專利名稱：一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法
技術領域：
本發明涉及一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法。
背景技術：
鈦及鈦合金的比重小、比強度高、高溫性能好，是宇航業的理想材料。而且抗蝕性能良好，是航海、石油、化工、生物、醫藥等工業重要的需求材料。隨著新技術革命浪潮的推進，高技術時代對高性能鈦及鈦合金材料的需求日益緊迫。然而，傳統的鈦及鈦合金材料已難滿足高技術的要求，對這類材料的比強度、比剛度、耐摩擦、耐高溫和抗疲勞等性能指標提出了更高的要求。自從1991年發現碳納米管以來，它以其獨特的結構和優異的性能引起了人們的廣泛關注。由于碳納米管具有極高的彈性模量和拉伸強度，低的密度和熱膨脹系數、良好的韌性、耐高溫以及化學穩定性，因此碳納米管常作為增強體來改善金屬基復合材料的性能。 現有的理論和實驗研究成果都表明，少量的碳納米管加入就可大幅度提高金屬基復合材料的力學，熱學和高溫性能。因此，碳納米管作為一維納米晶須增強材料在復合材料中具有重要的應用價值。目前，在碳納米管增強鋁、銅、鎳等金屬基復合材料的研究報道較多。然而，關于碳納米管增強鈦基復合材料的研究卻鮮有報道。主要是傳統的復合材料制備方法難以制備碳納米管增強的鈦基復合材料，主要存在以下幾個問題首先是碳納米管均勻分散問題，由于碳納米管之間存在較強的范德華力極易互相團聚，常規機械球磨等方法難以使其充分分散；其次是碳納米管的結構完整性問題，高能器械球磨以及化學表面改性等方法，都會破壞碳納米管的完美結構，這不僅會削弱其優異的力學性能，最重要的是在粉末冶金過程中結構殘缺的碳納米管極易與鈦發生反應形成碳化鈦，失去了碳納米管的強化作用。此外，原位化學氣相沉積方法雖然能保證碳納米管在金屬基體上均勻分散生長，但是難以控制反應過程中活性碳基團與鈦基體反應形成碳化鈦，導致鈦基體材料的污染，影響材料性能，因此也無法實現碳納米管增強鈦基復合材料的制備。

發明內容
本發明是要解決現有碳納米管增強的鈦基復合材料的制備方法存在碳納米管的均勻分散性差、結構完整性差，碳基團與鈦基體易反應而導致鈦基體材料污染的問題，提供一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法。本發明原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將六水硝酸鎳和TiH2粉末按重量比0. 143 1加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的M-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備， 抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度500 550°C，接著通入CH4氣體，調節吐和CH4的總流量為50sccm，工作壓強為700Pa， 沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10 30分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，吐流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/TH2復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250 1350°C 下燒結2 5小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。本發明的原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的基本原理是選用TH2粉末作為鈦基復合材料的鈦源，而TiH2粉末的分解溫度范圍在550°C 580°C，由于采用等離子體增強化學氣相沉積設備可在500 550°C低溫下在TH2粉末表面均勻生長碳納米管，可保證TiH2粉末不會分解，這樣可以有效地避免了基體中鈦與碳之間反應，保證了基體材料不被破壞。另外，獲得碳納米管結構完整，純度高，管徑均一，也避免了鈦與殘缺的碳納米管反應，因此使復合材料的機械性能、耐高溫性能等得到了大幅度的提高。本發明方法簡單、 有效、真正意義上實現了碳納米管增強鈦基復合材料，可獲得碳納米管均勻分散、結構完整及界面結合的碳納米管鈦基復合材料。本發明具有以下優點1、解決了碳納米管在復合材料中易團聚難分散問題，在本發明所得復合材料中碳納米管的分散均勻無團聚，且純度高，結構完整也避免了鈦與殘缺的碳納米管反應，因此使復合材料的機械性能、耐高溫性能等得到了大幅度的提高。另外，可以控制實驗參數，調節碳納米管的直徑、長度和密度。2、本發明以TiH2粉末作為鈦的添加形式，且在低溫下制備碳納米管，有效地避免了基體中鈦與碳之間反應，保證了基體材料不被破壞。3、這種制備方法操作簡單，原料易得，效率高，易于實現大規模工業化生產。


圖1為具體實施方式
十中碳納米管/TiH2復合粉末的掃描電鏡照片；圖2為具體實施方式
十中碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管的透射電鏡圖片；圖3為具體實施方式
十中碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管的高分辨透射電鏡圖片；圖4為具體實施方式
十中碳納米管/TiH2復合粉末的X光衍射圖；圖5為具體實施方式
十中碳納米管/TiH2復合粉末拉曼光譜。
具體實施例方式本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將六水硝酸鎳和TiH2粉末按重量比0.143 1加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到 Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為 200Pa,然后升溫，20分鐘內到達工作溫度500 550 V，接著通入CH4氣體，調節吐和CH4 的總流量為50sCCm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為 175W，沉積時間為10 30分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體， 以H2為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/TH2復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250 1350°C下燒結2 5小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。本實施方式步驟一所述六水硝酸鎳為市售產品，純度> 98. 0% ；所述TH2粉為市售產品，純度> 99. 0%，300目。本實施方式解決了碳納米管在復合材料中易團聚難分散問題，所得復合材料中碳納米管的分散均勻無團聚，且純度高，結構完整也避免了鈦與殘缺的碳納米管反應，因此使復合材料的機械性能、耐高溫性能等得到了大幅度的提高。另外，可以控制實驗參數，調節碳納米管的直徑、長度和密度。本實施方式以TH2粉末作為鈦的添加形式，且在低溫下制備碳納米管，有效地避免了基體中鈦與碳之間反應，保證了基體材料不被破壞。這種制備方法操作簡單，原料易得，效率高，易于實現大規模工業化生產。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中到達工作溫度500°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中到達工作溫度550°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中到達工作溫度510 M0°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中到達工作溫度525°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二中沉積時間為15 25分鐘。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二中沉積時間為20分鐘。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中將塊體在1300°C下燒結3 4小時。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中將塊體在1250°C下燒結3小時。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
十本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法， 按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTi&粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至 80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫， 20分鐘內到達工作溫度550°C，接著通入CH4氣體，調節H2的流量為lOsccm、CH4的流量為40SCCm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體， H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/11 復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/TH2復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末的掃描電鏡照片如圖1所示，碳納米管/ TiH2復合粉末中碳納米管的透射電鏡圖片如圖2所示，碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管的高分辨透射電鏡圖片如圖3所示。其中碳納米管均勻分布在基體上，長度大約為3 5μπι，直徑大約為10 15nm，所得復合粉末中碳納米管含量大約為5%。碳納米管/TiH2復合粉末的X光衍射圖如圖4所示，圖中有TiH2的衍射峰并無Ti 的衍射峰和TiC的衍射峰，可以說明TiH2粉末沒有分解成Ti，避免了鈦與碳之間反應。有 C峰存在可以證實碳納米管的存在。碳納米管/TiH2復合粉末拉曼光譜如圖5所示，可以說明有碳納米管的存在，并且碳納米管的石墨化程度較好，也可以說碳納米管的純度較高。
具體實施方式
十一本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTiH2粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度550°C，接著通入CH4氣體，調節吐的流量為2kccm、CH4的流量為2kccm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/11 復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管均勻分散，長度大約為2 5 μ m，直徑大約為10 15nm，含量大約為3. 7%。
具體實施方式
十二 本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTiH2粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度550°C，接著通入CH4氣體，調節吐的流量為40sCCm、CH4的流量為lOsccm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/11 復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管均勻分散，長度大約為1
3μ m，直徑大約為10 15nm，含量大約為2%。
具體實施方式
十三本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTiH2粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度525°C，接著通入CH4氣體，調節吐的流量為10sCCm、CH4的流量為40SCCm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/11 復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管均勻分散，長度大約為2
4μ m，直徑大約為10 15nm，含量大約為3.6%。
具體實施方式
十四本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTiH2粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度525°C，接著通入CH4氣體，調節吐的流量為2kccm、CH4的流量為2kccm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/11 復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管均勻分散，長度大約為2 4 μ m，直徑大約為10 15nm，含量大約為3. 2%。
具體實施方式
十五本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTiH2粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度525°C，接著通入CH4氣體，調節吐的流量為40sCCm、CH4的流量為lOsccm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/11 復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管稀疏，長度大約為1 3 μ m，直徑大約為10 15nm，含量大約為1. 2%。
具體實施方式
十六本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTiH2粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度500°C，接著通入CH4氣體，調節吐的流量為10sCCm、CH4的流量為40SCCm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/11 復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管均勻分散，長度大約為1 3 μ m，直徑大約為10 15nm，含量大約為2. 1 %。
具體實施方式
十七本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTiH2粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度500°C，接著通入CH4氣體，調節吐的流量為2kccm、CH4的流量為2kccm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/11 復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。
8
步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管稀疏，長度大約為1 3 μ m，直徑大約為10 15nm，含量大約為1. 1%。
具體實施方式
十八本實施方式原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將7. 15g六水硝酸鎳和50gTiH2粉末加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度500°C，接著通入CH4氣體，調節吐的流量為40sCCm、CH4的流量為lOsccm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20sCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MPa的條件下，將步驟二得到的碳納米管/11 復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250°C下燒結3小時，再以1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。步驟二獲得的碳納米管/TiH2復合粉末中碳納米管稀疏，長度大約為1 2 μ m，直徑大約為10 15nm，含量大約為0. 5%。
權利要求
1.一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，其特征在于原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，按以下步驟進行一、將六水硝酸鎳和TiH2粉末按重量比0.143 1加入到體積濃度為95%的乙醇溶液中，得混合溶液，混合溶液中六水硝酸鎳的濃度為0. lmol/L，攪拌1小時，然后升溫至80°C攪拌使混合溶液蒸發，蒸發至Ni和Ti的重量比為0.03 1，即得到Ni-TiH2復合粉末；二、將步驟一獲得的Ni-TiH2復合粉末均勻鋪于石英舟中，將石英舟放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H2, H2流量為20SCCm，工作壓強為200Pa，然后升溫，20分鐘內到達工作溫度500 550°C，接著通入 CH4氣體，調節吐和CH4的總流量為50sCCm，工作壓強為700Pa，沉積系統射頻電源頻率為 13. 56MHz，射頻功率為175W，沉積時間為10 30分鐘，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH4氣體，以吐為保護氣體，H2流量為20SCCm，工作壓強為200Pa，冷卻到室溫，得到碳納米管/TiH2復合粉末；三、在室溫、壓力為500MI^的條件下，將步驟二得到的碳納米管/TH2復合粉末壓制成塊體，然后將塊體在1250 1350°C下燒結2 5小時，再以 1200MPa的壓力對塊體進行復壓，即得到碳納米管增強鈦基復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，其特征在于步驟二中到達工作溫度500°C。
3.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，其特征在于步驟二中到達工作溫度550°C。
4.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，其特征在于步驟二中到達工作溫度510 540°C。
5.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，其特征在于步驟二中到達工作溫度525°C。
6.根據權利要求1或2所述的一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法， 其特征在于步驟二中沉積時間為15 25分鐘。
7.根據權利要求1或2所述的一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法， 其特征在于步驟二中沉積時間為20分鐘。
8.根據權利要求6所述的一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，其特征在于步驟三中將塊體在1300°C下燒結3 4小時。
9.根據權利要求6所述的一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，其特征在于步驟三中將塊體在1250°C下燒結3小時。
全文摘要
一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法，涉及一種原位反應制備碳納米管增強鈦基復合材料的方法。是要解決現有碳納米管增強的鈦基復合材料的制備方法存在碳納米管的均勻分散性差、結構完整性差，碳基團與鈦基體易反應而導致鈦基體材料污染的問題。方法將六水硝酸鎳和TiH2粉末加入到乙醇溶液中攪拌，蒸發，得Ni-TiH2復合粉末；鋪于石英舟中，放入沉積設備，通入H2，然后升溫，通入CH4氣體，沉積結束后，停止通入CH4氣體，得碳納米管/TiH2復合粉末；壓制成塊體，燒結，復壓，即得碳納米管增強鈦基復合材料。本發明所得復合材料中碳納米管的分散均勻無團聚，且純度高，結構完整也避免了鈦與殘缺的碳納米管反應。
文檔編號C22C47/14GK102383071SQ20111035195
公開日2012年3月21日 申請日期2011年11月9日 優先權日2011年11月9日
發明者亓鈞雷, 馮吉才, 張麗霞, 曹健 申請人:哈爾濱工業大學