專利名稱：一種ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種復相陶瓷材料的制備方法，具體說，是涉及一種含有ZrC和SiC兩物相的復相陶瓷材料的制備方法，屬于陶瓷材料技術領域。
背景技術：
隨著航天技術的發展，尤其是伴隨著高超聲速飛行器的提出，航天飛行速度得到了大幅度的提高。由于飛行器在服役過程中將承受巨大的啟動加熱，飛行器表面溫度達到20000C以上。因此尋求能夠在2200 3000°C高溫環境中穩定工作的耐超高溫材料成為研究的目標。超高溫陶瓷(Ultra-high-temperatureceramics,UHTCs)是指由一些過渡金屬的硼化物及碳化物組成的多元復合陶瓷體系，如HfB2、HfC、ZrB2、ZrC等。這些材料的熔點超過3000°C，有良好的熱化學穩定性，高的導熱、導電性能并且在1600°C以上具有優異的抗氧化性。碳化鋯(ZrC)具有高熔點、高模量、高硬度、高的熱導率和電導率，無相變和良好的抗熱震性能，成為高溫結構應用的潛在候選材料。相比ZrC來說，碳化硅(SiC)作為基體具有耐高溫、硬度大、強度高、模量高、高溫性能優異等優點，同時其高溫氧化后在材料表面形成一層SiO2薄膜，能夠避免氧化性氣體與復合材料直接接觸，從而達到提高復合材料抗氧化性能的目的。研究 表明:含有ZrC和SiC兩物相的復相陶瓷材料既具有ZrC又具有SiC的雙重性能優點，可望在超高溫領域得到廣泛應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種操作簡單、可規模化實施的ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，以實現ZrC-SiC復相陶瓷材料在超高溫領域的廣泛應用。為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下:一種ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，是一種原位反應法，即:首先將酚醛樹月旨、鋯粉、硅粉加入有機溶劑中，球磨使混合均勻；然后干燥除去有機溶劑，制得先驅體粉末；再將先驅體粉末在800 1(KKTC進行裂解處理；裂解處理后，再在惰性氣氛下，于1500 1800°C進行熱處理。所述的有機溶劑優選為乙醇。所述的干燥優選為真空干燥。所述的裂解處理時間優選為20 40分鐘。所述的惰性氣氛優選為氬氣氛。所述的熱處理時間優選為0.5 2小時。與現有技術相比，本發明提供的ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，具有操作簡單，成本低，可規模化實施及可任意調節其中兩相比例等優點，有助于實現ZrC-SiC復相陶瓷材料在超高溫領域的廣泛應用。


圖1為實施例1制得的ZrC-SiC復相陶瓷材料的XRD譜圖；圖2為實施例1制得的ZrC-SiC復相陶瓷材料的SEM照片。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明做進一步詳細、完整地說明。實施例1將IOg鋯粉、0.77g硅粉和5g酚醛樹脂加入100ml乙醇中，球磨使混合均勻；在100°C真空干燥12小時，以除去乙醇，得到先驅體粉末；將先驅體粉末放在石墨坩堝中于9000C進行裂解處理30min ；裂解處理后，再在Ar氣氛中，于1500°C進行熱處理2小時，熱處理結束，即得所述的碳化鋯-碳化硅復相陶瓷材料。所制備的復相陶瓷材料中含ZrC的理論值為83.3Vol%。圖1為本實施例制得的復相陶瓷材料的XRD譜圖，由圖1可見:所制備的復相陶瓷材料中含有ZrC和SiC兩種物相。圖2為本實施例制得的ZrC-SiC復相陶瓷材料的SEM照片，由圖2可見:所制備的ZrC-SiC復相陶瓷材料為納米粉體，平均粒徑在50 200nm，且納米顆粒分散較均勻。實施例2將IOg鋯粉、1.26g硅粉和5.6g酚醛樹脂加入IOOml乙醇中，球磨使混合均勻；在100°C真空干燥12小時，以除去乙醇，得到先驅體粉末；將先驅體粉末放在石墨坩堝中于800°C進行裂解處理40min ;裂解處理后，再在Ar氣氛中，于1800°C進行熱處理0.5小時，熱處理結束，即得所述的碳化鋯-碳化硅復相陶瓷材料。所制備的復相陶瓷材料中含ZrC的理論值為75vol %。實施例3將IOg鋯粉、9.6g硅粉和34.56g酚醛樹脂加入IOOml乙醇中，球磨使混合均勻；在100°C真空干燥12小時，以除去乙醇，得到先驅體粉末；將先驅體粉末放在石墨坩堝中于1000°C進行裂解處理20min ;裂解處理后，再在Ar氣氛中，于1600°C進行熱處理1.5小時，熱處理結束，即得所述的碳化鋯-碳化硅復相陶瓷材料。所制備的復相陶瓷材料中含ZrC的理論值為80vol %。實施例4將11.7g鋯粉、17.9g硅粉和18.5g酚醛樹脂加入IOOml乙醇中，球磨使混合均勻；在100°C真空干燥12小時，以除去乙醇，得到先驅體粉末；將先驅體粉末放在石墨坩堝中于9000C進行裂解處理30min ;裂解處理后，再在Ar氣氛中，于1700°C進行熱處理I小時，熱處理結束，即得所述的碳化鋯-碳化硅復相陶瓷材料。所制備的復相陶瓷材料中含ZrC的理論值為20vol %。根據所投的酚醛樹脂、鋯粉和硅粉的質量比及結合化學反應方程式:Zr+Si+2C — ZrC+SiC可計算出生成的ZrC和SiC兩相的質量比，由理論計算的ZrC和SiC兩相的質量比可計算得知所制備的復相陶瓷材料中的ZrC和SiC兩相的體積比；相反，根據需要制備的復相陶瓷材料中的ZrC和SiC兩相的體積可確定需要生成的ZrC和SiC兩相的質量，根據ZrC和SiC兩相的質量及結合化學反應方程式:Zr+Si+2C — ZrC+SiC即可計算所需要的酚醛樹脂、鋯粉和硅粉的質量。綜上所述可見:本發明提供的ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，具有操作簡單，成本低，可規模化實施及可任意調節其中兩相比例等優點，有助于實現ZrC-SiC復相陶瓷材料在超高溫領域的廣泛應用。最后有必要在此指出的是:以上內容只用于對本發明的技術方案作進一步詳細的說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬 于本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:是一種原位反應法，即，首先將酚醛樹脂、鋯粉、硅粉加入有機溶劑中，球磨使混合均勻；然后干燥除去有機溶劑，制得先驅體粉末；再將先驅體粉末在800 100(TC進行裂解處理；裂解處理后，再在惰性氣氛下，于1500 1800°C進行熱處理。
2.根據權利要求1所述的ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑為乙醇。
3.根據權利要求1所述的ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的干燥為真空干燥。
4.根據權利要求1所述的ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的裂解處理時間為20 40分鐘。
5.根據權利要求1所述的ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的惰性氣氛為氬氣氛。
6.根據權利要求1所述的ZrC-SiC復相 陶瓷材料的制備方法，其特征在于:所述的熱處理時間為0.5 2小時。
全文摘要
本發明公開了一種ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，所述方法是一種原位反應法，即，首先將酚醛樹脂、鋯粉、硅粉加入有機溶劑中，球磨使混合均勻；然后干燥除去有機溶劑，制得先驅體粉末；再將先驅體粉末在800～1000℃進行裂解處理；裂解處理后，再在惰性氣氛下，于1500～1800℃進行熱處理。本發明提供的ZrC-SiC復相陶瓷材料的制備方法，具有操作簡單，成本低，可規模化實施及可任意調節其中兩相比例等優點，有助于實現ZrC-SiC復相陶瓷材料在超高溫領域的廣泛應用。
文檔編號C04B35/622GK103193484SQ20121000500
公開日2013年7月10日 申請日期2012年1月9日 優先權日2012年1月9日
發明者李慶剛, 董紹明, 王震, 周海軍, 何平, 胡建寶, 丁玉生, 張翔宇 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所