本發(fā)明涉及合成纖維工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種MPP無(wú)鹵阻燃聚丙烯纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯(PP)纖維具有剛性強(qiáng)、耐沖擊、耐紫外、吸濕性好等許多優(yōu)異的性能，且制造成本低，被廣泛應(yīng)用于化工、化纖、建筑等領(lǐng)域。但是PP材料容易燃燒且燃燒過(guò)程中發(fā)熱量大，產(chǎn)生熔滴易傳播火焰。目前，阻燃PP材料大多數(shù)以鹵系阻燃為主，含鹵阻燃劑在阻燃過(guò)程中產(chǎn)生大量的煙霧且有毒。隨著人們安全環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，無(wú)鹵阻燃成為阻燃PP的發(fā)展趨勢(shì)，其中膨脹型阻燃體系由于不含鹵素且阻燃效率高正逐漸受到重視，并成為研究的熱點(diǎn)。季戊四醇螺環(huán)磷酸酯雙蜜胺鹽(MPP)是一種性能優(yōu)良的膨脹型阻燃劑，具有熱穩(wěn)定性好，耐光老化、電氣性能佳等優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種MPP無(wú)鹵阻燃聚丙烯纖維的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
MPP無(wú)鹵阻燃聚丙烯纖維的制備方法，包括如下步驟：
（1）MPP的制備
在裝有磁力攪拌器、尾氣吸收裝置的500 mL三口瓶中，加入300 mL三氯氧磷和68g季戊四醇，加熱至50~60℃反應(yīng)l ~1.5h，然后加熱回流至無(wú)HCl氣體放出為止；冷卻至室溫，過(guò)濾，先用甲苯洗滌2次，再用蒸餾水洗滌3次，真空干燥，得到白色固體季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯；
在裝有磁力攪拌器的250 mL三口瓶中，加入64 g季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯、5．2 g蜜胺、100 mL水和縛酸劑，攪拌下加熱回流2~3 h；先冰水冷卻至10~12℃后，過(guò)濾，再用甲苯洗滌2次，蒸餾水洗滌3次，真空干燥，得到白色固體，獲得產(chǎn)物MPP；
（2）阻燃PP纖維的制備
第一步，原料的預(yù)處理：
將PP粉料和阻燃劑MPP在高速粉碎機(jī)中以25 000 r／rain的速度均勻混合，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融共混造粒，造粒溫度290~300℃；然后將混合切片置于120~130℃下真空度為-0.09 MPa的真空烘箱中干燥2h，制得紡絲用PP切片；
第二步，紡絲及初生纖維的后處理：
采用多功能熔融紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲，噴絲板直徑0．4 mm，18孔，熔體溫度230 ℃，紡絲速度455 m／min；
進(jìn)行干熱拉伸定型，初生纖維在熱管中拉伸后，置于高溫烘箱定型得到成品纖維；
將成品纖維在低能電子束輻照設(shè)備中進(jìn)行電子輻照；制備MPP無(wú)鹵阻燃聚丙烯纖維。
所述的多功能熔融紡絲機(jī)的螺桿直徑20 mm，長(zhǎng)徑比25：1。
所述的電子輻照的工作電壓200 kV，工作電流10mA。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明制成的MPP無(wú)鹵阻燃聚丙烯纖維對(duì)PP纖維具有較好的阻燃效果，輻照后的阻燃PP纖維的LOI大幅度提高，力學(xué)性能提高。斷裂強(qiáng)度為3.08 cN／dtex。
具體實(shí)施方式
MPP無(wú)鹵阻燃聚丙烯纖維的制備方法，包括如下步驟：
實(shí)施例1
（1）MPP的制備
在裝有磁力攪拌器、尾氣吸收裝置的500 mL三口瓶中，加入300 mL三氯氧磷和68g季戊四醇，加熱至50~60℃反應(yīng)l ~1.5h，然后加熱回流至無(wú)HCl氣體放出為止；冷卻至室溫，過(guò)濾，先用甲苯洗滌2次，再用蒸餾水洗滌3次，真空干燥，得到白色固體季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯；
在裝有磁力攪拌器的250 mL三口瓶中，加入64 g季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯、5．2 g蜜胺、100 mL水和縛酸劑，攪拌下加熱回流2~3 h；先冰水冷卻至10~12℃后，過(guò)濾，再用甲苯洗滌2次，蒸餾水洗滌3次，真空干燥，得到白色固體，獲得產(chǎn)物MPP；
（2）阻燃PP纖維的制備
第一步，原料的預(yù)處理：
將PP粉料和阻燃劑MPP在高速粉碎機(jī)中以25 000 r／rain的速度均勻混合，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融共混造粒，造粒溫度290~300℃；然后將混合切片置于120~130℃下真空度為-0.09 MPa的真空烘箱中干燥2h，制得紡絲用PP切片；
第二步，紡絲及初生纖維的后處理：
采用多功能熔融紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲，噴絲板直徑0．4 mm，18孔，熔體溫度230 ℃，紡絲速度455 m／min；
進(jìn)行干熱拉伸定型，初生纖維在熱管中拉伸后，置于高溫烘箱定型得到成品纖維；
將成品纖維在低能電子束輻照設(shè)備中進(jìn)行電子輻照；制備MPP無(wú)鹵阻燃聚丙烯纖維。
實(shí)施例2
（1）MPP的制備
在裝有磁力攪拌器、尾氣吸收裝置的500 mL三口瓶中，加入300 mL三氯氧磷和68g季戊四醇，加熱至50~60℃反應(yīng)l ~1.5h，然后加熱回流至無(wú)HCl氣體放出為止；冷卻至室溫，過(guò)濾，先用甲苯洗滌2次，再用蒸餾水洗滌3次，真空干燥，得到白色固體季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯；
在裝有磁力攪拌器的250 mL三口瓶中，加入64 g季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯、5．2 g蜜胺、100 mL水和縛酸劑，攪拌下加熱回流2~3 h；先冰水冷卻至10~12℃后，過(guò)濾，再用甲苯洗滌2次，蒸餾水洗滌3次，真空干燥，得到白色固體，獲得產(chǎn)物MPP；
（2）阻燃PP纖維的制備
第一步，原料的預(yù)處理：
將PP粉料和阻燃劑MPP在高速粉碎機(jī)中以25 000 r／rain的速度均勻混合，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融共混造粒，造粒溫度290~300℃；然后將混合切片置于120~130℃下真空度為-0.09 MPa的真空烘箱中干燥2h，制得紡絲用PP切片；
第二步，紡絲及初生纖維的后處理：
采用多功能熔融紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲，噴絲板直徑0．4 mm，18孔，熔體溫度230 ℃，紡絲速度455 m／min；
進(jìn)行干熱拉伸定型，初生纖維在熱管中拉伸后，置于高溫烘箱定型得到成品纖維；
將成品纖維在低能電子束輻照設(shè)備中進(jìn)行電子輻照；制備MPP無(wú)鹵阻燃聚丙烯纖維。
其中，所述的多功能熔融紡絲機(jī)的螺桿直徑20 mm，長(zhǎng)徑比25：1。所述的電子輻照的工作電壓200 kV，工作電流10mA。