒，且二氧化硅納米顆粒在實驗纖維2-8的表面緊密分布，形成了微納粗糙結(jié)構(gòu)。實驗例2取實施例1制備得到的疏水親油棉纖維，向其分別滴加經(jīng)油紅染色的氯仿A和氯化銅染色的水B，請參閱圖10，可以看到，氯仿A完全被棉纖維吸收，而水B則在疏水親油棉纖維表面呈現(xiàn)出球狀，證明實施例1制備得到的疏水親油棉纖維確實具有疏水親油的特性。實驗例3(1)實驗材料：實施例1-7制備得到的疏水親油棉纖維，經(jīng)油紅染色的氯仿，經(jīng)亞甲基橙染色的正己烷，水，燒杯，鑷子。(2)實驗分組：實施例1-7制備得到的疏水親油棉纖維分別標記為實驗棉纖維1-7。(3)實驗處理方法：靜態(tài)接觸角實驗：取相同量實驗棉纖維1-7，對應(yīng)取相同量水，分別按照“徐志鈕,律方成,趙麗娟等.憎水性材料接觸角算法的選擇及在硅橡膠憎水性檢測中的應(yīng)用[J].高壓電技術(shù),2013,38(4):814-823.”的試驗方法進行測量以及計算得到各自的在空氣中與水接觸角，詳見表1。吸附正己烷實驗：取7個200mL大小的燒杯，分別向其中加入100mL水和50g經(jīng)亞甲基橙染色的正己烷，混合均勻；取相同質(zhì)量的實驗棉纖維1-7，分別稱量并記錄；用鑷子分別夾住實驗棉纖維1-7，再浸入對應(yīng)的燒杯中，對正己烷進行吸附；稱量吸附了正己烷的實驗棉纖維1-7，記錄數(shù)據(jù)；用實驗棉纖維各自吸附后的質(zhì)量減去吸附前的質(zhì)量即得到實驗棉纖維1-7對正己烷的吸附量，各數(shù)據(jù)詳見表1。吸附氯仿實驗：取7個200mL大小的燒杯，分別向其中加入100mL水和50g經(jīng)油紅染色的氯仿，混合均勻；取相同質(zhì)量的實驗棉纖維1-7，分別稱量并記錄；用鑷子分別夾住實驗棉纖維1-7，再浸入對應(yīng)的燒杯中，對氯仿進行吸附；稱量吸附了氯仿的實驗棉纖維1-7，記錄數(shù)據(jù)；用實驗棉纖維各自吸附后的質(zhì)量減去吸附前的質(zhì)量即得到實驗棉纖維1-7對氯仿的吸附量，各數(shù)據(jù)詳見表1。(4)觀察指標：表1為實驗棉纖維1-7疏水親油時的靜態(tài)接觸角數(shù)據(jù)、對正己烷的吸附量數(shù)據(jù)以及對氯仿的吸附量數(shù)據(jù)。表1.實驗棉纖維1-7疏水親油時的靜態(tài)接觸角靜態(tài)接觸角對正己烷的吸附量對氯仿的吸附量實驗棉纖維1163°3850實驗棉纖維2155°3549實驗棉纖維3157°3447實驗棉纖維4160°3649實驗棉纖維5162°3750實驗棉纖維6159°3548實驗棉纖維7155°3345結(jié)合上述試驗數(shù)據(jù)，實驗棉纖維1-7在空氣中與水的靜態(tài)接觸角為160°左右，可見通過本發(fā)明制備方法制備得到的疏水親油棉纖維具有優(yōu)異的超疏水特性。圖11和圖12分別為實驗棉纖維1分別對正己烷和氯仿進行吸附的視頻截圖，并作為實施例1-7的吸附代表圖。其中a1-a4分別是4種吸附狀態(tài)下的視頻截圖，從圖中可以看出，從a1狀態(tài)到a4狀態(tài)，正己烷和氯仿從溶液中逐漸被實驗棉纖維1所吸收，到a4狀態(tài)時，實驗棉纖維1吸收了燒杯中絕大部分的正己烷和幾乎所有的氯仿。結(jié)合上述試驗數(shù)據(jù)，實驗棉纖維1-7對正己烷的吸附量大于66％，對氯仿的吸附量大于90％，可見本發(fā)明制備方法制備得到的疏水親油棉纖維具有優(yōu)異的超親油特性。綜上所述，本發(fā)明具有但不限于以下優(yōu)點：(1)本發(fā)明所選用的棉纖維作為一種高效的吸油材料，不僅成本低廉、還可完全生物降解，符合經(jīng)濟、綠色、環(huán)保和可持續(xù)的發(fā)展理念。(2)本發(fā)明制備的疏水親油棉纖維具有優(yōu)異的超疏水和超親油特性，可用于油水分離應(yīng)用。(3)本發(fā)明所制備的疏水親油棉纖維的制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和，無需昂貴的化學(xué)材料或復(fù)雜的大型儀器，可規(guī)模化生產(chǎn)。(4)本發(fā)明制備的疏水親油棉纖維可廣泛用于海洋溢油清除，工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域。(5)本發(fā)明制備的疏水親油棉纖維具有選擇性吸附高、吸油倍率大，吸油效率高等優(yōu)點；并且可通過簡單的物理擠壓或抽濾等方法回收漏油或有機廢液，可循環(huán)多次用于油水分離。以上所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發(fā)明的實施例的詳細描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。當前第1頁1 2 3