專利名稱：一種微波介質陶瓷及其制備方法
技術領域：
本發明涉及移動通信用介質天線、濾波器及模塊等射頻元器件的微波介質陶瓷及制備方法；尤其涉及一種鋇銥鈦系微波介質陶瓷及其制備方法。
背景技術：
微波介質陶瓷廣泛應用于微波技術的許多領域，如移動電話、電視衛星接收器、軍事雷達、無線電遙控等。近年來隨著移動通信得迅猛發展，移動通信終端正向著小型化、輕量化、集成化方向發展。低溫體系的陶瓷材料越來越受到人們的重視。目前研究最多BaO-Sm2O3-TiO2系，BaO-Nd2O3-TiO2系等微波介質陶瓷εr約為50～80，Qf≥4000，但是固有燒結溫度比較高(約為1340℃～1400℃)，而且Sm、Nd等稀土原料比較昂貴，導致產品價格偏高，不適合大眾推廣。BaO-B2O3-SiO2-TiO2系(專利號CN1559981)微波介質陶瓷雖然燒結溫度較低(950℃左右)，但εr只有4～50，不適合微波技術領域的發展要求。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是為了克服現有技術固有燒結溫度比較高，或雖然燒結溫度較低εr值低的缺點而提出了一種介電性能比較好而固有溫度比較低BaO-Y2O3-TiO2系微波介質陶瓷；本發明的另一目的還提出了上述微波介質陶瓷的制備方法。
本發明的技術方案為一種微波介質陶瓷材料，其原料組份及各組份占原料總量的摩爾百分比如下原料組份 摩爾百分比BaCO310～20％Y2O314～33％TiO257～72％本發明還提供了上述微波介質陶瓷材料的制備方法，其步驟如下A、按上述原料組份比例稱取原料；稱好的原料在球磨機上球磨16～24小時，再烘干；B、原料烘干后升溫預燒，然后隨爐降至18℃～25℃；將預燒過的料球磨5～8小時；C、在上述球磨過的粉料中加入PVA粘結劑，然后研磨1～3小時左右造粒，過篩，并將粉料壓制成型；D、將成型物升溫，燒結并保溫，然后隨爐降至18℃～25℃。
其中步驟A中球磨機優選為滾筒式球磨機，采用濕法球磨。步驟B中升溫速率3～3.5℃/min，預燒溫度為900℃～1150℃，預燒時間為2h～8h。
步驟C中PVA粘結劑的加入量為占原料質量的7～10wt％。步驟C中過篩用80目篩子，粉料一般壓制成型為圓形薄片。步驟D中升溫速率3～3.5℃/min，燒結溫度為1220～1280℃，保溫時間2h～8h。
有益效果；1.本發明BaO-Y2O3-TiO2系微波介質陶瓷介電性能(εr約為50～84，Qf≥4000)與其它配方系列相當，但是固有燒結溫度較低(1220℃～1280℃)，大大降低了能耗，適合低溫燒結的研究，有利于新低溫體系微波介質陶瓷的發展與應用。
2.本發明符合環保要求，無毒性，對環境無污染，而且Y2O3價格相對于其它體系的稀土更便宜，有市場價值。
3.本發明有利于提高稀土資源的綜合利用效率，減緩Y2O3稀土氧化物的相對過剩。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明，但不應以此限制本發明的保護范圍。
本發明鋇銥鈦系微波介質陶瓷材料的9個具體實施例的組成如表1所示表1

實施例1#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在1150℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨1小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉末壓片機將混有7wt％PVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1280℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝79，Qf＝4083，τf＝-28ppm/℃實施例2#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在900℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨1小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉末壓片機將混有7wt％PVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1270℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝50，Qf＝4333，τf＝-15ppm/℃實施例3#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在1000℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨1小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉末壓片機將混有7wt％PVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1240℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝80，Qf＝5500，τf＝11ppm/℃實施例4#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在1050℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨1小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉末壓片機將混有7wt％PVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1240℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝58，Qf＝8300，τf＝9ppm/℃實施例5#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在1100℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨1小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉末壓片機將混有7wt％PVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1250℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝65，Qf＝8520，τf＝10ppm/℃實施例6#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在1100℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨1小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉末壓片機將混有7wt％PVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1240℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝57，Qf＝7200，τf＝9ppm/℃實施例7#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在1050℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨2小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉術壓片機將混有7wt％PVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1280℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝60，Qf＝5000，τf＝50ppm/℃實施例8#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在1150℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨3小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉末壓片機將混有7wt％PVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1220℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝78，Qf＝5250，τf＝22ppm/℃實施例9#組成如表1中1#所示，具體制備方法包括下列步驟①按選定原料的組成的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料。
②將稱好的試樣置于球磨罐中，濕法球磨24小時。
③原料烘干后在1150℃、大氣氣氛中預燒2h，升溫速率3.5℃/min，然后隨爐降溫。
④將預燒過的料，在行星磨上濕法球磨6小時(300轉/分)。
⑤按7wt％的比例加入濃度為7wt％的PVA粘結劑，在瑪瑙研缽內研磨3小時左右造粒，過80目篩。
⑥用粉末壓片機將混有7wtPVA的粉料壓制成一個個厚約3mm，直徑13mm的薄圓片，壓力為100MPa左右。
⑦將圓片在1260℃，大氣氣氛中燒結，升溫速率3℃/min，保溫時間2h，然后隨爐降溫。
對該微波介質陶瓷材料的測試結果如下將樣品表面拋光，采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法測定介電常數εr和品質因數Q。諧振頻率溫度系數根據公式τf=f2-f1f1(T2-T1)]]>計算得到。介電性能如下εr＝62，Qf＝7142，τf＝16ppm/℃。
權利要求
1.一種微波介質陶瓷材料，其原料組成及各組份占原料總量的摩爾百分比如下原料組份 摩爾百分比BaCO310～20％Y2O314～33％TiO257～72％
2.一種如權利要求1所述的微波介質陶瓷材料的制備方法，其步驟如下A、按權利要求1的比例稱取原料；稱好的原料在球磨機上球磨16～24小時，再烘干；B、原料烘干后升溫預燒，然后隨爐降至18℃～25℃；將預燒過的料球磨5～8小時；C、在上述球磨過的粉料中加入PVA粘結劑，然后研磨1～3小時左右造粒，過篩，并將粉料壓制成型；D、將成型物升溫，燒結并保溫，然后隨爐降至18℃～25℃。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟A中球磨機為滾筒式球磨機，采用濕法球磨。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟B中升溫速率3～3.5℃/min，預燒溫度為900℃～1150℃，預燒時間為2h～8h。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟C中PVA粘結劑的加入量為占原料質量的7～10wt％。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟C中過篩用80目篩子，粉料壓制成型為圓形薄片。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟D中升溫速率3～3.5℃/min，燒結溫度為1220～1280℃，保溫時間2h～8h。
全文摘要
本發明涉及移動通信用介質天線、濾波器及模塊等射頻元器件的微波介質陶瓷及制備方法，尤其涉及一種鋇銥鈦系微波介質陶瓷及其制備方法。其技術方案為將原料BaCO
文檔編號C04B35/622GK1887793SQ20061004089
公開日2007年1月3日 申請日期2006年8月2日 優先權日2006年8月2日
發明者張其土, 張校平, 李斌 申請人:南京工業大學