本發明涉及功能性化學纖維領域,具體為一種永久磁性聚合物纖維的制備方法。
背景技術:
磁性纖維是一種具有一定磁性能的功能纖維。磁性紡織纖維的制備一般采用共混紡絲法,即將磁性粒子直接加入到成纖聚合物的熔體或紡絲液中,或將磁粉先與聚合物混合造粒,再加入到聚合物熔體或紡絲液中,然后經熔融紡絲或溶液紡絲制得磁性纖維。目前大多數磁性纖維都用這種方法來制備,制備的磁性纖維磁性顆粒均勻植入在纖維內部,不易脫落,耐洗滌、耐摩擦。
對于磁性纖維國內外也已有不少專利文獻報道。例如,中國專利CN1252460 公開了一種磁性保健纖維制造技術,將磁性微粒按照比例與遠紅外微粒及載體樹脂充分混合,制成濃縮母粒后,再按照比例與原料樹脂混合,經紡絲、充磁制成磁性保健纖維。但該技術存在磁性能不明顯、磁粉與遠紅外粒子相互干擾的不足。中國專利CN1388275A 號公開了一種遠紅外磁性纖維制造技術。該纖維的皮層具有遠紅粉,芯層含有磁粉。由于皮層中的遠紅外粉不具有磁功能,因此該纖維的磁性能同樣受到影響。同時,在現有技術中,有關磁性纖維多采用聚丙烯、聚酯,聚酰胺等常規成纖聚合物,這些常規成纖聚合物普遍存在易氧化,耐溶劑性差等缺點。
在申請人檢索的范圍內,有關含氟聚合物的磁性纖維文獻,尚未見公開報道。
技術實現要素:
針對現有技術的不足,本發明擬解決的技術問題是,提供一種永久磁性聚合物纖維的制備方法,該制備方法具有工藝簡單,操作方便,所制得的磁性纖維磁性能優良、磁粉分布均勻、強度高、耐氧化、化學性質穩定,且具有永久磁性。
本發明解決所述技術問題的技術方案是:設計一種永久磁性聚合物纖維的制備方法,該制備方法包括以下工藝步驟:
A.混料:將聚合物原料與磁粉在60~70 ℃溫度內真空干燥4~8h,磁粉進行充分球磨,然后按磁粉質量分數為10~70 % 的比例與聚合物混和,再用高速混料機充分混合均勻后,干燥備用;
B.造粒:在所述聚合物熔點溫度以上,將步驟A中的聚合物與磁粉混合原料經雙螺桿機擠出后,切粒得到混合均勻的顆粒料,干燥備用;
C.紡絲; 將所述粒料經雙螺桿機紡絲、后拉伸和熱定型后,得到聚合物纖維,包括長絲和短纖;
D.充磁:將步驟C得到的纖維,經充磁機充磁后,即得到永久磁性聚合物纖維;
所述的聚合物原料為具有良好的熱穩定性和化學穩定性的含氟聚合物,包括聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物或聚全氟乙丙烯;
所述的磁粉為耐高溫、具有永久磁性的釹鐵硼或鋁鎳鈷磁粉;
所得永久磁性聚合物纖維的表磁強度為6-20高斯。
與現有技術相比,本發明以含氟聚合物為基質材料,采用球磨的釹鐵硼或鋁鎳鈷磁粉為磁性材料,通過高速混料機混合均勻后,經雙螺桿紡絲機擠出造粒,熔融紡絲,制得永久磁性纖維,再經過充磁,即制得永久磁性聚合物纖維。本發明提供的制備方法操作方便、工藝簡單,其制得的產品磁性能優良、磁粉分布均勻、強度高、耐氧化、化學性質穩定,具有永久磁性。
具體實施方式:
下面結合實施例進一步敘述本發明。
本發明設計的一種永久磁性(永磁)聚合物纖維(纖維)的制備方法(簡稱方法),包括以下工藝步驟:
A.混料
將聚合物原料與磁粉在60~70 ℃溫度內,真空干燥4~8h,磁粉進行充分球磨后,按聚合物原料質量分數為10~70 % 的比例與聚合物原料混和,然后用高速混料機進行充分混合均勻,磁性纖維原料干燥備用;所述聚合物原料為具有良好的熱穩定性和化學穩定性的聚偏氟乙烯(PVDF),聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)等含氟聚合物。所述含氟聚合物熔融指數為5~20 g/min。所述磁粉為耐高溫、永久磁性的釹鐵硼或鋁鎳鈷磁粉。所述磁粉平均粒徑在0.2~5μm,居里溫度大于300℃。所述混料方式采用高速混料機混料,原料混合均勻。
在上述步驟A中,所述聚合物原料與磁粉在60~70 ℃溫度范圍內,真空干燥處理,是為了去除聚合物以及磁粉表面的水,防止紡絲過程產生氣泡,引起斷絲。
在上述步驟A 中,所述聚合物原料為具有良好的熱穩定性和化學穩定性的含氟聚合物,包括聚偏氟乙烯(PVDF),聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)等含氟聚合物。這些含氟聚合物都具有良好的熱穩定性和化學穩定性。
在上述步驟A 中,所述磁粉為耐高溫、永久磁性的釹鐵硼或鋁鎳鈷磁粉。所述磁粉平均粒徑在0.2~5μm,居里溫度大于300℃。磁粉需要耐高溫,是為了防止紡絲過程對其性能造成損害。釹鐵硼磁粉性能最佳,磁粉需經球磨平均粒徑在0.2~5μm,防止磁粉粒徑過大,紡絲過程中容易斷絲。磁粉添加過少,磁性過低,磁粉添加過多,會造成纖維強度降低,一般質量分數為10~70%。
在上述步驟A 中,所述混料方式采用高速混料機混料,原料混合均勻。采用高速混料機混料可以使得聚合物粉料與磁粉充分混合均勻,盡可能避免紡絲漿料的團聚現象。
B.造粒
將磁性纖維原料在170~320℃溫度范圍內,經雙螺桿擠出機擠出后,切粒得到混合均勻的顆粒料,并進行干燥備用;
在上述步驟B 中,所述造粒溫度高于聚合物的熔點20~30 ℃。造粒目的在于使物料混合均勻,改善物料的流動性。
C.紡絲
將造好的粒料經雙螺桿紡絲機熔融紡出卷繞絲,拉伸得到纖維長絲或短絲。所述熔融紡絲溫度高于聚合物的熔點20~30 ℃。
在上述步驟C中,所述熔融紡絲溫度要根據不同含氟聚合物進行設置,紡絲溫度要高于聚合物熔點低于分解溫度。
D.充磁
將得到的纖維經充磁機充磁后,即得到所述的永久磁性聚合物纖維;所述充磁機能量為3~10 KJ、充磁線圈場強3~4 T,充磁時間控制在1~90 s。
本發明所述永久磁性聚合物纖維的制備方法所制得的永久磁性聚合物纖維,其表磁強度為6-20高斯。
本發明制備方法,未詳述之處,均為本技術領域技術人員的公知技術。
下面給出本發明制備方法的幾個具體的實施例。
實施例1
?A.混料:稱取233.3g干燥好的聚偏氟乙烯(PVDF;型號:Solef 6010 ) 和100g球磨的釹鐵硼磁粉(型號:LW-N(12-9))。用高速混料機混合3次后,真空干燥4h,備用。
B.造粒:采用雙螺桿紡絲機進行造粒,設置四個區及機頭溫度分別為:170 ℃,190 ℃,200 ℃,200 ℃,200 ℃,預熱1小時后,進行擠出,再經切粒機切粒,得到造好的紡絲粒料。
C.紡絲:采用雙螺桿紡絲機進行熔融紡絲,設置四個區及機頭溫度分別為:170 ℃,190 ℃,200 ℃,200 ℃,200℃,預熱1小時后,用造好的粒料進行紡絲、卷繞、拉伸得到磁性纖維。
D.充磁:將紡好的纖維進行充磁處理,充磁機充磁參數:電壓2500V、電容1500μF、電流30000A,充磁時間8 s。
經檢驗,纖維充磁后的表磁強度為7高斯。
實施例2
A.混料:稱取233.3g干燥好的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP;型號:Kynar
2500) 和100g球磨的釹鐵硼磁粉(型號:LW-N(12-9))。用高速混料機混合5次后,真空干燥備用。?
B.造粒:采用雙螺桿紡絲機進行造粒,設置四個區及機頭溫度分別為:170 ℃,190 ℃,200 ℃,200 ℃,200 ℃,預熱1小時后,進行擠出,再經切粒機切粒,得到造好的紡絲粒料。
C.紡絲:采用柱塞紡絲機進行熔融紡絲,設置紡絲溫度200 ℃,預熱2小時后,用造好的粒料進行紡絲、卷繞、拉伸,得到磁性纖維。
D.充磁:將紡好的纖維進行充磁處理,充磁機充磁參數:電壓2500V、電容2000μF、電流30000A,充磁時間15秒。
經檢驗,纖維充磁后的表磁強度為9高斯。
實施例3
A.混料:稱取250g干燥好的聚偏氟乙烯(PVDF;型號:Solef 6010) 和250g球磨的釹鐵硼磁粉(型號:LW-N(12-9))。用高速混料機混合5次后,真空干燥4h,備用。?
B.造粒:采用雙螺桿紡絲機進行造粒,設置四個區及機頭溫度分別為:170 ℃,190 ℃,200 ℃,200 ℃,200 ℃,預熱1小時后,進行擠出,再經切粒機切粒,得到造好的紡絲粒料。
C.紡絲:采用雙螺桿紡絲機進行熔融紡絲,設置四個區及機頭溫度分別為:170 ℃,190 ℃,200 ℃,200 ℃,200 ℃,預熱1小時后,用造好的粒料進行紡絲、卷繞、拉伸得到磁性纖維。
D.充磁:將紡好的纖維進行充磁處理,充磁機充磁參數:電壓2500V、電容5000μF、電流30000A,充磁時間10s。
經檢驗,纖維充磁后的表磁強度12高斯。
實施例4
A.混料:稱取干燥好的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP;型號:Kynar
2500)250g和250g球磨的釹鐵硼磁粉(型號:LW-N(12-9))。用高速混料機混合3次后,真空干燥4h,備用。
B.造粒:采用雙螺桿紡絲機進行造粒,設置四個區及機頭溫度分別為:170 ℃,190 ℃,200 ℃,200 ℃,200 ℃,預熱1小時后,進行擠出,再經切粒機切粒,得到造好的紡絲粒料。
C.紡絲:采用雙螺桿紡絲機進行熔融紡絲,設置四個區及機頭溫度分別為:160 ℃,180 ℃,190 ℃,190 ℃,190 ℃,預熱1小時后,用造好的粒料進行紡絲、卷繞、拉伸得到磁性纖維。
D.充磁:將紡好的纖維進行充磁處理,充磁機能量6250J、充磁線圈強度3.5T,充磁時間30s。
經檢驗,纖維充磁后的表磁強度為15高斯。