本發(fā)明屬于防護(hù)服制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種海藻纖維救火消防衣的制備方法。

背景技術(shù)：

由于發(fā)生火災(zāi)時，消防員是第一線前往火災(zāi)現(xiàn)場救援的人，使得消防員的安全受到關(guān)注，所以便開發(fā)出一種由防火材質(zhì)所制成的消防衣，讓消防員能通過消防衣自身所具有的防火特性來保護(hù)自己，以避免受到火場內(nèi)所產(chǎn)生的熱氣及火灼傷。但因消防員進(jìn)出火場的次數(shù)頻繁，且需要長時間呆在高溫的環(huán)境中，使得消防衣的使用壽命不斷降低外，進(jìn)而更容易損壞（破壞）的現(xiàn)象。因此，消防員消防衣的衣服面料不僅需要具有優(yōu)良的防水性能，而且還要具有一定的阻燃性。

海藻纖維是一種阻燃纖維，自身具有阻燃性。在火苗燒灼之下，只是與火苗接觸部位變黑，不會燃燒，這是海藻纖維在高溫?zé)葡碌奶炕磻?yīng)。燃燒過程中纖維的炭化程度高，離開火焰即熄滅，在空氣中不會起明火。用其制成的衣物在遇火情況下比棉麻、化纖制衣物更加安全。

聚四氟乙烯具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、電絕緣性、良好的抗老化耐力、耐溫優(yōu)異性、不粘著、不燃燒和無毒害性，并且具有突出的耐熱、耐寒性，其形成的膜具有良好的防水透氣性，可廣泛應(yīng)用于化工、機(jī)械、石油、醫(yī)學(xué)、電子、光學(xué)等領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前消防衣阻燃、隔溫效果差，透氣性差的弊端，提供了一種海藻纖維救火消防衣的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案：

（1）將海藻酸鈉與水混合得到海藻酸鈉溶液，將海藻酸鈉溶液加入到燒瓶中，并調(diào)節(jié)海藻酸鈉溶液的ph后，再加入醛基活化劑、辛胺，攪拌反應(yīng)6～7h，反應(yīng)結(jié)束后，向燒瓶中加入乙醚混合、過濾，得到濾渣，將濾渣用乙醚進(jìn)行洗滌，得到疏水改性海藻酸鈉；

（2）將疏水改性海藻酸鈉溶液進(jìn)行脫泡、濕法紡絲，得到海藻酸鈉初生纖維，將纖海藻酸鈉初生纖維經(jīng)拉伸、定型、干燥、紡織處理，得到海藻酸鈉衣；

（3）將聚四氟乙烯濃縮分散液、桃膠和水按質(zhì)量比1:1:5混合后，得到發(fā)酵底物，將發(fā)酵底物與枯草芽孢桿菌菌種混合發(fā)酵，發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵產(chǎn)物進(jìn)行高溫滅菌、離心處理，得到沉淀；

（4）將沉淀與水混合后，再加入沉淀質(zhì)量15%的硬脂酸單甘油酯，得到混合液，將海藻酸鈉衣置于混合液中浸泡、烘干，即可得到海藻纖維救火消防衣。

步驟（1）所述的海藻酸鈉溶液的制備步驟為：將400～500g海藻酸鈉與2～3l水于溫度為30～40℃混合30～40min，得到海藻酸鈉溶液。

步驟（1）所述的疏水改性海藻酸鈉的制備步驟為：將600～800ml海藻酸鈉溶液加入到燒瓶中，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%鹽酸調(diào)節(jié)ph為3.5～4.0后，再加入0.3～0.5g醛基活化劑、20～30ml辛胺，于溫度為25～30℃下攪拌反應(yīng)6～7h，反應(yīng)結(jié)束后，向燒瓶中加入乙醚混合、過濾，得到濾渣，將濾渣用乙醚進(jìn)行洗滌，得到疏水改性海藻酸鈉。

所述的醛基活化劑為1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽。

所述的疏水改性海藻酸鈉溶液的制備步驟為：將疏水改性海藻酸鈉與水按質(zhì)量比1:1混合10～15min，得到疏水改性海藻酸鈉溶液。

步驟（2）所述的脫泡的時間為12～14h。

步驟（3）所述的發(fā)酵溫度為30～40℃，發(fā)酵時間為8～10天。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明用辛胺對氧化海藻酸鈉進(jìn)行改性可增加海藻酸鈉的疏水性，減少海藻酸鈉的吸水性，然后再進(jìn)行脫泡、濕法紡絲等操作，得到海藻酸鈉衣，海藻纖維是一種阻燃纖維，自身具有阻燃性，在火苗燒灼時，與火苗接觸的部位會變黑，但不會燃燒，這是海藻纖維在高溫灼燒下的炭化反應(yīng)，在燃燒過程中纖維的炭化程度高，當(dāng)海藻酸鈉衣離開火焰即熄滅，且在空氣中不會起明火，再將聚四氟乙烯樹脂和桃膠經(jīng)微生物發(fā)酵處理后，使樹脂具有桃膠基團(tuán)，增強(qiáng)聚四氟乙烯樹脂與海藻纖維的相容性和粘附性，再將海藻酸鈉衣浸泡于聚四氟乙烯樹脂分散液中時，聚四氟乙烯樹脂會在海藻酸鈉衣表面形成一層隔熱防水透氣保護(hù)膜，增強(qiáng)海藻纖維救火消防衣的隔熱效果、防水性和透氣性；

（2）本發(fā)明中海藻酸纖維內(nèi)部的高干露糖醛酸段作為海藻酸纖維的分子骨架連接點(diǎn)，可形成氧氣滲入的微孔，避免的消防衣內(nèi)部的缺氧環(huán)境，進(jìn)一步提高了消防衣的透氣性。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明所需原料有：海藻酸鈉、水、高碘酸鈉、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸、1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽、辛胺、乙醚、桃膠、枯草芽孢桿菌菌種、脂酸單甘油酯、聚四氟乙烯濃縮分散液。

稱取400～500g海藻酸鈉加入到盛有2～3l水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫?cái)嚢杵髦?，于溫度?0～40℃，轉(zhuǎn)速為400～450r/min下攪拌溶解30～40min，得到海藻酸鈉溶液，量取600～800ml海藻酸鈉溶液、3～5g高碘酸鈉加入到三口燒瓶中，并向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液ph為3.5～4.0后，再向燒瓶中加入0.3～0.5g1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽和20～30ml辛胺，攪拌混合1～3min后，將燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫?cái)嚢杵髦校跍囟葹?5～30℃，轉(zhuǎn)速為350～400r/min下攪拌反應(yīng)6～7h，用高碘酸鈉對海藻酸鈉進(jìn)行氧化，使海藻酸鈉中部分糖醛酸單元的羥基轉(zhuǎn)變成醛基，再用1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽作為醛基活化劑對海藻酸鈉中的醛基進(jìn)行活化，然后再與辛胺反應(yīng)，增加海藻酸鈉的疏水性，反應(yīng)結(jié)束得到產(chǎn)物，向產(chǎn)物中加入200～300ml乙醚，攪拌混合3～5min后過濾，得到濾渣，將濾渣用乙醚洗滌3～5次，得到疏水改性海藻酸鈉，將疏水改性海藻酸鈉和水按質(zhì)量比1:1加入到燒杯中，攪拌混合10～15min，得到疏水改性海藻酸鈉溶液，將改性海藻酸鈉溶液靜置脫泡12～14h后，得到紡絲原液，將紡絲原液進(jìn)行濕法紡絲，通過凝固浴濁液，形成纖海藻酸鈉初生纖維，再經(jīng)過伸拉、定型、干燥、紡織處理得到海藻酸鈉衣，同時稱取聚四氟乙烯濃縮分散液、桃膠和水按質(zhì)量比1:1:5加入到燒杯中，攪拌混合3～5min，得到發(fā)酵底物，將發(fā)酵底物加入到發(fā)酵罐中，再向發(fā)酵罐中加入發(fā)酵底物質(zhì)量5%的枯草芽孢桿菌菌種，于溫度為30～40℃下密封發(fā)酵8～10天，在微生物作用下向聚四氟乙烯上引入桃膠基團(tuán)，增加聚四氟乙烯與海藻酸鈉衣的相容性和粘性，發(fā)酵結(jié)束，得到發(fā)酵產(chǎn)物，將發(fā)酵產(chǎn)物置于滅菌箱中，于溫度為90～100℃下滅菌5～10min，將滅菌后的產(chǎn)物置于離心機(jī)中，以4000～5000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理5～10min，得到沉淀，將沉淀置于燒杯中，向燒杯中加入水將沉淀浸沒后，再向燒杯中加入沉淀質(zhì)量15%的硬脂酸單甘油酯，攪拌混合15～20min，得到分散液，將海藻酸鈉衣置于分散液中，浸泡處理3～4h，將浸泡后的衣服置于烘箱中，于溫度為80～90℃下烘干，即可得到海藻纖維救火消防衣。

實(shí)例1

稱取400g海藻酸鈉加入到盛有2l水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫?cái)嚢杵髦?，于溫度?0℃，轉(zhuǎn)速為400r/min下攪拌溶解30min，得到海藻酸鈉溶液，量取600ml海藻酸鈉溶液、3g高碘酸鈉加入到三口燒瓶中，并向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液ph為3.5后，再向燒瓶中加入0.3g1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽和20ml辛胺，攪拌混合1min后，將燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫?cái)嚢杵髦校跍囟葹?5℃，轉(zhuǎn)速為350r/min下攪拌反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束得到產(chǎn)物，向產(chǎn)物中加入200ml乙醚，攪拌混合3min后過濾，得到濾渣，將濾渣用乙醚洗滌3次，得到疏水改性海藻酸鈉，將疏水改性海藻酸鈉和水按質(zhì)量比1:1加入到燒杯中，攪拌混合10min，得到疏水改性海藻酸鈉溶液，將改性海藻酸鈉溶液靜置脫泡12h后，得到紡絲原液，將紡絲原液進(jìn)行濕法紡絲，通過凝固浴濁液，形成纖海藻酸鈉初生纖維，再經(jīng)過伸拉、定型、干燥、紡織處理得到海藻酸鈉衣，同時稱取聚四氟乙烯濃縮分散液、桃膠和水按質(zhì)量比1:1:5加入到燒杯中，攪拌混合3min，得到發(fā)酵底物，將發(fā)酵底物加入到發(fā)酵罐中，再向發(fā)酵罐中加入發(fā)酵底物質(zhì)量5%的枯草芽孢桿菌菌種，于溫度為30℃下密封發(fā)酵8天，發(fā)酵結(jié)束，得到發(fā)酵產(chǎn)物，將發(fā)酵產(chǎn)物置于滅菌箱中，于溫度為90℃下滅菌5min，將滅菌后的產(chǎn)物置于離心機(jī)中，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理5min，得到沉淀，將沉淀置于燒杯中，向燒杯中加入水將沉淀浸沒后，再向燒杯中加入沉淀質(zhì)量15%的硬脂酸單甘油酯，攪拌混合15min，得到分散液，將海藻酸鈉衣置于分散液中，浸泡處理3h，將浸泡后的衣服置于烘箱中，于溫度為80℃下烘干，即可得到海藻纖維救火消防衣。

實(shí)例2

稱取500g海藻酸鈉加入到盛有3l水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫?cái)嚢杵髦?，于溫度?0℃，轉(zhuǎn)速為450r/min下攪拌溶解40min，得到海藻酸鈉溶液，量取800ml海藻酸鈉溶液、5g高碘酸鈉加入到三口燒瓶中，并向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液ph為4.0后，再向燒瓶中加入0.5g1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽和30ml辛胺，攪拌混合3min后，將燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫?cái)嚢杵髦校跍囟葹?0℃，轉(zhuǎn)速為400r/min下攪拌反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束得到產(chǎn)物，向產(chǎn)物中加入300ml乙醚，攪拌混合5min后過濾，得到濾渣，將濾渣用乙醚洗滌5次，得到疏水改性海藻酸鈉，將疏水改性海藻酸鈉和水按質(zhì)量比1:1加入到燒杯中，攪拌混合15min，得到疏水改性海藻酸鈉溶液，將改性海藻酸鈉溶液靜置脫泡14h后，得到紡絲原液，將紡絲原液進(jìn)行濕法紡絲，通過凝固浴濁液，形成纖海藻酸鈉初生纖維，再經(jīng)過伸拉、定型、干燥、紡織處理得到海藻酸鈉衣，同時稱取聚四氟乙烯濃縮分散液、桃膠和水按質(zhì)量比1:1:5加入到燒杯中，攪拌混合5min，得到發(fā)酵底物，將發(fā)酵底物加入到發(fā)酵罐中，再向發(fā)酵罐中加入發(fā)酵底物質(zhì)量5%的枯草芽孢桿菌菌種，于溫度為40℃下密封發(fā)酵10天，發(fā)酵結(jié)束，得到發(fā)酵產(chǎn)物，將發(fā)酵產(chǎn)物置于滅菌箱中，于溫度為100℃下滅菌10min，將滅菌后的產(chǎn)物置于離心機(jī)中，以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理10min，得到沉淀，將沉淀置于燒杯中，向燒杯中加入水將沉淀浸沒后，再向燒杯中加入沉淀質(zhì)量15%的硬脂酸單甘油酯，攪拌混合20min，得到分散液，將海藻酸鈉衣置于分散液中，浸泡處理4h，將浸泡后的衣服置于烘箱中，于溫度為90℃下烘干，即可得到海藻纖維救火消防衣。

實(shí)例3

稱取450g海藻酸鈉加入到盛有3l水的燒杯中，將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫?cái)嚢杵髦?，于溫度?5℃，轉(zhuǎn)速為425r/min下攪拌溶解35min，得到海藻酸鈉溶液，量取700ml海藻酸鈉溶液、4g高碘酸鈉加入到三口燒瓶中，并向燒瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液ph為3.8后，再向燒瓶中加入0.4g1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽和25ml辛胺，攪拌混合2min后，將燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫?cái)嚢杵髦校跍囟葹?8℃，轉(zhuǎn)速為375r/min下攪拌反應(yīng)6.5h，反應(yīng)結(jié)束得到產(chǎn)物，向產(chǎn)物中加入250ml乙醚，攪拌混合4min后過濾，得到濾渣，將濾渣用乙醚洗滌4次，得到疏水改性海藻酸鈉，將疏水改性海藻酸鈉和水按質(zhì)量比1:1加入到燒杯中，攪拌混合12min，得到疏水改性海藻酸鈉溶液，將改性海藻酸鈉溶液靜置脫泡13h后，得到紡絲原液，將紡絲原液進(jìn)行濕法紡絲，通過凝固浴濁液，形成纖海藻酸鈉初生纖維，再經(jīng)過伸拉、定型、干燥、紡織處理得到海藻酸鈉衣，同時稱取聚四氟乙烯濃縮分散液、桃膠和水按質(zhì)量比1:1:5加入到燒杯中，攪拌混合4min，得到發(fā)酵底物，將發(fā)酵底物加入到發(fā)酵罐中，再向發(fā)酵罐中加入發(fā)酵底物質(zhì)量5%的枯草芽孢桿菌菌種，于溫度為35℃下密封發(fā)酵9天，發(fā)酵結(jié)束，得到發(fā)酵產(chǎn)物，將發(fā)酵產(chǎn)物置于滅菌箱中，于溫度為95℃下滅菌8min，將滅菌后的產(chǎn)物置于離心機(jī)中，以4500r/min的轉(zhuǎn)速離心處理8min，得到沉淀，將沉淀置于燒杯中，向燒杯中加入水將沉淀浸沒后，再向燒杯中加入沉淀質(zhì)量15%的硬脂酸單甘油酯，攪拌混合18min，得到分散液，將海藻酸鈉衣置于分散液中，浸泡處理3.5h，將浸泡后的衣服置于烘箱中，于溫度為85℃下烘干，即可得到海藻纖維救火消防衣。